二至五之一不同的是：步驟=和步 驟四的操作過程均在氮氣保護條件下進行。其他與二至五之一相同。
【具體實施方式】 [0035] 屯：本實施方式與二至六之一不同的是：步驟四中用 乙酸乙醋溶解固體產(chǎn)物時，具體操作為：將固體產(chǎn)物用乙酸乙醋溶解，將未溶解的固體產(chǎn)物 用水洗涂，然后再用乙酸乙醋溶解，得到有機層，多次操作乙酸乙醋溶解和水洗涂過程，至 固體產(chǎn)物完全溶于乙酸乙醋，然后將多次得到的有機層合并。其他與二至六 之一相同。
【具體實施方式】 [0036] 八：本實施方式與二至屯之一不同的是：步驟四中旋 蒸溫度為35°C。其他與二至屯之一相同。
[0037] 采用W下實施例驗證本發(fā)明的有益效果： W38] 實施例一：
[0039] 本實施例一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的結(jié)構(gòu)式為：
[0040]
[0041] 所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的制備方法，具體 是按照W下步驟進行的：
[0042] 一、將5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬溶于二氯甲燒溶劑中，攬拌均勻， 得到5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬濃度為2mol/L的澄清的溶液；
[0043] 二、在氮氣保護的條件下，將步驟一得到的溶液攬拌，并采用冰水浴降溫至0°C， 然后加入=漠化棚，至溶液由淺黃色變成紅色，然后保持地，得到反應液；其中=漠化棚與 5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-IH-巧-I-酬的摩爾比為I: 2. 8;
[0044]=、室溫條件下，將飽和碳酸氨鋼溶液加入步驟二得到的反應液中，至溶液由紅色 變成粉色，溶液放出氣泡并產(chǎn)生大量沉淀，得到固體產(chǎn)物； W45] 四、將步驟立得到固體產(chǎn)物用乙酸乙醋溶解，得到有機層，然后進行旋蒸，得到粉 色固體5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬；
[0046] 其中，步驟四中用乙酸乙醋溶解固體產(chǎn)物時，具體操作為：將固體產(chǎn)物用乙酸乙醋 溶解，將未溶解的固體產(chǎn)物用水洗涂，然后再用乙酸乙醋溶解，得到有機層，多次操作乙酸 乙醋溶解和水洗涂過程，至固體產(chǎn)物完全溶于乙酸乙醋，然后將多次得到的有機層合并。
[0047] 本實施例得到的5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬的核磁共振氨譜圖如 圖 1 所示，其中IHNMR(400MHz,DMSO) 510. 02 (s，lH), 9.39 (s，lH), 6.92 (s，lH), 6.84 (S, IH)，2. 93 - 2. 83 (m，2H)。由圖可知，通過本實驗已經(jīng)得到了高純度的5, 6-二徑基-2, 3-二 氨-IH-巧-1-酬。純度為95%W上。
【主權(quán)項】
1. 一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-IH-巧-1-酬，其特征在于該巧酬衍生物 的結(jié)構(gòu)式為2. 如權(quán)利要求1所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的制備 方法，其特征在于具體是按照W下步驟進行的： 一、 將5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬溶于二氯甲燒溶劑中，攬拌均勻，得到 澄清的溶液； 二、 在氮氣保護的條件下，將步驟一得到的溶液攬拌，并采用冰水浴降溫至〇°c，然后加 入Ξ漠化棚，至溶液由淺黃色變成紅色，然后保持地，得到反應液； Ξ、室溫條件下，將飽和碳酸氨鋼溶液加入步驟二得到的反應液中，至溶液由紅色變成 粉色，溶液放出氣泡并產(chǎn)生大量沉淀，得到固體產(chǎn)物； 四、將步驟Ξ得到固體產(chǎn)物用乙酸乙醋溶解，得到有機層，然后進行旋蒸，得到粉色固 體 5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的制 備方法，其特征在于步驟一中將5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬溶于二氯甲燒溶 劑中，得到5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的濃度為2mol/L的溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的制 備方法，其特征在于步驟二中Ξ漠化棚的加入量與5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬 的摩爾比為1 : (2. 5~3)。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的制 備方法，其特征在于步驟二中Ξ漠化棚的加入量與5, 6-二甲氧基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬 的摩爾比為1 : 2. 8。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的制 備方法，其特征在于步驟Ξ和步驟四的操作過程均在氮氣保護條件下進行。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的制 備方法，其特征在于步驟四中用乙酸乙醋溶解固體產(chǎn)物時，具體操作為：將固體產(chǎn)物用乙酸 乙醋溶解，將未溶解的固體產(chǎn)物用水洗涂，然后再用乙酸乙醋溶解，得到有機層，多次操作 乙酸乙醋溶解和水洗涂過程，至固體產(chǎn)物完全溶于乙酸乙醋，然后將多次得到的有機層合 并。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巧酬衍生物5, 6-二徑基-2, 3-二氨-1H-巧-1-酬的制 備方法，其特征在于步驟四中旋蒸溫度為35°C。
【專利摘要】一種茚酮衍生物5,6-二羥基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮及其制備方法，本發(fā)明涉及茚酮衍生物及其制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)操作過程復雜，可控性差，產(chǎn)品產(chǎn)量低，穩(wěn)定性差的技術(shù)問題。該茚酮衍生物的結(jié)構(gòu)式為：。方法：一、配制5,6-二甲氧基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮溶液；二、加入三溴化硼反應；三、加入飽和碳酸氫鈉溶液中和三溴化硼；四、萃取，旋蒸。本發(fā)明的產(chǎn)品具有良好穩(wěn)定性和較高的產(chǎn)量。該方法把茚酮鄰位的兩個甲氧基官能團轉(zhuǎn)換成羥基，大大的提高了茚酮的活性，以便合成茚酮上具有不同取代基的衍生物，從而構(gòu)造不同空間構(gòu)型的晶體配合物。本發(fā)明用于制備5,6-二羥基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮。
【IPC分類】C07C49/747, C07C45/65
【公開號】CN105237383
【申請?zhí)枴緾N201510777152
【發(fā)明人】侯艷君, 于廣, 孫志忠, 邵海峰, 邢冬野
【申請人】黑龍江大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月12日