升溫至80°C，反應(yīng)2h，抽真空至真空度 為-0. 085MPa~-0. 095MPa，除去未反應(yīng)的低分子和反應(yīng)生成的水分，得到無色粘稠狀的硅 基磷酸酯。
[0035] 制備例3: 在反應(yīng)容器中添加l〇g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的磷酸、30g型號(hào)為WS-62M的線性 體、30g粘度為350cps的甲基硅油，攪拌升溫至110°C，反應(yīng)lh，抽真空至真空度 為-0. 085MPa~-0. 095MPa，除去未反應(yīng)的低分子和反應(yīng)生成的水分，得到無色粘稠狀的硅 基磷酸酯。
[0036] 制備例4: 在反應(yīng)容器中添加l〇g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸、15g型號(hào)為PMX-0156的線性 體、150g粘度為500cps的甲基硅油，攪拌升溫至150°C，反應(yīng)3h，抽真空至真空度 為-0. 085MPa~-0. 095MPa，除去未反應(yīng)的低分子和反應(yīng)生成的水分，得到無色粘稠狀的硅 基磷酸酯。
[0037] 以下為以制備例1~4的硅基磷酸酯為中和劑，制備超高粘度甲基硅油的應(yīng)用 例： 應(yīng)用例1: 將100kg二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC)、0. 4kg封頭劑（MDM)、10g催化劑Κ0Η混合攪拌 均勻，加熱至140°C反應(yīng)4h，加入30g制備例1制備的硅基磷酸酯進(jìn)行中和，然后抽真空脫 低，得到超高粘度甲基硅油。超高粘度甲基硅油的性能測試數(shù)據(jù)見表1。
[0038] 應(yīng)用例2: 將100kg二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC)、0. 6kg封頭劑（MDM)、15g催化劑Κ0Η混合攪拌 均勻，加熱至150°C反應(yīng)3h，加入50g制備例2制備的硅基磷酸酯進(jìn)行中和，然后抽真空脫 低，得到超高粘度甲基硅油。超高粘度甲基硅油的性能測試數(shù)據(jù)見表1。
[0039] 應(yīng)用例3: 將100kg二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC)、0. 4kg封頭劑（MDM)、10g催化劑Κ0Η混合攪拌 均勻，加熱至140°C反應(yīng)4h，加入30g制備例3制備的硅基磷酸酯進(jìn)行中和，然后抽真空脫 低，得到超高粘度甲基硅油。超高粘度甲基硅油的性能測試數(shù)據(jù)見表1。
[0040] 應(yīng)用例4: 將100kg二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC)、0. 6kg封頭劑（MDM)、15g催化劑Κ0Η混合攪拌 均勻，加熱至150°C反應(yīng)3h，加入50g制備例4制備的硅基磷酸酯進(jìn)行中和，然后抽真空脫 低，得到超高粘度甲基硅油。超高粘度甲基硅油的性能測試數(shù)據(jù)見表1。
[0041] 對比例1: 將100kg二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC)、0. 4kg封頭劑（MDM)、10g催化劑Κ0Η混合攪拌 均勻，加熱至140°C反應(yīng)4h，加入50g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸進(jìn)行中和，然后抽真空脫低，得 到超尚粘度甲基硅油。超尚粘度甲基硅油的性能測試數(shù)據(jù)見表1。
[0042] 對比例2: 將100kg二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC)、0. 6kg封頭劑（MDM)、15g催化劑Κ0Η混合攪拌 均勻，加熱至150°C反應(yīng)3h，加入70g乙酸進(jìn)行中和，然后抽真空脫低，得到超高粘度甲基硅 油。超高粘度甲基硅油的性能測試數(shù)據(jù)見表1。
[0043] 測試?yán)?: 以制備例1~4的娃基憐酸酯為中和劑制備的超尚粘度甲基硅油(應(yīng)用例1~4)和以 磷酸(對比例1)、乙酸(對比例2)為中和劑制備的超高粘度甲基硅油的性能測試數(shù)據(jù)如下 表1所示。
[0044] 表1應(yīng)用例1~4和對比例1~2中制備的超高粘度甲基硅油的性能測試表
由表1可知：以本發(fā)明的硅基磷酸酯為中和劑和以磷酸、乙酸為中和劑相比，制備得到 的超高粘度甲基硅油的濁度更低，透明度更好，硅油羥基含量更低。
[0045] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將磷酸、線性體、甲基硅 油混合均勻后充分反應(yīng)，真空條件下脫除體系中的低分子和水，得到無色透明粘稠狀的硅 基磷酸酯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述磷酸、線性 體、硅油的質(zhì)量比為1 : (0. 8~3) : (3~15)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述線性體為具 備活性反應(yīng)基團(tuán)的有機(jī)硅線性體。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述具備活性反 應(yīng)基團(tuán)的有機(jī)娃線性體為羥基硅油、含氫硅油中的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述甲基硅油的 粘度為1~500cps。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：反應(yīng)的溫度為 80 ~150°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：反應(yīng)的時(shí)間為 1~4小時(shí)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：脫除體系中的低 分子和水時(shí)的真空度為-0. 085MPa~-0. 095MPa。9. 權(quán)利要求1~8的任一項(xiàng)方法制備的硅基磷酸酯。10. 權(quán)利要求1~8的任一項(xiàng)方法制備的硅基磷酸酯在制備甲基硅油中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅基磷酸酯及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的硅基磷酸酯的制備方法包括以下步驟：將磷酸、線性體、甲基硅油混合均勻后充分反應(yīng)，真空條件下脫除體系中的低分子和水，得到無色透明粘稠狀的硅基磷酸酯。本發(fā)明的硅基磷酸酯羥基封端比例小、殘余水分少、純度高、易于溶解、中和速度快、中和后產(chǎn)物穩(wěn)定性高，制備方法簡單、反應(yīng)過程可控、反應(yīng)收率高。以本發(fā)明的硅基磷酸酯為中和劑，制備的超高粘度甲基硅油，不僅透明性高，而且羥基含量低，產(chǎn)品質(zhì)量高，適用于高端應(yīng)用。
【IPC分類】C07F9/09, C08K5/54, C08L83/04
【公開號(hào)】CN105237566
【申請?zhí)枴緾N201510569499
【發(fā)明人】諶紹林, 王躍林, 馮欽邦, 吳利民
【申請人】廣州道林合成材料有限公司, 宜昌科林硅材料有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月9日