份聚己二酸_1，4_環(huán)己烷二甲醇酯二醇升溫至160°C，保溫3h，接著真空脫水得到物料a ;
[0044]S2、將28份四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯加入物料a中，升溫至90°C，保溫3h，降溫至45°C后加入6份1，5-戊二醇、2份三聚氰胺-甲醛樹脂和28份N-甲基吡咯烷酮，再加入0.1份辛酸鈷，升溫至90°C，保溫2.5h，得到物料b ;
[0045]S3、將物料b降溫至45°C后，再滴加含N-丙基二乙醇胺和雙(2_羥乙基)苯胺的混合溶液，其中混合溶液由2份N-丙基二乙醇胺、8份雙(2-羥乙基)苯胺、15份N-甲基吡咯烷酮混合得到，滴加時間為8h，升溫至82°C，保溫3h得到物料c ;
[0046]S4、向物料c中滴加3份丙酸進行中和后，真空蒸餾得到高耐水性水溶性聚氨酯樹脂。
[0047]實施例3
[0048]本發(fā)明提出的一種高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，包括以下步驟:
[0049]S1、按重量份將31份對苯二甲酸酐聚酯二元醇和15份聚己二酸_1，4_環(huán)己烷二甲醇酯二醇升溫至140°C，保溫4h，接著真空脫水得到物料a ;
[0050]S2、將26份四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯加入物料a中，升溫至95 °C，保溫2.3h，降溫至52°C后加入4.5份1，5-戊二醇、2.8份三聚氰胺-甲醛樹脂和26份N-甲基吡咯烷酮，再加入0.18份辛酸鈷，升溫至88°C，保溫3h，得到物料b ;
[0051]S3、將物料b降溫至42°C后，再滴加含N-丙基二乙醇胺和雙(2-羥乙基)苯胺的混合溶液，其中混合溶液由2.8份N-丙基二乙醇胺、6份雙(2-羥乙基)苯胺、18份N-甲基吡咯烷酮混合得到，滴加時間為6h，升溫至84°C，保溫2h得到物料c ;
[0052]S4、向物料c中滴加5份丙酸進行中和后，真空蒸餾得到高耐水性水溶性聚氨酯樹脂。
[0053]實施例4
[0054]本發(fā)明提出的一種高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，包括以下步驟:
[0055]S1、按重量份將32份對苯二甲酸酐聚酯二元醇和14份聚己二酸_1，4_環(huán)己烷二甲醇酯二醇升溫至150°C，保溫3.5h，接著真空脫水得到物料a ;
[0056]S2、將27份四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯加入物料a中，升溫至92 °C，保溫2.6h，降溫至48°C后加入5.5份1，5-戊二醇、2.5份三聚氰胺-甲醛樹脂和27份N-甲基吡咯烷酮，再加入0.12份辛酸鈷，升溫至89°C，保溫2.8h，得到物料b ;
[0057]S3、將物料b降溫至43°C后，再滴加含N-丙基二乙醇胺和雙(2-羥乙基)苯胺的混合溶液，其中混合溶液由2.3份N-丙基二乙醇胺、7份雙(2-羥乙基)苯胺、16份N-甲基吡咯烷酮混合得到，滴加時間為7h，升溫至83°C，保溫2.5h得到物料c ;
[0058]S4、向物料c中滴加4份丙酸進行中和后，真空蒸餾得到高耐水性水溶性聚氨酯樹脂。
[0059]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、將對苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚己二酸-1，4-環(huán)己烷二甲醇酯二醇升溫熔融，保溫，接著真空脫水得到物料a ; 52、將四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯加入物料a中，升溫，保溫，降溫后加入1，5_戊二醇、三聚氰胺-甲醛樹脂和N-甲基吡咯烷酮，再加入辛酸鈷，升溫，保溫，得到物料b ; 53、將物料b降溫后，再滴加含N-丙基二乙醇胺和雙(2-羥乙基)苯胺的混合溶液，升溫，保溫得到物料c ; 54、向物料c中滴加丙酸進行中和后，真空蒸餾得到高耐水性水溶性聚氨酯樹脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，S1中，將對苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚己二酸-1，4-環(huán)己烷二甲醇酯二醇升溫至130?160°C，保溫3?4.5h，接著真空脫水得到物料a。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，S2中，將四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯加入物料a中，升溫至90?100°C，保溫2?3h，降溫至45?55°C后加入1，5-戊二醇、三聚氰胺-甲醛樹脂和N-甲基吡咯烷酮，再加入辛酸鈷，升溫至87?90°C，保溫2.5?3.2h,得到物料b。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，S3中，將物料b降溫至40?45°C后，再滴加含N-丙基二乙醇胺和雙(2-羥乙基)苯胺的混合溶液，滴加時間為4?8h，升溫至82?85°C，保溫1.5?3h得到物料c。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，對苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚己二酸-1，4-環(huán)己烷二甲醇酯二醇的重量比為30?33:13 ?16。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，對苯二甲酸酐聚酯二元醇和四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯、1，5-戊二醇、三聚氰胺-甲醛樹脂、辛酸鈷、N-甲基吡咯烷酮的重量比為30?33:25?28:4?6:2?3:0.1?0.2:25 ?28。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，S3中，混合溶液由N-丙基二乙醇胺、雙(2-羥乙基)苯胺、N-甲基吡咯烷酮的按重量比為2?3:5?8:15?20混合得到。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項項所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，辛酸鈷和N-丙基二乙醇胺的重量比為0.1?0.2:2?3。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，其特征在于，雙(2-羥乙基)苯胺、丙酸和水的重量比為5?8:3?6:285?300。10.一種高耐水性水溶性聚氨酯樹脂，其特征在于，采用權(quán)利要求1-9任一項所述高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高耐水性水溶性聚氨酯樹脂制備方法，包括以下步驟：將對苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚己二酸-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯二醇升溫熔融，保溫，接著真空脫水得到物料a；將四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯加入物料a中，升溫，保溫，降溫后加入1,5-戊二醇、三聚氰胺-甲醛樹脂和N-甲基吡咯烷酮，再加入辛酸鈷，升溫，保溫，得到物料b；將物料b降溫后，再滴加含N-丙基二乙醇胺和雙(2-羥乙基)苯胺的混合溶液，升溫，保溫得到物料c；向物料c中滴加丙酸進行中和后，真空蒸餾得到高耐水性水溶性聚氨酯樹脂。本發(fā)明還公開一種高耐水性水溶性聚氨酯樹脂。本發(fā)明具有優(yōu)異的耐水性能和硬度，而且方法穩(wěn)定，易于控制。
【IPC分類】C08G18/42, C08G18/28, C08G18/32, C08G18/76, C08G18/54
【公開號】CN105237727
【申請?zhí)枴緾N201510595465
【發(fā)明人】王繼印, 陶燦, 徐杰
【申請人】合肥思敬齊化工材料有限責任公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月17日