培流程中物料頻繁冷卻、 加熱過程，因此本發(fā)明的能耗小于傳統(tǒng)多培流程，同時單培操作過程較多培工藝簡單。富集 后的傭分，經(jīng)連續(xù)滾筒結(jié)晶后，甲基蔡純度高、收率高，結(jié)晶后母液可W循環(huán)利用。
[0026] 本發(fā)明的連續(xù)側(cè)線精傭和滾筒結(jié)晶集成法從碳十芳姪中提取甲基蔡工藝，周期 短、操作簡單、能耗低、相對收率高。在連續(xù)側(cè)線精傭培溫度、進出料速率、回流比一定條件 下，甲基蔡富集液中甲基蔡含量一次性可W提高到88% (wt%)W上，收率達到86%W上， 連續(xù)結(jié)晶后甲基蔡晶體純度為96%W上，收率為86%W上。
【附圖說明】
[0027] 圖1為連續(xù)側(cè)線精傭裝置圖。裝置由原料儲罐13、側(cè)線精傭培14、培頂產(chǎn)品采出 口 15、側(cè)線D-2采出口 16、側(cè)線D-3采出口 17、培蓋采出口 18、冷凝系統(tǒng)19及泉P-1，P-2 構(gòu)成。
[0028] 圖2為連續(xù)結(jié)晶裝置圖。裝置由儲罐9、結(jié)晶裝置10、母液儲罐11及晶體儲罐12 構(gòu)成。
[0029] 圖3為結(jié)晶裝置結(jié)構(gòu)圖。裝置由冷凍液進料口 1、驅(qū)動系統(tǒng)2、轉(zhuǎn)鼓3、冷卻系統(tǒng)4、 冷凍液出口 5、刮刀系統(tǒng)6、機架7及料盤8構(gòu)成。
【具體實施方式】
[0030] 實施例1
[0031] 連續(xù)側(cè)線精傭和滾筒結(jié)晶集成法從碳十芳姪中提取甲基蔡工藝，參照圖1、圖2 :
[0032] (1)采用連續(xù)中間進料方式，原料從碳十芳姪儲罐打入側(cè)線精傭培蓋，當液位達 1/3處開始加熱；
[003引 似當培頂、培蓋溫度開始穩(wěn)定，裝置達到全回流時，培頂D-I溫為203. 5~ 206.TC，側(cè)線D-2處溫度為221. 5~223. 6°C，側(cè)線D-3處溫度為244. 7~246. 5°C，培蓋 D-4 溫度為 252. 5 ~256. 6°C;
[0034] (3)分離后，培頂組分為輕碳十組分，側(cè)線D-2組分為均四甲苯和蔡富集液；側(cè)線 D-3組分為甲基蔡富集液，含量88%W上，收率為86. 8%W上；培蓋D-4為重碳十部分；
[0035] (4)側(cè)線D-3組分經(jīng)冷凝后打入連續(xù)結(jié)晶裝置原料儲罐中，原料儲罐2中為富含 88%W上甲基蔡富集液，經(jīng)泉打入連續(xù)滾筒結(jié)晶裝置中結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在-12C，結(jié)晶 時間為3h;
[003引 妨晶體經(jīng)刮刀刮出，從漏斗采出后抽濾進入成品罐，得到96. 5%W上甲基蔡，收 率達到86%W上，結(jié)晶母液送至碳十原料儲罐中。
[0037] W上方案中，所述碳十原料中甲基蔡質(zhì)量含量為15. 54%，培頂D-1、側(cè)線D-2、 側(cè)線D-3及培蓋D-4的出料量與原料進料量之比分別為0. 0772:1、0. 5085:1、0. 1532:1、 0.2611:1。
[0038] 表I連續(xù)側(cè)線精傭及滾筒結(jié)晶工藝條件
[0040] 表2連續(xù)側(cè)線精傭和滾筒結(jié)晶從碳十芳姪中提取甲基蔡結(jié)果
[004引 實施例2
[0043] 連續(xù)側(cè)線精傭和滾筒結(jié)晶集成法從碳十芳姪中提取甲基蔡工藝，參照圖1、圖2。 側(cè)線精傭培進出料流量、進料位置、回流比及結(jié)晶器溫度如表3所示，其它條件同于例1，實 驗結(jié)果如表4所示。
[0044] 表3連續(xù)側(cè)線精傭及滾筒結(jié)晶工藝條件
[0045]
[0046] 表4連續(xù)側(cè)線精傭和滾筒結(jié)晶從碳十芳姪中提取甲基蔡結(jié)果
[004引 實施例3
[0049] 連續(xù)側(cè)線精傭和滾筒結(jié)晶集成法從碳十芳姪中提取甲基蔡工藝，參照圖1、圖2。 側(cè)線精傭培進出料流量、進料位置、回流比及結(jié)晶器溫度如表5所示，其它條件同于例1，實 驗結(jié)果如表6所示。
[0050] 表5連續(xù)側(cè)線精傭及滾筒結(jié)晶工藝條件
[0051]
[0052] 表6連續(xù)側(cè)線精傭和滾筒結(jié)晶從碳十芳姪中提取甲基蔡結(jié)果
【主權(quán)項】
1. 一種提取碳十芳烴中甲基萘的方法，其特征在于：具體步驟如下 原料碳十芳烴采用連續(xù)中間進料方式，當液位達1/3處開始加熱； 塔頂D-1溫度為203. 5~206. 1°C，側(cè)線D-2處溫度為221. 5~223. 6°C，側(cè)線D-3處 溫度為244. 7~246. 5°C，塔釜D-4溫度為252. 5~256. 6°C; 分離后，塔頂組分為輕碳十組分，側(cè)線D-2組分為均四甲苯和萘富集液，側(cè)線D-3組分 為甲基萘富集液，塔釜D-4為重碳十部分；側(cè)線D-3組分經(jīng)冷凝后結(jié)晶，得到甲基萘。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取碳十芳烴中甲基萘的方法，其特征在于： 所述側(cè)線精餾分離后，側(cè)線D-3組分為甲基萘富集液，經(jīng)泵打入連續(xù)滾筒結(jié)晶裝置中 結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在_12°C，結(jié)晶時間為3h，晶體經(jīng)刮刀刮出，從漏斗采出后抽濾進入成 品罐，得到甲基萘。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取碳十芳烴中甲基萘的方法，其特征在于：所述原料中甲 基萘質(zhì)量含量為15. 54%，塔頂D-1、側(cè)線D-2、側(cè)線D-3及塔釜D-4的出料量與原料進料量 之比分別為 〇· 07-0. 08:1、0· 40-0. 50:1、0· 15-0. 20:1、0· 20-0. 30:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取碳十芳烴中甲基萘的方法，其特征在于：所述塔頂D-1、 側(cè)線D-2、側(cè)線D-3及塔釜D-4的出料量與原料進料量之比分別為0. 0772:1、0. 4862:1、 0·1755:1、0· 2611:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取碳十芳烴中甲基萘的方法，其特征在于：所述碳十原料 在側(cè)線精餾塔第20-25塊板進料，內(nèi)部設置填料，側(cè)線出料口內(nèi)部隔板接有導氣管和溢流 管，側(cè)線D-2采出口為第13-18塊板，側(cè)線D-3采出口為第29-35塊板。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的提取碳十芳烴中甲基萘的方法，其特征在于：所述碳十原料 在側(cè)線精餾塔第23塊板進料，內(nèi)部設置填料，側(cè)線出料口內(nèi)部隔板接有導氣管和溢流管， 偵_D-2采出口為第15塊板，側(cè)線D-3采出口為第31塊板。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種提取碳十芳烴中甲基萘的方法，具體過程為：原料碳十芳烴采用連續(xù)中間進料方式，當液位達1/3處開始加熱；塔頂D-1溫度為203.5～206.1℃，側(cè)線D-2處溫度為221.5～223.6℃，側(cè)線D-3處溫度為244.7～246.5℃，塔釜D-4溫度為252.5～256.6℃；分離后，塔頂組分為輕碳十組分，側(cè)線D-2組分為均四甲苯和萘富集液，側(cè)線D-3組分為甲基萘富集液，塔釜D-4為重碳十部分；側(cè)線D-3組分經(jīng)冷凝后結(jié)晶，得到甲基萘。本發(fā)明周期短、操作簡單、能耗低、相對收率高。在連續(xù)側(cè)線精餾塔溫度、進出料速率、回流比一定條件下，甲基萘富集液中甲基萘含量一次性可以提高到88％(wt％)以上，收率達到86％以上，連續(xù)結(jié)晶后甲基萘晶體純度為96％以上，收率為86％以上。
【IPC分類】C07C7/04, C07C15/24, C07C7/14
【公開號】CN105272815
【申請?zhí)枴緾N201410255655
【發(fā)明人】顧正桂, 汪洋, 陳韶輝, 詹其偉, 顧美娟, 姚小利, 蔣力
【申請人】中國石化揚子石油化工有限公司, 中國石油化工股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年6月10日