0°C，壓力為0.25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生 成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為96 %。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空 保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫 度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠 出，冷卻、切粒。
[0065] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0· 875dl/g。
[0066] 【實(shí)施例4】
[0067] 將84g乙二醇鈦（Ti(0CH2CH20) 2)與46g乙醇，192g檸檬酸混合，在具有攪拌反應(yīng) 器中，KKTC溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)，向反應(yīng)物中加入乙酸鎂36g，磷酸三乙酯91g，在具有攪 拌的反應(yīng)器中，120°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物置于具備分餾裝置的反應(yīng)器中， 餾出乙醇，制成催化劑。將催化劑與1，3_丙二醇混合，其中鈦原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0068] 600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及催化劑1.49g，混和配成漿料，加入到 聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0. 25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生 成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為98%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空 保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫 度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠 出，冷卻、切粒。
[0069] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0· 851dl/g。
[0070] 【實(shí)施例5】
[0071] 將84g乙二醇鈦（Ti(0CH2CH20)2)與90g乳酸混合，在具有攪拌反應(yīng)器中，100°C溫 度條件下反應(yīng)4小時(shí)，向反應(yīng)物中加入乙酸鎂36g，磷酸三乙酯91g，在具有攪拌的反應(yīng)器 中，120°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物置于具備分餾裝置的反應(yīng)器中，餾出乙醇，制 成催化劑。將催化劑與1，3-丙二醇混合，其中鈦原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0072] 600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及催化劑1.49g，混和配成漿料，加入到 聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0.25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生 成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為98%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空 保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫 度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠 出，冷卻、切粒。
[0073] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0. 869dl/g
[0074] 【實(shí)施例6】
[0075] 將142g鈦酸四異丙酯與46g乙醇，76gl，3-丙二醇混合，在具有攪拌反應(yīng)器中， l〇〇°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)，向反應(yīng)物中加入乙酸鎂36g，磷酸三甲酯70g，在具有攪拌的 反應(yīng)器中，120°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物置于具備分餾裝置的反應(yīng)器中，餾出 乙醇和異丙醇，制成催化劑。將催化劑與1，3_丙二醇混合，其中鈦原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0076] 600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及催化劑1.49g，混和配成漿料，加入到 聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0.25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生 成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為96%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空 保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫 度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠 出，冷卻、切粒。
[0077] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0· 847dl/g。
[0078] 【實(shí)施例7】
[0079] 將142g鈦酸四異丙酯與46g乙醇、192g檸檬酸混合，在具有攪拌反應(yīng)器中，100°C 溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)，向反應(yīng)物中加入乳酸鋅61g，磷酸三乙酯91g，在具有攪拌的反應(yīng)器 中，120°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物置于具備分餾裝置的反應(yīng)器中，餾出乙醇和 異丙醇，制成催化劑。將催化劑與1，3_丙二醇混合，其中鈦原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0080] 600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及催化劑2. 98g，混和配成漿料，加入到 聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0.25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生 成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為98%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空 保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫 度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠 出，冷卻、切粒。
[0081] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0. 931dl/g
[0082] 【實(shí)施例8】
[0083] 將142g鈦酸四異丙酯與46g乙醇、90g乳酸混合，在具有攪拌反應(yīng)器中，KKTC溫度 條件下反應(yīng)4小時(shí)，向反應(yīng)物中加入乙酸鋯82g，磷酸三乙酯91g，在具有攪拌的反應(yīng)器中， 120°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物置于具備分餾裝置的反應(yīng)器中，餾出乙醇和異丙 醇，制成催化劑。將催化劑與1，3_丙二醇混合，其中鈦原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0084] 600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及催化劑1. 49g，混和配成漿料，加入到聚 合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0. 25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生成的 水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為96%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空保 持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫度 245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠 出，冷卻、切粒。
[0085] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0· 879dl/g。
[0086] 【實(shí)施例9】
[0087] 將142g鈦酸四異丙酯與46g乙醇、182g山梨糖醇混合，在具有攪拌反應(yīng)器中，l〇〇°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)，向反應(yīng)物中加入乙酸鎂36g，磷酸三乙酯91g，在具有攪拌的 反應(yīng)器中，120°C溫度條件下反應(yīng)4小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物置于具備分餾裝置的反應(yīng)器中，餾出 乙醇和異丙醇，制成催化劑。將催化劑與1，3-丙二醇混合，其中鈦原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0088] 600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及催化劑1.49g，混和配成漿料，加入到 聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0.25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生 成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為97%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空 保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫 度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠 出，冷卻、切粒。
[0089] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0· 883dl/g。
[0090] 【比較例1】
[0091] 將600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及鈦酸四異丙酯0. 352g，混和配成漿料， 加入到聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0. 25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反 應(yīng)生成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為89%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真 空保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng) 溫度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù) 擠出，冷卻、切粒。
[0092] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0· 726dl/g。
[0093] 【比較例2】
[0094] 將600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及乙二醇銻（Sb2(0CH2CH20)3)0. 26g混和 配成漿料，加入到聚合釜中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0. 25MPa，通過(guò)精餾 裝置排出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為83%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮 聚階段，抽真空保持反應(yīng)壓力〇· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于 130Pa，反應(yīng)溫度245°C，當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部 以條形連續(xù)擠出，冷卻、切粒。
[0095] 得到聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯特性粘度0· 632dl/g。
[0096] 【比較例3】
[0097] 將600克對(duì)苯二甲酸和440克1，3丙二醇及鈦酸四異丙酯0. 352g，無(wú)水乙醇 〇. 114g，檸檬酸0. 476g，乙酸鎂0. 089g，磷酸三乙酯0. 223g混和配成漿料，加入到聚合釜 中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為230°C，壓力為0.25MPa，通過(guò)精餾裝置排出反應(yīng)生成的水， 反應(yīng)2小時(shí)，酯化率為90%。酯化結(jié)束后降至常壓，開(kāi)始進(jìn)入預(yù)縮聚階段，抽真空保持反應(yīng) 壓力0· 5KPa，液體溫度245°C-小時(shí)，抽真空減壓至體系壓力低于130Pa，反應(yīng)溫度245°C， 當(dāng)體系反應(yīng)達(dá)到3小時(shí)后停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)產(chǎn)物從聚合釜底部以條形連續(xù)擠出，冷卻、 切粒。
[0098] 得到聚對(duì)苯二甲