進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0168]實(shí)施例32
[0169]將實(shí)施例12得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在900°C下在管式爐中煅燒4小時(shí)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。
[0170]本發(fā)明將實(shí)施例32得到的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球進(jìn)行掃描電鏡掃描分析，結(jié)果表明，本發(fā)明制備的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球粒徑均勻，具有很高的單分散性。
[0171]得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球后，用其制備成雙電層電容器的電極，由此可知，本發(fā)明提供的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球可以用作雙電層電容器的電極材料。本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)伏安表征，本發(fā)明制備的炭球電極具有高的速率性能；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行恒電流充放電表征，炭球電極具有高的電容器性能和良好的速率響應(yīng)，由恒電流充放電數(shù)據(jù)計(jì)算得到的能量密度和功率密度曲線，結(jié)果顯示炭球電極具有較高的能量密度和功率密度；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0172]實(shí)施例33
[0173]將實(shí)施例13得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在1300°C下在管式爐中煅燒4小時(shí)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。
[0174]本發(fā)明實(shí)施例33將得到的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球進(jìn)行掃描電鏡掃描分析，結(jié)果表明，本發(fā)明制備的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球粒徑均勻，具有較高的單分散性。
[0175]得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球后，用其制備成雙電層電容器的電極，由此可知，本發(fā)明提供的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球可以用作雙電層電容器的電極材料。本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)伏安表征，本發(fā)明制備的炭球電極具有高的速率性能；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行恒電流充放電表征，炭球電極具有高的電容器性能和良好的速率響應(yīng)，由恒電流充放電數(shù)據(jù)計(jì)算得到的能量密度和功率密度曲線，結(jié)果顯示炭球電極具有較高的能量密度和功率密度；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0176]實(shí)施例34
[0177]將實(shí)施例14得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在1300°C下在管式爐中煅燒4小時(shí)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。
[0178]本發(fā)明將實(shí)施例34得到的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球進(jìn)行掃描電鏡掃描分析，結(jié)果表明，本發(fā)明制備的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球粒徑均勻，具有較高的單分散性。
[0179]得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球后，用其制備成雙電層電容器的電極，由此可知，本發(fā)明提供的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球可以用作雙電層電容器的電極材料。本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)伏安表征，本發(fā)明制備的炭球電極具有高的速率性能；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行恒電流充放電表征，炭球電極具有高的電容器性能和良好的速率響應(yīng)，由恒電流充放電數(shù)據(jù)計(jì)算得到的能量密度和功率密度曲線，結(jié)果顯示炭球電極具有較高的能量密度和功率密度；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0180]實(shí)施例35
[0181]將實(shí)施例15得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在550°C下在管式爐中煅燒4小時(shí)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。
[0182]本發(fā)明將實(shí)施例35得到的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球進(jìn)行掃描電鏡掃描分析，結(jié)果表明，本發(fā)明制備的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球粒徑均勻，具有較高的單分散性。
[0183]得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球后，用其制備成雙電層電容器的電極，由此可知，本發(fā)明提供的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球可以用作雙電層電容器的電極材料。本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)伏安表征，本發(fā)明制備的炭球電極具有高的速率性能；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行恒電流充放電表征，炭球電極具有高的電容器性能和良好的速率響應(yīng)，由恒電流充放電數(shù)據(jù)計(jì)算得到的能量密度和功率密度曲線，結(jié)果顯示炭球電極具有較高的能量密度和功率密度；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0184]實(shí)施例36
[0185]將實(shí)施例16得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在600°C下在管式爐中煅燒4小時(shí)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。
[0186]本發(fā)明將實(shí)施例36得到的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球進(jìn)行掃描電鏡掃描分析，結(jié)果表明，本發(fā)明制備的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球粒徑均勻，具有較高的單分散性。
[0187]得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球后，用其制備成雙電層電容器的電極，由此可知，本發(fā)明提供的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球可以用作雙電層電容器的電極材料。本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)伏安表征，本發(fā)明制備的炭球電極具有高的速率性能；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行恒電流充放電表征，炭球電極具有高的電容器性能和良好的速率響應(yīng)，由恒電流充放電數(shù)據(jù)計(jì)算得到的能量密度和功率密度曲線，結(jié)果顯示炭球電極具有較高的能量密度和功率密度；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0188]實(shí)施例37
[0189]將實(shí)施例17得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在650°C下在管式爐中煅燒4小時(shí)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。
[0190]本發(fā)明將實(shí)施例37得到的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球進(jìn)行掃描電鏡掃描分析，結(jié)果表明，本發(fā)明制備的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球粒徑均勻，具有較高的單分散性。
[0191]得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球后，用其制備成雙電層電容器的電極，由此可知，本發(fā)明提供的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球可以用作雙電層電容器的電極材料。本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)伏安表征，本發(fā)明制備的炭球電極具有高的速率性能；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行恒電流充放電表征，炭球電極具有高的電容器性能和良好的速率響應(yīng)，由恒電流充放電數(shù)據(jù)計(jì)算得到的能量密度和功率密度曲線，結(jié)果顯示炭球電極具有較高的能量密度和功率密度；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0192]實(shí)施例38
[0193]將實(shí)施例18得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在850°C下在管式爐中煅燒4小時(shí)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。
[0194]本發(fā)明將實(shí)施例38得到的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球進(jìn)行掃描電鏡掃描分析，結(jié)果表明，本發(fā)明制備的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球粒徑均勻，具有較高的單分散性。
[0195]得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球后，用其制備成雙電層電容器的電極，由此可知，本發(fā)明提供的共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球可以用作雙電層電容器的電極材料。本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)伏安表征，本發(fā)明制備的炭球電極具有高的速率性能；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行恒電流充放電表征，炭球電極具有高的電容器性能和良好的速率響應(yīng)，由恒電流充放電數(shù)據(jù)計(jì)算得到的能量密度和功率密度曲線，結(jié)果顯示炭球電極具有較高的能量密度和功率密度；本發(fā)明對得到的炭球電極進(jìn)行循環(huán)性能表征，結(jié)果如圖，說明炭球電極具有穩(wěn)定的性能。
[0196]由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的制備方法和炭球的制備方法，本發(fā)明將間氨基苯酚和甲醛在氨水和/或乙二胺存在的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球。甲醛、間氨基苯酚和作為催化劑的氨水和/或乙二胺在溶劑中形成膠束，在膠束中，氨水和/或乙二胺催化間氨基苯酚和甲醛發(fā)生聚合反應(yīng)，從而得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球；在反應(yīng)過程中，氨水和/或乙二胺能夠分布在膠束的表面，產(chǎn)生正電荷，靜電排斥的作用抑制了膠束之間的粘結(jié)，使得到的共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球具有很高的單分散性，樹脂球的尺寸可以大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，有利于其應(yīng)用。本發(fā)明將得到的共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球進(jìn)行煅燒后得到炭球，因此本發(fā)明提供的炭球也具有很高的單分散性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將間氨基苯酚和甲醛在溶劑中溶解，聚合反應(yīng)后得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球； 所述溶劑為水和醇類化合物的混合溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，所述醇類化合物為甲醇、乙醇、異丙醇和乙二醇中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，所述的醇類化合物為乙醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，所述的溶解的溫度為3°C?70°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，所述的間氨基苯酚與甲醛的摩爾比為1:(1.5?5)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，所述的間氨基苯酸的濃度為5mmol/L?320mmol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，所述的甲酸的濃度為7.5mmol/L?1600mmol/L。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，其特征在于，所述的聚合反應(yīng)的溫度為50°C?200°C，聚合反應(yīng)的時(shí)間為0.1小時(shí)?50小時(shí)。9.一種共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球的自催化制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將權(quán)利要求1-8任何一項(xiàng)所述的制備方法得到的共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球進(jìn)行煅燒，得到共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球的自催化制備方法，其特征在于，所述的煅燒的溫度為500°C?1300°C，煅燒的時(shí)間為2小時(shí)?12小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球的自催化制備方法，屬于聚合物技術(shù)領(lǐng)域。該方法在沒有利用外加催化劑的條件下，將間氨基苯酚和甲醛在溶劑中溶解，聚合反應(yīng)后得到共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球；所述溶劑為水和醇類化合物的混合溶液。本發(fā)明還提供一種共聚苯并噁嗪-樹脂基炭球的自催化制備方法，該方法將得到的共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球進(jìn)行煅燒后得到相應(yīng)的炭球。本發(fā)明得到的共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球和炭球具有很高的單分散性，樹脂球的尺寸可以大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，有利于其應(yīng)用。而且本發(fā)明提供的方法制備共聚苯并噁嗪-樹脂高分子球在單位反應(yīng)體系內(nèi)具有高的濃度。
【IPC分類】C01B31/02, C08G73/06
【公開號】CN105273188
【申請?zhí)枴緾N201510821748
【發(fā)明人】徐國寶, 趙建明
【申請人】中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月24日