-7. 74 (m, 2H)，7. 39-7. 33 (m, 2H)，7. 19 (s, 2田， 7. 03 (s,IH)，6. 90 (s,IH)，6. 82 (s, 2H)，2. 38 (s,細(xì)），2. 22 (s,6H);"CNMR(lOOMHz,CDCls) :5 156. 62, 155. 55, 148. 24, 147,68, 139. 28, 138. 58, 138. 48, 137. 72, 137. 46, 136. 75, 13 5. 17, 133. 92, 129. 67, 128. 82, 127. 15, 124. 84, 124. 63, 122. 91，21. 29, 21. 17 ;皿-ESIMS calcdforC24H2心202([M+H]+)365. 2001，found365. 2005。
[0065]
[0066] 實(shí)施例15
[0067] 在氣氣保護(hù)下，向放入攬拌磁子的潔凈干燥的5mL圓底燒瓶中加入I. 5mmol新制 備的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反應(yīng)瓶中緩慢滴加入1.Smmol 的2, 2,6, 6-四甲基贓晚燈MPH)，反應(yīng)15分鐘后，在50°C條件下將四氨巧喃減壓抽干，重 新充入氣氣保護(hù)反應(yīng)，冷卻反應(yīng)瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再 加入I. 2mmol的四甲基乙二胺，絡(luò)合十分鐘后，常溫加入Immol3-苯基哇喔嘟，在60°C下 反應(yīng)地，薄板層析檢測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷至室溫，用水澤滅，用4X15血二氯甲燒萃取， 飽和食鹽水洗涂，無(wú)水硫酸鋼干燥，過(guò)濾除去硫酸鋼，減壓蒸干溶劑后得到粗品，用石油酸 /乙酸乙醋為洗脫機(jī)，柱層析純化得紅色固體的3, 3' -二苯基-2, 2' -聯(lián)哇喔嘟110.Smg ，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式22,產(chǎn)率54 %。3, 3'-二苯基-2, 2'-聯(lián)哇喔嘟表征：Mp. 210. 2-211.2°C; 電NMR(400MHz,CDCI3): 58. 39-8. 37 (m，2H),8. 19-8. 17 (m，2H) ,7.88-7. 85 (m，4H), 7.21(t ，J= 7. 4Hz, 2H), 7. 02(t,J= 7.細(xì)z, 4H),6. 80(d,J= 7.細(xì)z, 4H);"CNMRQOOMHz，CDCI3) :5 153. 23, 151. 98, 141. 91, 141. 06, 137. 27, 130. 89, 130. 17, 129. 65, 129. 32, 128. 96, 128. 74,128. 07 ;HR-ESIMScalcdforC2sHisN4([M+H]〇411. 1610,found411. 1608。
[0068]
[006引實(shí)施例16
[0070] 在氣氣保護(hù)下，向放入攬拌磁子的潔凈干燥的5mL圓底燒瓶中加入I. 5mmol新制 備的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反應(yīng)瓶中緩慢滴加入1.Smmol 的2, 2,6,6-四甲基贓晚燈MPH)，反應(yīng)15分鐘后，在50°C條件下將四氨巧喃減壓抽干，重 新充入氣氣保護(hù)反應(yīng)，冷卻反應(yīng)瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再加 入1.2mmol的四甲基乙二胺，絡(luò)合十分鐘后，常溫加入Immol3-(p-甲基苯基）哇喔嘟， 在60°C下反應(yīng)地，薄板層析檢測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷至室溫，用水澤滅，用4X15mL二氯甲 燒萃取，飽和食鹽水洗涂，無(wú)水硫酸鋼干燥，過(guò)濾除去硫酸鋼，減壓蒸干溶劑后得到粗品，用 石油酸/乙酸乙醋為洗脫機(jī)，柱層析純化得紅色固體的3, 3' -二（P-甲基苯基）-2, 2' -聯(lián) 哇喔嘟135. 9mg，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式23,產(chǎn)率62%。3, 3'-二（P-甲基苯基）-2, 2'-聯(lián)哇喔嘟表 征Mp. 204.8- 205. 2°CNMR(400MHz,CDCls) : 58. 37-8. ：34 (m, 2H)，8. 18-8. 15 (m, 2H)，7 .86-7. 84 (m, 4H)，6. 84 化J= 7.6Hz, 4H)，6. 70 化J=8.OHz, 4H)，2. 27 (S,6H);"CNMR(1 OOMHz,CDCI3) : 5 153. 39, 152. 16, 141. 92, 140. 91，138. 84,1:34. 50, 130. 75, 129. 92, 129. 63 ，129. 25, 128. 87, 128. 74, 21. 09 ;HR-ESIMScalcdforC30H22N4([M+田 0439. 1923,found 439.1917。
[0071]
[0072] 實(shí)施例17
[0073] 在氣氣保護(hù)下，向放入攬拌磁子的潔凈干燥的5mL圓底燒瓶中加入I. 5mmol新制 備的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反應(yīng)瓶中緩慢滴加入1.Smmol的 2, 2,6,6-四甲基贓晚燈MPH)，反應(yīng)15分鐘后，在50°C條件下將四氨巧喃減壓抽干，重新 充入氣氣保護(hù)反應(yīng)，冷卻反應(yīng)瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再加入 1.2mmol的四甲基乙二胺，絡(luò)合十分鐘后，常溫加入Immol3-(p-甲氧基苯基）哇喔嘟，在 60°C下反應(yīng)2地，薄板層析檢測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷至室溫，用水澤滅，用4X15血二氯甲燒 萃取，飽和食鹽水洗涂，無(wú)水硫酸鋼干燥，過(guò)濾除去硫酸鋼，減壓蒸干溶劑后得到粗品，用石 油酸/乙酸乙醋為洗脫機(jī)，柱層析純化得紅色固體的3, 3' -二（P-甲氧基苯基）-2, 2' -聯(lián) 哇喔嘟97mg，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式24,產(chǎn)率41 %。3, 3'-二（P-甲氧基苯基）-2, 2'-聯(lián)哇喔嘟表征 :Mp. 152. 5 - 153. 5°C神NMR(400MHz，CDCls) : 58. 30-8. 22 (m, 2H)，8. 16-8. 11 (m, 2H)，7.8 7-7. 81 (m, 4H)，7. 48 (d,J=8.8Hz, 4H)，6. 85 (d,J=8. 4Hz, 4H)，3. 79 (S,6H);"CNMRQOO MHz,CDCI3) : 5 153. 28, 152. 44, 141. 95, 140. 97, 131. 29, 131. 17, 130. 65, 130. 55, 130. 38， 130. 10, 129. 96, 129. 64, 55. 28 ;HR-ESIMScalcdforC30H22N402([M+H]+)471. 1821，found 471.1815。
[0074]
[00巧]實(shí)施例18
[0076] 在氣氣保護(hù)下，向放入攬拌磁子的潔凈干燥的5mL圓底燒瓶中加入I. 5mmol新制 備的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反應(yīng)瓶中緩慢滴加入1.Smmol的2, 2,6, 6-四甲基贓晚燈MPH)，反應(yīng)15分鐘后，在50°C條件下將四氨巧喃減壓抽干，重 新充入氣氣保護(hù)反應(yīng)，冷卻反應(yīng)瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再加 入1.2mmol的四甲基乙二胺，絡(luò)合十分鐘后，常溫加入Immol 二甲基苯基）哇喔 嘟，在60°C下反應(yīng)2地，薄板層析檢測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷至室溫，用水澤滅，用4X15血二 氯甲燒萃取，飽和食鹽水洗涂，無(wú)水硫酸鋼干燥，過(guò)濾除去硫酸鋼，減壓蒸干溶劑后得到粗 品，用石油酸/乙酸乙醋為洗脫機(jī)，柱層析純化得紅色固體的3, 3' -二（m，m-二甲基苯基 )-2, 2' -聯(lián)哇喔嘟94mg，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式25,產(chǎn)率40 %。3, 3' -二（m，m-二甲基苯基）-2, 2' -聯(lián) 哇喔嘟表征：Mp. 199.6- 201. 3°CNMR(400MHz,CDCls) : 5 8. 38-8. 36 (m, 2H), 8. 18-8. 16 (m, 2H)，7. 87-7. 84 (m, 4H)，6. 85(S,2H)，6. 38(S,4H)，2. 02(S,12H);"CNMRdOOMHz,CDCI3) :5 153. 65, 152. 40, 141. 73, 140.88, 137. 42, 136. 98, 130. 74, 130. 27, 129. 94, 129. 54, 129. 10, 127. 05, 20. 95 ;HR-ESIMScalcdforCszHzsNa([M+H] 0467. 2236,found467. 2233。
[0077]
[0078] 實(shí)施例19
[0079] 在氣氣保護(hù)下，向放入攬拌磁子的潔凈干燥的5mL圓底燒瓶中加入I. 5mmol 新制備的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0 °C下向反應(yīng)瓶中緩慢滴加入 1. 5mmol的2, 2,6, 6-四甲基贓晚燈MPH)，反應(yīng)15分鐘后，在50°C條件下將四氨巧喃減 壓抽干，重新充入氣氣保護(hù)反應(yīng)，冷卻反應(yīng)瓶至25°C后加入2mL甲苯溶解原位生成的 TMP-MgCl,再加入1. 2mmol的四甲基乙二胺，絡(luò)合十分鐘后，常溫加入Immol3-(m-甲基 苯基）哇喔嘟，在60°C下反應(yīng)12h，薄板層析檢測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷至室溫，用水澤滅， 用4X15mL二氯甲燒萃取，飽和食鹽水洗涂，無(wú)水硫酸鋼干燥，過(guò)濾除去硫酸鋼，減壓蒸 干溶劑后得到粗品，用石油酸/乙酸乙醋為洗脫機(jī)，柱層析純化得紅色固體的3, 3' -二 (m-甲基苯基）-2, 2'-聯(lián)哇喔嘟122. 8mg，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式26,產(chǎn)率56 %。3, 3'-二（m-甲 基苯基）-2, 2' -聯(lián)哇喔嘟表征：Mp. 207. 3 - 208. 0°C神NMR(400MHz,CDCI3) : 58. 39-8 .37 (m, 2H)，8. 19-8. 17 (m, 2H)，7. 87-7. 85 (m, 4H)，7. 04 (d,J= 7.6Hz, 2H)，6. 85 (t,J= 7.細(xì)z，2H)，6. 64(s，2H)，6. 51(d，J= 7.細(xì)z，2H)，2.ll(s，6H);"C醒R(100MHz，CDCl3) :5 153. 46, 152. 17, 141. 86, 141. 06, 138. 03, 137. 10, 130. 82, 130. 04, 129. 87, 129. 66, 129. 39, 129. 24, 127. 55, 126. 02, 21. 11 ;HR-ESIMScalcdforC30H22N4([M+H]+)439. 1923,found 439.1917。
[0080]
[00引]實(shí)施例20
[008引在氣氣保護(hù)下，向放入攬拌磁子的潔凈干燥的5mL圓底燒瓶中加入I. 5mmol新制 備的nBuMgCl的四氨巧喃溶液（0.8mmol/mL)，在0°C下向反應(yīng)瓶中緩慢滴加入1.Smmol 的2, 2,6, 6-四甲基贓晚燈MPH)，反應(yīng)15分鐘后，在50°C條件下將四氨巧喃減壓抽干，重 新充入氣氣保護(hù)反應(yīng)，冷卻反應(yīng)瓶至25°C后加入2血甲苯溶解原位生成的TMP-MgCl,再 加入1. 2mmol的四甲基乙二胺，絡(luò)合十分鐘后，常溫加入Immol3-(間氣苯基）哇喔口林， 在60°C下反應(yīng)1她，薄板層析檢測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷至室溫，用水澤滅，用4X15mL二氯 甲燒萃取，飽和食鹽水洗涂，無(wú)水硫酸鋼干燥，過(guò)濾除去硫酸鋼，減壓蒸干溶劑后得到粗品， 用石油酸/乙酸乙醋為洗脫機(jī)，柱層析純化得綠色固體的3, 3' -二（P-氣苯基）-2, 2' -聯(lián) 哇喔嘟104. 5mg，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式27,產(chǎn)率39 %。3, 3'-二（P-氣苯基）-2, 2'-聯(lián)哇喔嘟表征： Mp. 125.6- 132. 4°C；'HNMR(400MHz,CDCI3) ： 5 8. 39-8. 37 (m, 2H), 8. 20-8. 18 (m, 2H), 7. 92- 7.88(m, 4H)，7. 09-6. 93 (m, 2H)，6. 83 (d,J= 7.6Hz, 2H)，6. 62 (d,J= 9. 2Hz, 2H)，6. 55 (d,J =6.8Hz, 2H) ;1化