單分散本體硼氮摻雜樹脂高分子球的制備方法和單分散本體硼氮摻雜樹脂基炭球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于聚合物技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的 制備方法和單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 滲雜異原子的炭材料，特別是棚氮滲雜的炭材料，在能源存儲與轉(zhuǎn)化、電傳感等領(lǐng) 域具有很大應(yīng)用潛力。此外，單分散膠體球受到廣泛的關(guān)注，因為它們擁有廣泛的應(yīng)用，例 如：藥物的傳遞、醫(yī)學(xué)診斷、膠體催化劑、復(fù)雜結(jié)構(gòu)和納米器件。通過溶膠凝膠的方法，一些 高分子球（諸如，聚苯乙締，甲基丙締酸甲醋和徑基丙締酸甲醋）已經(jīng)被合成出來，但是，由 于它們熱力學(xué)性穩(wěn)定差，所W不能通過炭化方法制備相應(yīng)的單分散本體棚氮滲雜炭球。而 高溫裂解法和模板法，由于對設(shè)備要求比較和后處理不方便等，所W不能用運些方法大規(guī) 模合成單分散本體棚氮滲雜炭球。
[0003] 由于良好的熱力學(xué)穩(wěn)定性和過程簡單，利用溶膠凝膠法合成酪醒樹脂球和相應(yīng)的 單分散本體棚氮滲雜炭球越來越受到人們的廣泛關(guān)注。最近，有文獻報道拓展StSber法通 過間苯二酪和甲醒聚合制備樹脂球和相應(yīng)的單分散本體棚氮滲雜炭球（Angew.化em. ,Int. Ed. 2011，50, 5947-5951.)，可是，產(chǎn)物表面不夠光滑，所制備的樹脂球和單分散本體棚氮滲 雜炭球不含有棚氮等異原子（氧除外，因為幾乎所有的炭材料里面含有氧）；還有文獻報道 了苯并嗯嗦合成法（J.Am.Chem.Soc. 2011，133, 15304-15307.)，通過溫度調(diào)節(jié)合成了樹脂 球和相應(yīng)的單分散本體棚氮滲雜炭球，但是，球的粒徑大小區(qū)間很小，并且使用了表面活性 劑，單位體積溶液得到的產(chǎn)物量少，所制備的高分子球和單分散本體棚氮滲雜炭球中含氮 量很少。
[0004] 現(xiàn)有的合成的高分子球和單分散本體棚氮滲雜炭球內(nèi)的異原子的種類和含量很 少，目前還沒有人報道本體滲雜棚氮樹脂球和單分散本體棚氮滲雜炭球的合成；并且很多 樹脂高分子球和單分散本體棚氮滲雜炭球的合成多采用模板法，后處理不方便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的高分子球和單分散本體棚氮滲雜炭球內(nèi)的異原 子的種類和含量很少，且制備方法處理不方便的問題，而提供一種單分散本體棚氮滲雜樹 脂高分子球的制備方法和單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球的制備方法。
[0006] 本發(fā)明首先提供一種單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的制備方法，包括W下步 驟：
[0007] 將催化劑、間徑基苯棚酸和甲醒在溶劑中溶解，聚合反應(yīng)后得到單分散本體棚氮 滲雜樹脂高分子球；
[000引所述催化劑為氨水和/或胺類；
[0009] 所述溶劑為水溶液、醇溶液或水和醇類化合物的混合溶液。
[0010] 優(yōu)選的是，所述的催化劑為氨水。
[0011] 優(yōu)選的是，所述的醇類化合物為甲醇、乙醇、異丙醇和乙二醇中的一種或多種。
[0012] 優(yōu)選的是，所述的醇類化合物為乙醇。
[0013] 優(yōu)選的是，所述的溶解的溫度為〇°C~50°C。
[0014] 優(yōu)選的是，所述的聚合反應(yīng)的溫度為100°C~220°C。
[0015] 優(yōu)選的是，所述的聚合反應(yīng)的時間為1小時~50小時。
[0016] 本發(fā)明提供一種單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球的制備方法，包括W下步驟：
[0017] 將上述技術(shù)方案所述的制備方法得到的單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球進行 般燒，得到單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球。
[001引優(yōu)選的是，所述的般燒的溫度為500°c~1300°C。
[0019] 優(yōu)選的是，所述的般燒的時間為1小時~12小時。
[0020] 本發(fā)明的有益效果
[0021] 本發(fā)明首先提供一種單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的制備方法，該方法將催 化劑、間徑基苯棚酸和甲醒在溶劑中溶解，然后將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移到反應(yīng)蓋中，水熱聚合反應(yīng) 后得到單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球；所述催化劑為氨水和/或胺類，所述溶劑為水 溶液、醇溶液或水和醇類化合物的混合溶液。本發(fā)明將氨水和/或胺類作為催化劑用于間 徑基苯棚酸和甲醒的聚合反應(yīng)中，甲醒、間徑基苯棚酸和作為催化劑的氨水和/或胺類在 溶劑中形成膠束，在膠束中，氨水和/或胺類催化間徑基苯棚酸和甲醒發(fā)生聚合反應(yīng)，從而 得到單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球；在反應(yīng)過程中，氨水和/或胺類不僅能夠催化間 徑基苯棚酸和甲醒的聚合反應(yīng)，還能夠分布在膠束的表面，形成正電荷，靜電排斥作用使膠 束的表面帶有相同的電荷，從而使得膠束之間相互排斥，抑制了膠束之間的粘結(jié)，得到的單 分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球具有較高的單分散性，樹脂球的尺寸可W大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)， 有利于其應(yīng)用。本發(fā)明提供的方法制備單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球具有較高的產(chǎn) 率。
[0022] 本發(fā)明提供一種單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球的制備方法，該方法將得到的單 分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球進行般燒后得到炭球，因此本發(fā)明提供的單分散本體棚氮 滲雜樹脂基炭球也具有較高的單分散性。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的單分散本體棚氮滲 雜樹脂基炭球的粒子直徑在50nm~2000nm之間可調(diào)。
【附圖說明】
[0023] 圖1為本發(fā)明實施例1制備的單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的掃描電鏡圖；
[0024] 圖2為本發(fā)明實施例6制備的單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球的掃描電鏡圖；
[0025] 圖3為本發(fā)明實施例6得到的單分散本體棚氮滲雜炭球電極的循環(huán)伏安曲線；
[0026] 圖4為本發(fā)明實施例6得到的單分散本體棚氮滲雜炭球電極的恒電流充放電曲 線；
[0027] 圖5為本發(fā)明實施例6得到的單分散本體棚氮滲雜炭球電極的的電容速率曲線；
[0028] 圖6為在本發(fā)明實施例6得到單分散本體棚氮滲雜炭球電極的的循環(huán)穩(wěn)定性曲 線；
[0029] 圖7為在本發(fā)明實施例2得到的單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的掃描電鏡 圖；
[0030]圖8為本發(fā)明實施例2得到的單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的粒徑統(tǒng)計圖；
[0031] 圖9為本發(fā)明實施例7制備的單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球的掃描電鏡圖；
[0032]圖10為在本發(fā)明實施例3得到的單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的掃描電鏡 圖；
[0033]圖11為本發(fā)明實施例8制備的單分散本體棚氮滲雜樹脂基炭球的掃描電鏡圖；
[0034] 圖12為在本發(fā)明實施例4得到的單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的掃描電鏡 圖；
[0035] 圖13為在本發(fā)明實施例5得到的單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的掃描電鏡 圖。
【具體實施方式】
[0036] 本發(fā)明提供一種單分散本體棚氮滲雜樹脂高分子球的制備方法，包括W下步驟：
[0037] 將催化劑、間徑基苯棚酸和甲醒在溶劑中溶解，水熱聚合反應(yīng)后得到單分散本體 棚氮滲雜樹脂高分子球；
[0038] 所述催化