相和36g/100mL的氫氧化鈉溶液按照逆流萃取同時進(jìn)入3級萃 取離心機?？刂曝?fù)載檸檬酸的油相的流量為l〇m3/h，氫氧化鈉溶液的流量為1.lm3/h。
[0054] 萃取離心后，在重相出口處，收集檸檬酸鈉溶液，取樣檢測檸檬酸鈉濃度和易炭化 物，并計算易炭倍數(shù)，結(jié)果見表1。在輕相出口處，收集空白有機相，將其返回到復(fù)合萃取相 槽中，循環(huán)利用。
[0055] 實施例2
[0056] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0057] 通過板熱換熱器分別將朽1檬酸發(fā)酵清液（以一水朽1檬酸計，朽 1檬酸發(fā)酵清液中朽1 檬酸的含量為9g/100mL)和有機復(fù)合萃取相（由三月桂胺、異辛醇和白油組成，三月桂胺、 異辛醇和白油的體積比為1 :〇. 3 :1. 3)溫度提高到30°C，控制有機復(fù)合萃取相的流量為 l〇m3/h，檸檬酸發(fā)酵清液的流量為5m3/h，按照逆流萃取同時進(jìn)入6級萃取離心機。
[0058] 萃取離心后，在重相出口處，收集檸檬酸廢糖水，去環(huán)保處理，取樣檢測檸檬酸廢 糖水中各有機相（三月桂胺、異辛醇和白油）含量。檢測得到，廢糖水中三月桂胺含量為 18ppm，異辛醇含量為12ppm，白油含量為15ppm。
[0059] 在輕相出口處，收集負(fù)載檸檬酸的油相，檢測其檸檬酸含量為4. 4g/100mL，計算檸 檬酸收率，結(jié)果見表1。
[0060] 將負(fù)載檸檬酸的油相和15g/100mL的氫氧化鈉溶液按照逆流萃取同時進(jìn)入2級萃 取離心機。控制負(fù)載檸檬酸的油相的流量為l〇m3/h，氫氧化鈉溶液的流量為1.6m3/h。
[0061] 萃取離心后，在重相出口處，收集檸檬酸鈉溶液，取樣檢測檸檬酸鈉濃度和易炭化 物，并計算易炭倍數(shù)，結(jié)果見表1。在輕相出口處，收集空白有機相，將其返回到復(fù)合萃取相 槽中，循環(huán)利用。
[0062] 實施例3
[0063] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0064] 通過板熱換熱器分別將朽1檬酸發(fā)酵清液（以一水朽1檬酸計，梓檬酸發(fā)酵清液中 檸檬酸的含量為16g/100mL)和有機復(fù)合萃取相（由三月桂胺、正辛醇、異辛醇和液體石 蠟組成，三月桂胺、正辛醇、異辛醇和液體石蠟的體積比為1 :〇. 25 :0. 25 :1. 5)溫度提高到 50°C，控制有機復(fù)合萃取相的流量為7. 5m3/h，檸檬酸發(fā)酵清液的流量為5m3/h，按照逆流萃 取同時進(jìn)入8級萃取離心機。
[0065] 萃取離心后，在重相出口處，收集檸檬酸廢糖水，去環(huán)保處理，取樣檢測檸檬酸廢 糖水中各有機相（三月桂胺、正辛醇、異辛醇和液體石蠟）含量。檢測得到，廢糖水中三月 桂胺含量為28ppm，正辛醇含量為lOppm，異辛醇含量為lOppm，液體石蠟含量為28ppm。
[0066] 在輕相出口處，收集負(fù)載朽1檬酸的油相，檢測其朽1檬酸含量為10. 5g/100mL，計算 檸檬酸收率，結(jié)果見表1。
[0067] 將負(fù)載檸檬酸的油相和25g/100mL的氫氧化鈉溶液按照逆流萃取同時進(jìn)入4級萃 取離心機。控制負(fù)載檸檬酸的油相的流量為l〇m3/h，氫氧化鈉溶液的流量為2. 4m3/h。
[0068] 萃取離心后，在重相出口處，收集檸檬酸鈉溶液，取樣檢測檸檬酸鈉濃度和易炭化 物，并計算易炭倍數(shù)，結(jié)果見表1。在輕相出口處，收集空白有機相，將其返回到復(fù)合萃取相 槽中，循環(huán)利用。
[0069] 實施例4
[0070] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0071] 按照實施例1的方法制備檸檬酸鈉，不同的是，萃取劑為三-正十烷基叔胺 ((C1(]H21)3N)。檸檬酸收率、梓檬酸鈉的易炭倍數(shù)見表1。
[0072] 實施例5
[0073] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0074] 按照實施例1的方法制備檸檬酸鈉，不同的是，三月桂胺、正辛醇和脫芳煤油的體 積比為1 :〇. 7 :1. 7。檸檬酸收率、檸檬酸鈉的易炭倍數(shù)見表1。
[0075] 實施例6
[0076] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0077] 按照實施例1的方法制備檸檬酸鈉，不同的是，三月桂胺、正辛醇和脫芳煤油的體 積比為1 :〇. 1 :1. 1。檸檬酸收率、檸檬酸鈉的易炭倍數(shù)見表1。
[0078] 實施例7
[0079] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0080] 按照實施例1的方法制備檸檬酸鈉，不同的是，相調(diào)節(jié)劑為己醇，檸檬酸收率、檸 檬酸鈉的易炭倍數(shù)見表1。
[0081] 實施例8
[0082] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0083] 按照實施例1的方法制備檸檬酸鈉，不同的是，控制有機復(fù)合萃取相的流量為 7. 8m3/h，檸檬酸發(fā)酵清液的流量為6m3/h。檸檬酸收率、檸檬酸鈉的易炭倍數(shù)見表1。
[0084] 實施例9
[0085] 該實施例用于說明本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相及其在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。
[0086] 按照實施例1的方法制備檸檬酸鈉，不同的是，控制有機復(fù)合萃取相的流量為 13. 2m3/h，檸檬酸發(fā)酵清液的流量為6m3/h。檸檬酸收率、檸檬酸鈉的易炭倍數(shù)見表1。
[0087] 對比例1
[0088] (1)在5L的檸檬酸發(fā)酵清液（以一水檸檬酸計，檸檬酸發(fā)酵清液中檸檬酸的含量 為12g/100mL)中加入428g碳酸鈣，攪拌30min后靜置，過濾得檸檬酸鈣沉淀720g，用1L水 洗滌2次，將得到的檸檬酸鈣與？ 430g98重量％的濃硫酸接觸反應(yīng)30min后過濾得到檸檬 酸。檸檬酸通過脫色、離交、濃縮結(jié)晶和烘干工序得到檸檬酸成品555g，計算檸檬酸收率，結(jié) 果見表1 ;
[0089] (2)將步驟⑴得到的檸檬酸成品與880mL36g/100mL的氫氧化鈉溶液反應(yīng)得到檸 檬酸鈉，烘干得到檸檬酸鈉產(chǎn)品。測定并計算檸檬酸鈉產(chǎn)品的易炭倍數(shù)，結(jié)果見表1。
[0090] 表 1
[0091]
[0092] 將實施例\與對比例1進(jìn)?亍比較可
以看出/采用本發(fā)明的有機合萃取相制備梓 檬酸鈉，可以極大提高檸檬酸收率，降低檸檬酸鈉易炭倍數(shù)。
[0093] 將實施例1與實施例4進(jìn)行比較可以看出，（CnH2n+1)3NK示的叔胺類化合物，η為 12,萃取劑優(yōu)選為三月桂胺，可以進(jìn)一步提高檸檬酸收率，降低檸檬酸鈉易炭倍數(shù)。將實施 例1分別與實施例5和實施例6進(jìn)行比較可以看出，萃取劑、相調(diào)節(jié)劑和溶劑的體積比為1 : 0. 3-0. 5 :1. 3-1. 5,可以進(jìn)一步提高檸檬酸收率，降低檸檬酸鈉易炭倍數(shù)。將實施例1與實 施例7進(jìn)行比較可以看出，相調(diào)節(jié)劑為正辛醇和/或異辛醇，可以進(jìn)一步提高檸檬酸收率， 降低檸檬酸鈉易炭倍數(shù)。將實施例1分別與實施例8和9進(jìn)行比較可以看出，檸檬酸發(fā)酵 清液與有機復(fù)合萃取相的體積比為1 :1. 5-2. 0,可以進(jìn)一步提高檸檬酸收率，降低檸檬酸 鈉易炭倍數(shù)。
[0094] 另外，從實施例1-3可以看出，在制備檸檬酸鈉的過程中，有機復(fù)合萃取相中的萃 取劑、相調(diào)節(jié)劑和溶劑基本上無損耗，有機復(fù)合萃取相可循環(huán)利用，從而進(jìn)一步降低生產(chǎn)成 本。
[0095] 采用本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相制備檸檬酸鈉，工藝環(huán)保，成本低，檸檬酸收率高， 檸檬酸鈉的易炭倍數(shù)低。
[0096] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0097] 另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0098] 此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1. 一種有機復(fù)合萃取相，其特征在于，所述有機復(fù)合萃取相含有萃取劑、相調(diào)節(jié)劑和溶 劑，所述萃取劑為（CnH2n+1)3N所示的叔胺類化合物，其中，η為10-12。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機復(fù)合萃取相，其中，η為12。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機復(fù)合萃取相，其中，所述萃取劑為三月桂胺。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的有機復(fù)合萃取相，其中，所述萃取劑、相調(diào)節(jié)劑 和溶劑的體積比為1 :〇. 1-0. 7 :1. 1-1. 7。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機復(fù)合萃取相，其中，所述萃取劑、相調(diào)節(jié)劑和溶劑的體積 比為 1 :0· 3-0. 5 :1· 3-1. 5。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的有機復(fù)合萃取相，其中，所述相調(diào)節(jié)劑選自 C6-C9的醇中的至少一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機復(fù)合萃取相，其中，所述相調(diào)節(jié)劑為正辛醇和/或異辛 醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的有機復(fù)合萃取相，其中，所述溶劑選自脫芳煤 油、白油、液體石蠟中的至少一種。9. 權(quán)利要求1-8中任意一項所述的有機復(fù)合萃取相在制備梓檬酸鈉中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機復(fù)合萃取相，所述有機復(fù)合萃取相含有萃取劑、相調(diào)節(jié)劑和溶劑，所述萃取劑為(CnH2n+1)3N所示的叔胺類化合物，其中，n為10-12。還公開了該有機復(fù)合萃取相在制備檸檬酸鈉中的應(yīng)用。采用本發(fā)明的有機復(fù)合萃取相制備檸檬酸鈉，工藝環(huán)保，成本低，檸檬酸收率高，檸檬酸鈉的易炭倍數(shù)低。
【IPC分類】C07C59/265, C07C51/41
【公開號】CN105315153
【申請?zhí)枴緾N201410367255
【發(fā)明人】李北, 魏琦峰, 任秀蓮, 周勇, 熊結(jié)青, 顧宗池, 隋麗媛, 方園, 辛甜
【申請人】中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司, 哈爾濱工業(yè)大學(xué)（威海）
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年7月29日