，給出的這些實施方式僅僅用于說明本發(fā)明，本發(fā)明 的范圍并不限于此。
[0037] 實施例
[0038] 實施例1
[0039] 使用作為涂覆Ag的SiC的導(dǎo)電顆粒的SNP-950(商品名，由Income公司生產(chǎn)）。 然后，在導(dǎo)電顆粒中混入45wt. %的作為熱固性單組分硅樹脂的SE1775(商品名，由Dow Corning公司制造）、50wt. %的涂覆Ag的SiC (包括15wt. %的Ag)和5wt. %的硅油。接 著，將混合物通過手動混合器預(yù)攪拌3分鐘，以制備導(dǎo)電硅樹脂組合物。
[0040] 對比實施例1
[0041] 除了將45wt. %的熱固性單組分娃樹脂、50wt. %的涂覆Ag的銅（包括5wt. %的 Ag)、和5wt. %的硅油混合之外，按照實施例1中描述的相同的步驟制備導(dǎo)電娃樹脂組合 物。
[0042] 對比實施例2
[0043] 除了使用涂覆Ag的銅（包括18wt. %的Ag)之外，按照對比實施例1中描述的相 同的步驟制備導(dǎo)電硅樹脂組合物。
[0044] 對比實施例3
[0045] 除了將45wt. %的熱固性單組分娃樹脂、50wt. %的涂覆Ni的石墨（包括70wt. % 的Ni)、和5wt. %的硅油混合之外，按照實施例1中描述的相同的步驟制備導(dǎo)電娃樹脂組合 物。
[0046] 對比實施例4
[0047] 除了將45wt. %的濕氣固化的單組分娃樹脂組合物、50wt. %的涂覆Ag的SiC(包 括5wt. %的Ag)、和5wt. %的硅油混合之外，按照實施例1中描述的相同的步驟制備導(dǎo)電娃 樹脂組合物。
[0048] 實驗實施例
[0049] 使用實施例1和對比實施例1~4中制備的導(dǎo)電硅樹脂組合物，通過采用壓制成 型的熱固化工藝來制備片材。為了測試，壓制成型制備好的片材，以形成作為測試樣品的具 有大約2_寬、10cm長的墊片，并進(jìn)行測試，用于測量下文的耐腐蝕性、耐熱沖擊性、熱傳導(dǎo) 率和電磁波屏蔽效率。
[0050] 1、耐腐蝕性的測量
[0051] 為了確定高溫高濕環(huán)境下導(dǎo)電顆粒的可靠性，將制備的片材放置于溫度為85°C、 濕度為85%的環(huán)境下120小時，然后依照KS C 0222-1969來確定電阻的變化。使用恒溫恒 濕器來測定每一個以大約2_的寬度、10cm的長度成型的墊片的電阻的變化，其結(jié)果在下 表1中示出。
[0052] 2、熱沖擊性的測量
[0053] 為了確定在低溫和高溫之間的溫度變化的條件下導(dǎo)電顆粒的可靠性，對制備的 片材進(jìn)行熱沖擊試驗，該熱沖擊試驗依照KS C0225 :2001，以80°C 1小時一-40°C 1小時 - 85°C 1小時作為一個循環(huán)，總共進(jìn)行30個循環(huán)。使用熱沖擊測試器來測量每一個以大約 2_的寬度、10cm的長度成型的墊片的電阻的變化，其結(jié)果在下表1中示出。
[0056] 3、熱傳導(dǎo)率的測試（由韓國聚合物測試研究院）
[0057] 為了確定墊片的熱傳導(dǎo)率，依照ASTM-E1461來測量每一個測試樣品的熱傳導(dǎo)率。
[0058] 3-1、密度測試
[0059] -測試儀器：重量分析儀（Precisa，XB220A)
[0060] -測試方法：依照ASTM D792 (用于塑料的密度和比重（相對密度）的通過位移 (Displacement)的標(biāo)準(zhǔn)測試方法）在23±2°C的溫度下測量墊片的比重。
[0061] 3-2、比熱的測量
[0062] 采用耐高溫微晶玻璃作為標(biāo)準(zhǔn)材料，在25°C的溫度下，通過使用熱擴(kuò)散測試設(shè)備 (耐馳，LFA447)，使用閃光技術(shù)的比熱測定法，來測量墊片的比熱。
[0063] 3-3、熱擴(kuò)散率和熱傳導(dǎo)率的測量
[0064] -測試儀器：熱擴(kuò)散率測量裝置（NETZSCH，LFA 447 NanoFlash? )
[0065] -測試方法：采用銻化銦傳感器，依照ASTM E14619 (閃光法熱擴(kuò)散率的標(biāo)準(zhǔn)測量 方法）在25°C的溫度下測量墊片的熱擴(kuò)散率。然后，使用下文中的式1從來自于測量的熱 擴(kuò)算率來計算熱傳導(dǎo)率。
[0066] [式 1] : λ ⑴=a (T)xCP(T)xp (T)
[0067] 其中，λ表示熱傳導(dǎo)率，α表示熱擴(kuò)散率，CP表示比熱，P表示密度。
[0068] 在測量對應(yīng)于熱擴(kuò)散率、比熱和密度的項目的性質(zhì)后，這些測量的性質(zhì)使用式1 轉(zhuǎn)換，以計算熱傳導(dǎo)率。計算出的熱傳導(dǎo)率在下表2中示出。
[0069] 表 2
[0070]
[0071] 注：1)標(biāo)準(zhǔn)差
[0072] 2)偏差系數(shù)=(SD/平均值）X 100
[0073] 參考表2可以看出，實施例1的涂覆Ag的SiC (圖1)具有22. 4 %的熱傳導(dǎo)率，其 高于對比實施例1的涂覆Ag的Cu (圖2)和對比實施例3的涂覆Ni的石墨（圖3)的熱傳 導(dǎo)率。
[0074] 4、電磁波屏蔽效率的測量
[0075] 依照ASTM D4935-10 (用于測量平面材料的電磁波屏蔽效能的標(biāo)準(zhǔn)測試方法），在 30MHz~1. 5GHz的頻率范圍內(nèi)測量每一個測試樣品的電磁波屏蔽力，其結(jié)果在下表3和表 4中示出。
[0076] 在下述條件下進(jìn)行測量：
[0077] -溫度：（23±1)°C
[0078] -濕度：（51 ± 1)%
[0079] -大氣壓力：（100. 6 ± 1) kPa
[0080] -測量的頻率范圍：30MHz~1. 5GHz
[0081] -應(yīng)用領(lǐng)域：平面波
[0082] -測量設(shè)備如下所述（圖5):
[0083] -網(wǎng)絡(luò)分析儀（E5071B，安捷倫）：300kHz ~8. 5GHz
[0084] -遠(yuǎn)場測試夾具（B-01-N，WE Measurement) :30MHz ~1. 5GHz
[0085] -衰減器（272. 4210. 50, Rohde&Schwarz) :DC-18GHz，10dB，2EA。
[0088] *或更多：這意味著可以預(yù)期比最大屏蔽效率更高的電磁波屏蔽效率，該電磁波 屏蔽效率通過測量設(shè)備來獲得。
[0089] 如表3和圖4所示，實施例1的涂覆Ag的SiC顯示了在250. 50MHz~1500.00MHz 下80dB或更高的最大電磁波屏蔽效率，以及在30. 00MHz下的65. 5dB的最小電磁波屏蔽效 率。
[0090] 5、伸長率的測量（使用PANAXEM及其機(jī)理）
[0091] 為了確定熱固性硅樹脂的伸長率，依照KS M ISO 37 :2002,使用萬能材料試驗機(jī) 測量啞鈴形狀、編號為4的樣品的伸長率，其結(jié)果在下表4中示出。
[0092] 6、壓縮形變的測量（使用PANAXEM及其機(jī)理）
[0093] 為了確定熱固型的硅樹脂的壓縮形變，依照KS M ISO 815 :2002,采用壓縮板來測 量直徑13mm、厚度6. 3mm的試驗樣品的壓縮形變，其結(jié)果在下表4中示出。這里，在壓縮形 變降低時，性能更加優(yōu)越。
[0094] 表 4
[0095]
[0096] 如表4所示，可以看出，與包括濕氣固化硅樹脂的對比實施例4相比，實施例1的 包括熱固性硅樹脂的導(dǎo)電硅樹脂組合物具有優(yōu)異的伸展性能和壓縮變形的機(jī)械性能。
[0097] 如上所述，在本發(fā)明中，可以確定，由于導(dǎo)電硅樹脂組合物包括涂覆有金屬的碳化 硅，當(dāng)其暴露于外部環(huán)境中時，其能夠提供優(yōu)良的耐腐蝕性和熱沖擊性，顯示出高的熱傳導(dǎo) 率特性，并且由于其優(yōu)異的電磁波屏蔽特性，作為用于屏蔽電磁波的墊片，具有很高的適用 性。
[0098] 雖然參照優(yōu)選的實施方案來描述本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解的是，各種 可以做出不脫離本發(fā)明的范圍的修改和變化，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求所限定。
【主權(quán)項】
1. 一種導(dǎo)電硅樹脂組合物，所述導(dǎo)電硅樹脂組合物包括： (a) 涂覆有金屬的導(dǎo)電碳化硅（SiC)顆粒； (b) 熱固性硅樹脂；以及 (c) 溶劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物，其中，在100重量份的導(dǎo)電顆粒（a)中加 入30~150重量份的組分（b)和5~35重量份的組分（c)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物，其中，導(dǎo)電顆粒（a)具有10~300μm范 圍的顆粒大小。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物，其中，涂覆在導(dǎo)電顆粒（a)上的金屬選自 由銀（Ag)、鎳（Ni)、銅（Cu)和鋁（A1)組成的組中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物，其中，涂覆在導(dǎo)電顆粒（a)上的金屬在 2~40重量％范圍中。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物，其中，熱固性硅樹脂（b)為熱固性單組分 硅樹脂或熱固性雙組分硅樹脂。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物，其中，熱固性硅樹脂（b)為非流體或具有 3000cps的粘度。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物，其中，溶劑（c)為選自由硅油，經(jīng)，鹵化 烴，酯，以及硅氧烷組成的組中的至少一種。9. 一種由根據(jù)權(quán)利要求1~8中任一所述的導(dǎo)電硅樹脂組合物制備的電磁波屏蔽墊 片。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電硅樹脂組合物和由其制備的電磁波屏蔽墊片。所述導(dǎo)電硅樹脂組合物包括熱固性硅樹脂和涂覆有金屬的導(dǎo)電碳化硅顆粒，從而可以改善耐腐蝕性、抗變形性和熱傳導(dǎo)率，同時保持優(yōu)良的電磁波屏蔽效率。
【IPC分類】H05K9/00, C08K3/34, C08L83/04, H01B1/24, C08K9/10
【公開號】CN105315669
【申請?zhí)枴緾N201410724952
【發(fā)明人】尤宰誠, 邊賢皓, 鄭在勛, 李武澤, 尹明秀
【申請人】（株）普奈科斯
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年12月2日
【公告號】WO2015199461A1