一種環(huán)保新癸酸釹的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明設(shè)及簇酸欽的準(zhǔn)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種環(huán)保新癸酸欽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003] 欽的簇酸鹽在合成稀±順下橡膠中，具有良好的催化活性，是主催化劑。順下橡膠 是目前產(chǎn)量僅次于苯橡膠的第二大合成橡膠品種，因其具有極佳的耐磨性、較好的回彈性 及較佳的耐疲勞性能而成為輪胎制造的最主要的材料之一。同時(shí)隨著汽車工業(yè)及高速公路 的飛速發(fā)展，對順下橡膠的要求和結(jié)構(gòu)性能的要求也不斷提升。因此，努力完善現(xiàn)有催化體 系及研發(fā)新型催化劑并探索其內(nèi)在機(jī)理，成為廣大科研工作者和化工生產(chǎn)企業(yè)共同努力的 方向。
[0004] 新癸酸欽是稀±簇酸鹽的一種，目前，國內(nèi)新癸酸欽主要是進(jìn)口產(chǎn)品，其制備方法 主要有分解法和萃取法。中國科學(xué)院的長春應(yīng)用化學(xué)研究所開發(fā)了一種稀±金屬簇酸鹽的 制造方法，并記載在1980年中國科學(xué)出版社出版的稀±催化合成橡膠文集中的第381頁至 387頁中，其是一種直接萃取法，主要是在Ξ氧化欽中加入濃鹽酸，W產(chǎn)生氯化欽之后，再和 氨氧化錠、環(huán)燒酸混合，生產(chǎn)新癸酸欽溶液。W氨水中和使溶液的抑呈中性，再經(jīng)沉降將水 相和油相分離，最后再蒸饋就可制得新癸酸欽溶液。由長春化學(xué)研究所制得的新癸酸欽，其 游離酸（即和Nd化合的RC00H)與銅系金屬的摩爾比在0. 45/1~0. 8/1之間，其殘留的水 份在78~425ppm之間，由此法所制得的新癸酸欽，需要經(jīng)過萃取、過濾等步驟，因此其合成 步驟需要的生產(chǎn)設(shè)備較多，此外，鋼金屬會(huì)殘留在產(chǎn)品中，因此產(chǎn)品需要再經(jīng)過純化步驟， 造成收率下降。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽0化]因此，針對W上內(nèi)容，本發(fā)明提供一種安全、環(huán)保、低耗、節(jié)省時(shí)間，生產(chǎn)成本低，在 低溫、常壓下制備的環(huán)保新癸酸欽的制備方法。
[0006] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種環(huán)保新癸酸欽的制備 方法，包括W下步驟： (1) 氧化欽的溶解：將氧化欽用鹽酸溶解后，在抑=4~5條件下水解除雜質(zhì)，得到NdCls 溶液； (2) 沉淀：將步驟（1)溶解后的NdCls溶解靜置沉淀，過濾，得到澄清的NdCl3溶液； (3 )皂化反應(yīng)：將新癸酸和己燒按比例配好加入反應(yīng)容器內(nèi)，充分混合，接著添加氨水， 在55~65 °C下進(jìn)行皂化反應(yīng)30~35分鐘； (4) 萃?。簩⒉襟E（2)按一定比例加入步驟（3)混合反應(yīng)10分鐘W上，靜置分相； (5) 除雜質(zhì)：將步驟（4)下層水相移去，回收利用，上層成品進(jìn)一步過濾，除雜質(zhì)完成； (6)入罐：將純化后的產(chǎn)品入罐，即制得所需的新癸酸欽溶液。
[0007] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（1)中的氧化欽純度為99%。
[0008] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（6)中的新癸酸欽的濃度為0. 3mol/L。
[0009] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（1)中的氧化欽的用量為20~25重量份，所述去離子 水為130~150重量份，鹽酸40~50重量份，新癸酸150~180重量份，正己燒160~200 重量份，氨水40~50重量份。
[0010] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（1)中的氧化欽的用量為22~25重量份，所述去離子 水為140~150重量份，鹽酸45~50重量份，新癸酸165~180重量份，正己燒180~200 重量份，氨水45~50重量份。
[0011] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（6)中的新癸酸欽的濃度為0. 5mol/L。
[0012] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（1)中的氧化欽的用量為35~45重量份，所述去離子 水為150~180重量份，鹽酸50~60重量份，新癸酸160~190重量份，正己燒180~210 重量份，氨水80~100重量份。
[0013] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（1)中的氧化欽的用量為40~45重量份，所述去離子 水為165~180重量份，鹽酸55~60重量份，新癸酸175~190重量份，正己燒195~210 重量份，氨水90~100重量份。
[0014] 進(jìn)一步的改進(jìn)是：所述步驟（1)中，氧化欽的溶解過程中，使用攬拌機(jī)進(jìn)行溶解， 所述去離子水的電導(dǎo)率<10us/cm，電阻率> 15ΜΩ。
[0015] 通過采用前述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過采用常壓低溫及控制 皂化率可任意控制游離酸濃度，采用皂化錯(cuò)流萃取工藝，可使得NcT的利用率達(dá)到100%， 制得的新癸酸欽質(zhì)量好。對于二締定向聚合具有良好的催化活性。與傳統(tǒng)的加熱間歇萃取 法相比，本發(fā)明所述投入的生產(chǎn)設(shè)備較少，所需消耗的電能亦較少，通過控制皂化率，可提 高NcT的利用率和游離酸的濃度。
【具體實(shí)施方式】
[0016]W下將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式，借此對本發(fā)明如何應(yīng)用技 術(shù)手段來解決技術(shù)問題，并達(dá)成技術(shù)效果的實(shí)現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)W實(shí)施。
[0017] 若未特別指明，實(shí)施例中所采用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手 段，所采用的試劑和產(chǎn)品也均為可商業(yè)獲得的。所用試劑的來源、商品名W及有必要列出其 組成成分者，均在首次出現(xiàn)時(shí)標(biāo)明。 陽〇1引實(shí)施例一 一種環(huán)保新癸酸欽的制備方法，W制備0. 3mol/L的新癸酸欽為例，包括W下步驟： (1) 氧化欽的溶解：將純度為99%，22重量份的氧化欽在常溫下用140重量份去離子 水和45重量份鹽酸溶解，使用攬拌機(jī)進(jìn)行攬拌溶解，得到氯化欽溶液，所述的去離子水的 電導(dǎo)率<10us/cm，電阻率> 15ΜΩ; (2) 沉淀：將步驟（1)處理完后的氯化欽靜置沉淀，過濾，得到澄清的的氯化欽溶液； (3) 皂化反應(yīng)：將新癸酸170重量份和正己燒200重量份加入反應(yīng)容器內(nèi)，充分混合均 勻，添加氨水40重量份，在60°C、常壓下進(jìn)行皂化反應(yīng)30min; (4) 萃?。簩⒉襟E（2)加入步驟（3)萃取反應(yīng)，添加量為總反應(yīng)可萃取量的80%進(jìn)行錯(cuò) 流萃取，NcT的萃取率為100%，萃余水相棄去；第二次再加入過量的步驟（2)中得到的氧化 欽溶液，使有機(jī)相中的NH/與Nd反應(yīng)完全，第二次萃余水相循環(huán)利用，使總的Nd利用 率為100%，且游離酸與新癸酸欽的比值<0. 5 ; (5) 除雜質(zhì)分離：將步驟（4)處理后的產(chǎn)品下層水相抽出，循環(huán)回用，上層成品進(jìn)一步 過濾，除雜完成； (6) 入罐：將純化完全的產(chǎn)品入罐，即制得所需的新癸酸欽溶液，該產(chǎn)品對聚合下二締， 具有定向聚