一種改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑的制備方法，屬于減少劑技術(shù)制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]人類建筑技術(shù)是發(fā)展離不開混凝土技術(shù)的發(fā)展，而混凝土技術(shù)的發(fā)展離不開外加劑技術(shù)的發(fā)展，減水劑作為一種重要混凝土外加劑，它的使用可以最大限度地控制混凝土的用水量，提高混凝土的耐久性，克服普通混凝土坍落度損失過快，改變混凝土凝結(jié)時間，增強(qiáng)混凝土最終抗壓強(qiáng)度等，因此在混凝土技術(shù)和建筑材料的應(yīng)用和發(fā)展中發(fā)揮著重要的作用，但是一些常用的減水劑原料價格偏貴，生產(chǎn)成本偏高，無形中增加了建筑成本。
[0003]混凝土在有一定濕度、一定堿含量及骨料(或集料)有活性的條件下，將會產(chǎn)生堿.骨料反應(yīng)，產(chǎn)生膨脹，破壞混凝土，使其導(dǎo)致開裂以至完全喪失功能，因而有混凝土中癌癥之稱。目前水泥中堿含量已接近產(chǎn)生堿.骨料反應(yīng)臨界值(1.8?3.8kg/m3)，一般在
2.5?3.5kg/m3左右，存在著產(chǎn)生堿.骨料反應(yīng)危險?，F(xiàn)在廣泛在混凝土中使用著早強(qiáng)減水劑估計全國每年達(dá)幾萬噸。而這些早強(qiáng)減水劑絕大多數(shù)含大量堿類物質(zhì)。如常用的以元明粉為主的早強(qiáng)減水劑，在摻量3%、水泥用量300kg/m3地條件下，會引入混凝土中3.3kg/m3的堿類。由于它們均為易溶鹽類，更易參加反應(yīng)。因此，這些外加劑加入到混凝土中，只要其它條件具備，肯定會大大促進(jìn)產(chǎn)生此類有重大危害作用的堿.骨料反應(yīng)。
[0004]因此，混凝土減水劑，特別是高效、高性能減水劑的研制和應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展，對現(xiàn)代混凝土的出現(xiàn)和迅速發(fā)展產(chǎn)生巨大的推動作用，促使混凝土技術(shù)向高性能化發(fā)展，是高性能混凝土中的一種必不可少的核心材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前常用的早強(qiáng)減水劑絕大多數(shù)含大量堿類物質(zhì)，在一定濕度、一定堿含量及骨料有活性的條件下，將會產(chǎn)生堿.骨料反應(yīng)，破壞混凝土，使其導(dǎo)致開裂以至完全喪失功能的弊端，提供了一種改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑的制備方法。該發(fā)明以蘆葦漿柏為原料，先進(jìn)行酸解，之后水浴浸煮離心研磨制得微晶纖維素，再用堿泡超聲加入苯乙烯醚化，醚化后干燥研磨得改性纖維素，將玉米淀粉用次氯酸鈉溶液氧化，酸泡后得酸性氧化淀粉，與改性纖維素混合后經(jīng)分散劑均勻混合即得一種改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑。本發(fā)明制得的改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑不僅原料成本低，減水效果好，而且不含有堿類物質(zhì)，不會產(chǎn)生堿.骨料反應(yīng)，大大增強(qiáng)了混泥土的強(qiáng)度。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取100?200g干燥蘆葦漿柏倒入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200?300mL質(zhì)量濃度為30%的鹽酸溶液，啟動攪拌器，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攬摔10?15min ；
(2)攪拌后將三口燒瓶移入水浴鍋，加熱升溫至50?60°C，保溫反應(yīng)20?30min后過100目標(biāo)準(zhǔn)篩，濾除雜質(zhì)和多余的漿柏殘渣，再將濾液放入臥式離心機(jī)，在10000?12000r/min的轉(zhuǎn)速高速離心5?lOmin，分離得到沉淀物，將沉淀物放入烘箱，在60?70°C下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纖維素；
(3)將上述制得的微晶纖維素用質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡1?2h，取出后用真空干燥器干燥，制得堿纖維素，取100?120g堿纖維素放入錐形瓶中，加入300?400mL蒸餾水后，放入超聲振蕩儀中，在超聲條件下，緩慢滴入5?10mL苯乙烯，控制滴加速度在10?15min內(nèi)滴加完畢，在40?50°C下保溫醚化1?2h ;
(4)醚化完成后，將產(chǎn)物裝入布氏漏斗，用蒸餾水和無水乙醇分別抽濾洗滌3?5次，將抽濾產(chǎn)物放入烘箱，在60?70°C下干燥9?12h，再研磨得到改性纖維素，備用；
(5)稱取30?40g玉米淀粉放入500mL燒杯中，加入200?300mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻制得淀粉乳，在攪拌狀態(tài)下，向淀粉乳中滴加10?20mL質(zhì)量濃度為10%的次氯酸鈉溶液，放入水浴鍋中，升溫至60?70°C，繼續(xù)加入2?5g過硫酸鈉，攪拌反應(yīng)30?40min，過濾后，鼓風(fēng)干燥得氧化淀粉；
(6)將上述氧化淀粉加入無水乙醇中，配制成質(zhì)量濃度為25?35%的氧化淀粉懸浮液，再向懸浮液中滴加懸浮液總體積5?10%的質(zhì)量濃度為25%的鹽酸溶液，放置在磁力攪拌機(jī)上，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌酸化反應(yīng)5?6h后，過濾干燥得酸性氧化淀粉；
(7)將上述改性纖維素和酸性氧化淀粉按質(zhì)量比為1:3投入高速分散機(jī)中，分散混合均勻后，裝袋，包裝即得一種改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑。
[0007]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:在混凝土制備過程中，加入本發(fā)明所制得的改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑，其中加入量為混凝土質(zhì)量的0.3?0.5%，攪拌混合均勻后，靜置5?lOmin，測得減水劑的減水率達(dá)到了 20?22 %，且混凝土表面無泌水，不含有堿類物質(zhì)，增強(qiáng)了混泥土的強(qiáng)度。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(1)利用蘆葦漿柏為原料，不僅減少了原料成本，而且純天然物質(zhì)，對于環(huán)境也沒有危害;
(2)本發(fā)明不采用任何化學(xué)藥劑，不含有堿類物質(zhì)，不會產(chǎn)生堿.骨料反應(yīng)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]首先稱取100?200g干燥蘆葦漿柏倒入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200?300mL質(zhì)量濃度為30%的鹽酸溶液，啟動攪拌器，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10?15min ;然后攪拌后將三口燒瓶移入水浴鍋，加熱升溫至50?60°C，保溫反應(yīng)20?30min后過100目標(biāo)準(zhǔn)篩，濾除雜質(zhì)和多余的漿柏殘渣，再將濾液放入臥式離心機(jī)，在10000?12000r/min的轉(zhuǎn)速高速離心5?lOmin，分離得到沉淀物，將沉淀物放入烘箱，在60?70°C下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纖維素；之后將上述制得的微晶纖維素用質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡1?2h，取出后用真空干燥器干燥，制得堿纖維素，取100?120g堿纖維素放入錐形瓶中，加入300?400mL蒸饋水后，放入超聲振蕩儀中，在超聲條件下，緩慢滴入5?10mL苯乙烯，控制滴加速度在10?15min內(nèi)滴加完畢，在40?50°C下保溫醚化1?2h ;隨后醚化完成后，將產(chǎn)物裝入布氏漏斗，用蒸餾水和無水乙醇分別抽濾洗滌3?5次，將抽濾產(chǎn)物放入烘箱，在60?70°C下干燥9?12h，再研磨得到改性纖維素，備用；接下來稱取30?40g玉米淀粉放入500mL燒杯中，加入200?300mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻制得淀粉乳，在攪拌狀態(tài)下，向淀粉乳中滴加10?20mL質(zhì)量濃度為10%的次氯酸鈉溶液，放入水浴鍋中，升溫至60?70°C，繼續(xù)加入2?5g過硫酸鈉，攪拌反應(yīng)30?40min，過濾后，鼓風(fēng)干燥得氧化淀粉；再將上述氧化淀粉加入無水乙醇中，配制成質(zhì)量濃度為25?35%的氧化淀粉懸浮液，再向懸浮液中滴加懸浮液總體積5?10%的質(zhì)量濃度為25%的鹽酸溶液，放置在磁力攪拌機(jī)上，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌酸化反應(yīng)5?6h后，過濾干燥得酸性氧化淀粉；最后將上述改性纖維素和酸性氧化淀粉按質(zhì)量比為1:3投入高速分散機(jī)中，分散混合均勻后，裝袋，包裝即得一種改性纖維淀粉基復(fù)合減水劑。
[0010]實(shí)例1
首先稱取100g干燥蘆葦漿柏倒入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200mL質(zhì)量濃度為30%的鹽酸溶液，啟動攪拌器，以300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌lOmin ;然后攪拌后將三口燒瓶移入水浴鍋，加熱升溫至50°C，保溫反應(yīng)20min后過100目標(biāo)準(zhǔn)篩，濾除雜質(zhì)和多余的漿柏殘渣，再將濾液放入臥式離心機(jī)，在lOOOOr/min的轉(zhuǎn)速高速離心5min，分離得到沉淀物，將沉淀物放入烘箱，在60°C下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纖維素；之后將上述制得的微晶纖維素用質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡lh，取出后用真空干燥器干燥，制得堿纖維素，取100g堿纖維素放入錐形瓶中，加入300mL蒸餾水后，放入超聲振蕩儀中，在超聲條件下，緩慢滴入5mL苯乙烯，控制滴加速度在lOmin內(nèi)滴加完畢，在40°C下保溫醚化lh ;隨后醚化完成后，將產(chǎn)物裝入布氏漏斗，用蒸餾水和無水乙醇分別抽濾洗滌3次，將抽濾產(chǎn)物放入烘箱，在60°C下干燥9h，再研磨得到改性纖維素，備用；接下來稱取