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      一種纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料及其制備方法_3

      文檔序號:9591721閱讀:來源:國知局
      :步驟一中 所述的發(fā)泡劑為物理發(fā)泡劑。其它與六或七相同。
      【具體實施方式】 [0073] 九:本實施方式與六至八之一的不同點是:所述的物 理發(fā)泡劑為戊烷、環(huán)戊烷、正戊烷、異戊烷和鹵代烷烴中的一種或其中兩種的混合物。其它 與六至八相同。
      【具體實施方式】 [0074] 十:本實施方式與六至九之一的不同點是:步驟一中 所述的擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇;步驟一中所述的交鏈劑為三乙醇胺;步驟一中所述的環(huán)氧樹 脂為環(huán)氧樹脂E44或環(huán)氧樹脂E51。其它與六至九相同。
      [0075] 采用下述試驗驗證本發(fā)明效果:
      [0076] 實施例一:
      [0077] -種纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料,它按重量份數(shù)由 10份聚醚多元醇、12份異氰酸酯、0. 1份水、3份發(fā)泡劑、0. 1份勻泡劑、0. 1份引發(fā)劑、0. 2份 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1 %的納米纖維素纖維的水溶膠、〇. 2份擴(kuò)鏈劑、0. 4份交鏈劑和4份環(huán)氧樹脂 制備而成;
      [0078] 所述的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1%的納米纖維素纖維的水溶膠具體是按以下步驟制備的: ①、對植物纖維用苯醇混合液抽提6h,將抽提過的植物纖維移入到綜纖維素測定儀中;所 述的植物纖維為竹子纖維;
      [0079] 所述的苯醇混合液為苯和乙醇的混合液,所述的苯和乙醇的體積比為2:1 ;
      [0080] ②、向綜纖維素測定儀中加入蒸餾水、冰乙酸和亞氯酸鈉,在振動速度為lOOrpm 及溫度為75°C的恒溫水浴中加熱lh;
      [0081] 步驟①中所述的抽提過的植物纖維的質(zhì)量與步驟②中蒸餾水的體積比為 lg:32.5mL;步驟①中所述的提過的植物纖維的質(zhì)量與步驟②中冰乙酸的體積比為 lg:0. 25mL;步驟①中所述的提過的植物纖維與步驟②中亞氯酸鈉的質(zhì)量比為1:0. 345;
      [0082] ③、向綜纖維素測定儀中加入冰乙酸和亞氯酸鈉,在振動速度為lOOrpm及溫度為 75°C的恒溫水浴中加熱lh;
      [0083] 步驟①中所述的抽提過的植物纖維的質(zhì)量與步驟③中冰乙酸的體積比為 lg:0. 25mL;步驟①中所述的抽提過的植物纖維與步驟③中亞氯酸鈉的質(zhì)量比為1:0. 345;
      [0084] ④、重復(fù)步驟③4次,過濾洗滌,得到綜纖維素;
      [0085] ⑤、將綜纖維素浸漬于質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為17. 5%的NaOH溶液中80min,得到α-纖維 素;
      [0086] ⑥、將α-纖維素分散到水中,得到α-纖維素水溶液,在操作壓力為15000psi的 條件下,采用高壓M-110P射流納米均質(zhì)機(jī)對α-纖維素水溶液進(jìn)行均質(zhì),均質(zhì)12次,均質(zhì) 后用水稀釋,得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1 %的納米纖維素纖維的水溶膠;所述的高壓Μ-110Ρ射流 納米均質(zhì)機(jī)內(nèi)腔孔徑為80μπι;
      [0087] 所述的聚醚多元醇按重量份數(shù)由9份聚醚多元醇4110和1份聚醚多元醇330組 成;
      [0088] 所述的異氰酸酯為二苯甲烷二異氰酸酯;
      [0089] 所述的勻泡劑為硅油;
      [0090] 所述的引發(fā)劑為油酸鉀;
      [0091] 所述的水為去離子水;
      [0092] 所述的發(fā)泡劑為物理發(fā)泡劑;
      [0093] 所述的物理發(fā)泡劑為三氯甲烷;
      [0094] 所述的擴(kuò)鏈劑為1,4- 丁二醇;
      [0095] 所述的交鏈劑為三乙醇胺;
      [0096] 所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂Ε44。
      [0097] 上述一種纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料的制備方法, 是按以下步驟制備:
      [0098] -、按重量份數(shù)稱取10份聚醚多元醇、12份異氰酸酯、0. 1份水、3份發(fā)泡劑、0. 1 份勻泡劑、〇. 1份引發(fā)劑、〇. 2份質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1%的納米纖維素纖維的水溶膠、0. 2份擴(kuò)鏈 劑、〇. 4份交鏈劑和4份環(huán)氧樹脂;
      [0099] 所述的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1%的納米纖維素纖維的水溶膠具體是按以下步驟制備的: ①、對植物纖維用苯醇混合液抽提6h,將抽提過的植物纖維移入到綜纖維素測定儀中;所 述的植物纖維為竹子纖維;
      [0100] 所述的苯醇混合液為苯和乙醇的混合液,所述的苯和乙醇的體積比為2:1 ;
      [0101] ②、向綜纖維素測定儀中加入蒸餾水、冰乙酸和亞氯酸鈉,在振動速度為lOOrpm 及溫度為75°C的恒溫水浴中加熱lh;
      [0102] 步驟①中所述的抽提過的植物纖維的質(zhì)量與步驟②中蒸餾水的體積比為 lg:32.5mL;步驟①中所述的提過的植物纖維的質(zhì)量與步驟②中冰乙酸的體積比為 lg:0. 25mL;步驟①中所述的提過的植物纖維與步驟②中亞氯酸鈉的質(zhì)量比為1:0. 345 ;
      [0103] ③、向綜纖維素測定儀中加入冰乙酸和亞氯酸鈉,在振動速度為lOOrpm及溫度為 75°C的恒溫水浴中加熱lh;
      [0104] 步驟①中所述的抽提過的植物纖維的質(zhì)量與步驟③中冰乙酸的體積比為 lg:0. 25mL;步驟①中所述的抽提過的植物纖維與步驟③中亞氯酸鈉的質(zhì)量比為1:0. 345 ;
      [0105] ④、重復(fù)步驟③4次,過濾洗滌,得到綜纖維素;
      [0106] ⑤、將綜纖維素浸漬于質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為17. 5%的NaOH溶液中80min,得到α-纖維 素;
      [0107] ⑥、將α-纖維素分散到水中,得到α-纖維素水溶液,在操作壓力為15000psi的 條件下,采用高壓M-110P射流納米均質(zhì)機(jī)對α-纖維素水溶液進(jìn)行均質(zhì),均質(zhì)12次,均質(zhì) 后用水稀釋,得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1 %的納米纖維素纖維的水溶膠;所述的高壓Μ-110Ρ射流 納米均質(zhì)機(jī)內(nèi)腔孔徑為80μπι;
      [0108] 二、首先將10份聚醚多元醇、0. 1份勻泡劑、0. 1份引發(fā)劑、3份發(fā)泡劑、0. 2份擴(kuò)鏈 劑、0. 1份水和0. 2份質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1 %的納米纖維素纖維的水溶膠加入到1號模具中,再 向1號模具中加入4份環(huán)氧樹脂和0. 4份交鏈劑,攪拌均勻,得到混合料;
      [0109] 三、首選將12份異氰酸酯加入到2號模具中,再將混合料加入到2號模具中,攪拌 至產(chǎn)生氣泡,靜置72h,得到發(fā)泡后的混合物;
      [0110] 四、將發(fā)泡后的混合物加入到3號模具中,在室溫下固化30min,然后在溫度為 80°C固化4h,即得到纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料。
      [0111] 實施例二:本實施方式與實施例一的不同點是:按重量份數(shù)稱取1〇份聚醚多元 醇、12份異氰酸酯、0. 1份水、3份發(fā)泡劑、0. 1份勻泡劑、0. 1份引發(fā)劑、0. 35份質(zhì)量百分?jǐn)?shù) 為1 %的納米纖維素纖維的水溶膠、0. 2份擴(kuò)鏈劑、0. 4份交鏈劑和4份環(huán)氧樹脂。其它與實 施例一相同。
      [0112] 實施例三:本實施方式與實施例一的不同點是:按重量份數(shù)稱取10份聚醚多元 醇、12份異氰酸酯、0. 1份水、3份發(fā)泡劑、0. 1份勻泡劑、0. 1份引發(fā)劑、0. 5份質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 1 %的納米纖維素纖維的水溶膠、0. 2份擴(kuò)鏈劑、0. 4份交鏈劑和4份環(huán)氧樹脂。其它與實施 例一相同。
      [0113] 對比實驗:本實施方式與實施例一的不同點是:按重量份數(shù)稱取10份聚醚多元 醇、12份異氰酸酯、0. 1份水、3份發(fā)泡劑、0. 1份勻泡劑、0. 1份引發(fā)劑、0. 2份擴(kuò)鏈劑、0. 4份 交鏈劑和4份環(huán)氧樹脂。其它與實施例一相同。
      [0114] 針對實施例一至三制備的纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫 材料進(jìn)行表觀密度、抗壓強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度、彎曲模量、導(dǎo)熱系數(shù)及吸聲系數(shù)測試,測試結(jié)果如 表1所示。
      [0115] 表1:纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料的性能測試
      [0116]
      [0117] 由表1可知,實施例一至三由于纖維素的加入,使得胞體體積增大,胞體壁變薄, 氣孔增多,從而改變了材料的力學(xué)性能,其抗壓強(qiáng)度得到提高,相對于未加入纖維素的樣 品其抗壓強(qiáng)度最高增加了 〇.〇34MPa,抗彎強(qiáng)度相對于未加入纖維素的樣品最高增加了 0. 0769MPa。而加入纖維素對材料的表觀密度和熱學(xué)性能也有一定影響,表觀密度顯示隨著 纖維素含量增加,表觀密度由81. 06kg/m3減為42. 89kg/m3,導(dǎo)熱系數(shù)由0. 0325WAm·Κ)減 為0. 0229WAm·Κ)。因而可根據(jù)纖維素的添加量制造保溫材料或隔熱材料。
      [0118] 圖6為峰值時的吸聲系數(shù)對比圖,1為對比實驗制備的未增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互 穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料,2為實施例一制備的纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬 質(zhì)復(fù)合泡沫材料;3為實施例二制備的纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡 沫材料;4為實施例三制備的生纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料。 由圖和表可知,聲學(xué)性能測試顯示纖維素的含量增加后,提高了最佳吸聲頻率,吸聲系數(shù)最 大值也由31. 7%變?yōu)?2. 8%,吸聲系數(shù)最大值逐漸增大,吸聲效果越來越好。
      [0119] 圖1為紅外圖譜,1為對比實驗制備的未增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合 泡沫材料,2為實施例一制備的纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料; 3為實施例二制備的纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料;4為實施例 三制備的纖維素增強(qiáng)聚氨酯/環(huán)氧樹脂互穿網(wǎng)絡(luò)硬質(zhì)復(fù)合泡沫材料。由圖可知,纖維素的 添加并沒有影響聚氨酯紅外吸收譜圖結(jié)構(gòu)。由于4種樣品都加入了MDI,因此聚氨酯骨架 網(wǎng)絡(luò)官能團(tuán)的特征吸收峰為異氰酸酯基_NC0(2279cm^,-NHC0(1511cm^,-NH(3329cm3。 其中在2279cm1為-NC0的不對稱振動吸收峰,是鑒定-NC0基最有效的特征吸收峰。對比 實驗沒有加入纖維素,可顯著地看到-NC0的特征吸收
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