一種2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成工藝的制作方法
【專利說明】-種2, 4-二硝基-6-氯苯胺的合成工藝 (-)技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種2, 4-二硝基-6-氯苯胺的合成工藝。 (二）【背景技術(shù)】
[0002] 2, 4-二硝基-6-氯苯胺是分散染料的重要中間體，國內(nèi)外用量都較大。其生產(chǎn)方 法一般W2, 4-二硝基苯胺為原料，經(jīng)氯化而得。氯化劑主要有：（1)次氯酸鋼；(2)氯酸鋼；
[3] 氯氣。
[0003] (1)用次氯酸鋼作為氯化劑，在鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行氯化反應(yīng)，該方法生產(chǎn)過程較繁 雜，反應(yīng)過程有副產(chǎn)物產(chǎn)生，產(chǎn)品質(zhì)量差，色澤深，氯化時(shí)間較長，設(shè)備生產(chǎn)率較低，且后處 理比較麻煩。
[0004] (2)用氯酸鋼作為氯化劑，在鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行氯化反應(yīng)，該方法產(chǎn)品純度超過 98%，反應(yīng)時(shí)間較短，單位時(shí)間產(chǎn)量高，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，是一種比較好的生產(chǎn)方法。但是需要 大量的鹽酸，并且廢水中含有較多的氯化鋼，不利于廢水處理，母液套用較少，整體廢水量 較大。 陽0化](3)使用氯氣作為氯化劑，可W在水介質(zhì)中有氯化鐵存在下通入氯氣進(jìn)行氯化反 應(yīng)，或是在醋酸介質(zhì)中通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)。在水介質(zhì)中有氯化鐵存在下通入氯氣進(jìn) 行氯化反應(yīng)，該方法生產(chǎn)原料成本較低，但產(chǎn)品雜質(zhì)含量高烙點(diǎn)低，產(chǎn)品含量低，而且要求 2, 4-二硝基苯胺研磨的非常細(xì)，反應(yīng)時(shí)間長，設(shè)備生產(chǎn)率不高；在醋酸介質(zhì)中通入氯氣進(jìn) 行氯化反應(yīng)，該方法工藝過程比較簡單，產(chǎn)品晶形較好，色澤好，產(chǎn)品純度高，收率也較好， 但需對(duì)醋酸進(jìn)行再生，相對(duì)地需增加較大的生產(chǎn)成本。
[0006] 專利CN103539680A中介紹一種清潔生產(chǎn)工藝，是將2, 4-二硝基苯胺在鹽酸環(huán)境 下先用與氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，再與氯酸鋼進(jìn)行氯化反應(yīng)，母液循環(huán)套用。由于該專利中使用 鹽酸的濃度較高，成本高，且母液可循環(huán)批數(shù)少，母液廢水含酸量高，此外濾餅中含酸量也 高，水洗時(shí)用水量多，同時(shí)也增加了廢水排放量。 (Ξ)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種2, 4-二硝基-6-氯苯胺的合成工藝，該工藝 收率高，得到的產(chǎn)品純度高，并且采用低濃度鹽酸，成本低，母液可循環(huán)套用批數(shù)多，廢水排 放量減少，節(jié)能減排效益顯著。
[0008] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0009] 一種2, 4-二硝基-6-氯苯胺的合成工藝，所述工藝包括：
[0010] (1)將2, 4-二硝基苯胺分散于鹽酸和催化劑中進(jìn)行打漿，其中鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1-8% ;催化劑為十二烷基苯橫酸鋼、4-二甲氨基化晚、分散劑MF中的一種或兩種W上混合 物；
[0011] (2)往步驟（1)的打漿物料中通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)； 陽01引 做往步驟似的反應(yīng)液中加入氯酸鋼溶液繼續(xù)進(jìn)行氯化反應(yīng)，其中氯酸鋼溶液 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %~40%;
[001引 （4)將步驟（3)得到的反應(yīng)液過濾，濾餅洗至抑值6.0~7.0,母液返回到步驟 (1)中作為鹽酸和催化劑循環(huán)套用，直至母液中氯化鋼濃度達(dá)到飽和時(shí)，將母液排入廢水處 理系統(tǒng)；
[0014] 上述步驟中，2, 4-二硝基苯胺、氯氣、氯酸鋼的摩爾比為1 :(0.2~0.8) :(0.06~ 0. 3)。
[0015] 進(jìn)一步，所述步驟（1)中2, 4-二硝基苯胺可先均化、剪切或磨碎成細(xì)小顆粒，鹽酸 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為1~6%。
[0016] 進(jìn)一步，所述步驟（1)中，2, 4-二硝基苯胺、鹽酸、催化劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1 :(3~ 5. 9) : (0. 004 ~0. 01)，更優(yōu)選為 1 : (3 ~4. 9) : (0. 004 ~0. 01)。
[0017] 進(jìn)一步，上述步驟中，優(yōu)選控制2, 4-二硝基苯胺、氯氣、氯酸鋼的摩爾比為1: (0. 4 ~0. 7) : (0. 1 ~0. 26)。
[0018] 進(jìn)一步，所述步驟（1)中，打漿溫度為25°C~35°C。
[0019]進(jìn)一步，所述步驟（2)中，控制氯化溫度為25°C~40°C，氯化時(shí)間為2~8小時(shí)， 此時(shí)，可W使氯氣基本上消耗完。
[0020] 進(jìn)一步，所述步驟（3)中，控制氯化溫度為50°C~65。氯化時(shí)間為2~6小時(shí)。
[0021] 進(jìn)一步，所述步驟（3)中，優(yōu)選氯酸鋼溶液的質(zhì)量分散為25 %~35 %。
[0022] 進(jìn)一步，所述步驟（4)中，可W用水或堿液將濾餅洗至抑值6.0~7.0,優(yōu)選用液 堿洗。
[0023] 本發(fā)明所設(shè)及的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
[0024]
[00巧]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的2, 4-二硝基-6-氯苯胺的合成工藝，其有益效果 體現(xiàn)在：（1)采用低濃度鹽酸，用酸量小，成本低，并且反應(yīng)液過濾后的濾餅中含酸量也低， 洗時(shí)用水或堿量少，同時(shí)也減少廢水排放量；（2)過濾后母液中的氯化鋼含量低，母液中的 鹽酸和催化劑返回繼續(xù)循環(huán)套用的次數(shù)大幅增加，資源得到充分利用，最后不能再循環(huán)套 用的母液廢水中含酸量較少，節(jié)能減排效益顯著。 (四）【具體實(shí)施方式】
[00%] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于 此。 陽〇27] 實(shí)施例1 陽02引在帶有攬拌器、溫度計(jì)的500ml的Ξ口燒瓶中加入5 %的鹽酸350g和0. 4g的4-二 甲氨基化晚，攬拌15min;攬拌時(shí)間到后加入研磨細(xì)的2, 4-二硝基苯胺73. 2g，在25°C打漿 比后，緩慢的通入氯氣14. 2g，通氯氣時(shí)間控制在2~化，通氯溫度控制在30~35°C，氯氣 通畢后升溫到55°C開始滴加27%的氯酸鋼溶液34. 18g，滴加時(shí)間為比，反應(yīng)溫度控制在 55~60°C，滴加完畢后保溫化，然后過濾，濾餅用2%的液堿洗至中性，得到6-氯-2, 4-二 硝基苯胺，純度97. 5%，收率95. 6%，母液收集套用到下一批反應(yīng)中，按照上述步驟操作， 母液連續(xù)套用15批時(shí)，母液中氯化鋼濃度達(dá)到飽和，將母液排入公司廢水處理系統(tǒng)。產(chǎn)品 平均純度在96. 5 %，平均收率在95. 8 %。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 在帶有攬拌器、溫度計(jì)的500ml的Ξ口燒瓶中加入6%的鹽酸350g和0. 4g的十二 烷基苯橫酸鋼，攬拌15min;攬拌時(shí)間到后加入研磨細(xì)的2, 4