化物分別為 氧化鋒、氧化鐵和氧化儘時(shí)，制備得到的Ξ氣甲橫酸鹽分別為Ξ氣甲橫酸鋒、Ξ氣甲橫酸鐵 和Ξ氣甲橫酸儘。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 向DN15的管道反應(yīng)器中同時(shí)加入溫度為10~20°C的巧喃、丙酬、Ξ氣甲橫酸鋒 (Ξ氣甲橫酸鋒均勻分散在巧喃相中）物流，流量分別控制在200Kg/h、87. 5Kg/h、2化g/h， 流股壓力控制在0. 2~0. 3MPa;管道反應(yīng)器通過(guò)套管中逆流通入冷水降溫，反應(yīng)溫度控制 在10~20°C，反應(yīng)時(shí)間35-40S，用氣相色譜法檢測(cè)終點(diǎn)反應(yīng)液中各物質(zhì)的含量。連續(xù)收 集反應(yīng)液，待一定量時(shí)，過(guò)濾回收催化劑循環(huán)使用；濾液精饋得到600Kg(3. 41kmol)2, 2-二 (2-巧喃基）丙烷即DFP，收率89 %，經(jīng)GC分析純度為99 %。 陽(yáng)0川 實(shí)施例3
[0032] 用相同重量配比的Ξ氣甲橫酸鐵代替實(shí)施例2中的Ξ氣甲橫酸鋒為催化劑，其余 反應(yīng)條件與實(shí)施例2-致。連續(xù)收集反應(yīng)液，待一定量時(shí)，過(guò)濾回收催化劑循環(huán)使用；濾液 精饋得到580Kg(3. 29kmol) 2, 2-二（2-巧喃基）丙烷即DFP，收率86. 1 %，經(jīng)GC分析純度 為 98. 5%。 陽(yáng)〇3引實(shí)施例4
[0034] 用相同重量配比的Ξ氣甲橫酸儘代替實(shí)施例2中的Ξ氣甲橫酸鋒為催化劑，其余 反應(yīng)條件與實(shí)施例2-致。連續(xù)收集反應(yīng)液，待一定量時(shí)，過(guò)濾回收催化劑循環(huán)使用；濾液 精饋得到545Kg(3. 09kmol)2,2-二（2-巧喃基）丙烷即DFP，收率80. 4%，經(jīng)GC分析純度 為 98.6%。 陽(yáng)ο對(duì)實(shí)施例5
[0036] 僅將管道反應(yīng)器中反應(yīng)溫度改為0~10°C，其余反應(yīng)條件均與實(shí)施例2相同（包 括進(jìn)入管道反應(yīng)器的原料溫度也與實(shí)施例2相同）。連續(xù)收集反應(yīng)液，待一定量時(shí)，過(guò)濾回 收催化劑循環(huán)使用；濾液精饋得到450Kg(2. 56kmol) 2, 2-二（2-巧喃基）丙烷即DFP，收率 67.8%，經(jīng)GC分析純度為99 %。
[0037] 實(shí)施例6
[0038] 僅將管道反應(yīng)器中反應(yīng)溫度改為20~30°C，其余反應(yīng)條件均與實(shí)施例2相同（包 括進(jìn)入管道反應(yīng)器的原料溫度也與實(shí)施例2相同）。連續(xù)收集反應(yīng)液，待一定量時(shí)，過(guò)濾回 收催化劑循環(huán)使用；濾液精饋得到558Kg(3. 16kmol) 2, 2-二（2-巧喃基）丙烷即DFP，收率 82. 3 %，經(jīng)GC分析純度為98. 2 %。
[0039] 實(shí)施例7
[0040] 僅將管道反應(yīng)器中反應(yīng)壓力改為0.05~0.IMPa(表壓），其余反應(yīng)條件均與 實(shí)施例2相同。連續(xù)收集反應(yīng)液，待一定量時(shí)，過(guò)濾回收催化劑循環(huán)使用；濾液精饋得到 510Kg(2. 89kmol) 2, 2-二（2-巧喃基）丙烷即DFP，收率75.6%，經(jīng)GC分析純度為97.8%。 陽(yáng)〇W 實(shí)施例8
[0042] 僅將管道反應(yīng)器中反應(yīng)壓力改為0. 1~0. 2MPa(表壓），其余反應(yīng)條件均與實(shí) 施例2相同。連續(xù)收集反應(yīng)液，待一定量時(shí)，過(guò)濾回收催化劑循環(huán)使用；濾液精饋得到 58服g(3. 33kmol) 2, 2-二（2-巧喃基）丙烷即DFP，收率86.8%，經(jīng)GC分析純度為98. 9 %。
[0043] 從實(shí)施例2~4可見(jiàn)，更換不同的催化劑Ξ氣甲橫酸鹽催化巧喃與丙酬發(fā)生反應(yīng) 時(shí)，Ξ氣甲橫酸鋒為催化劑時(shí)所得產(chǎn)品DFP的收率最高，產(chǎn)品純度也更優(yōu)。且使用Ξ氣甲橫 酸鐵的催化效果優(yōu)于使用Ξ氣甲橫酸儘。
[0044] 從實(shí)施例2、實(shí)施例5和實(shí)施例6的比較可知，反應(yīng)溫度較低時(shí)，反應(yīng)不完全因而 DFP收率低，但其純度不會(huì)有太大影響。而反應(yīng)溫度較高時(shí)，因?yàn)樯纱罅扛碑a(chǎn)物，因而收率 降低的同時(shí)DFP產(chǎn)品的純度也降低。實(shí)際操作中，管道反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在上述溫度范 圍中值的±2°C，細(xì)化研究得知該反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度為15~20°C。
[0045] 從實(shí)施例2、實(shí)施例7和實(shí)施例8的比較可知，反應(yīng)壓力較低時(shí)對(duì)產(chǎn)品DFP的收率 和純度均有影響。因此，本發(fā)明中的反應(yīng)壓力最佳為表壓0. 1~0. 3MPa。
[0046] W上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可W有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的合成方法，包括巧喃和丙酬在催化劑=氣甲橫酸鹽 的存在下反應(yīng)，得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于，所述=氣甲橫酸鹽為=氣甲橫酸鋒、= 氣甲橫酸鐵和=氣甲橫酸儘中的一種或多種，優(yōu)選=氣甲橫酸鋒和=氣甲橫酸鐵，更優(yōu)選 為=氣甲橫酸鋒。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于，巧喃、丙酬和；氣甲橫酸鹽的摩爾比為 1 :0. 3 ~0. 6 :0. 005 ~0. 05。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于，反應(yīng)得到的2, 2-二（2-巧喃基）丙烷 粗品經(jīng)固液分離回收催化劑后，精饋得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷產(chǎn)品。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)在管道反應(yīng)器 中連續(xù)進(jìn)行。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述合成方法，其特征在于，=氣甲橫酸鹽均勻分散在巧喃中形成 的物流與丙酬物流均連續(xù)輸入管道反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述合成方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為5~30°C， 反應(yīng)壓力為表壓0. 05~0. 4MPa，反應(yīng)時(shí)間為5~120s。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述合成方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為10~20°C，反應(yīng)壓力為表 壓0. 1~0. 3MPa，反應(yīng)時(shí)間為20~60s。9. 根據(jù)權(quán)利要求1~8中任意一項(xiàng)所述合成方法，其特征在于，所述催化劑=氣甲橫酸 鹽的制備方法為氣甲橫酸、金屬氧化物和水W摩爾比1 :5~15 :0. 5~0. 95混合反應(yīng)， 反應(yīng)后經(jīng)固液分離和烘干得到催化劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述合成方法，其特征在于，=氣甲橫酸、金屬氧化物和水的摩爾 比為1 :8~10 :0. 6~0. 8,且=氣甲橫酸、金屬氧化物和水的反應(yīng)溫度為70~110°C，反應(yīng) 時(shí)間為3~12小時(shí)；優(yōu)選反應(yīng)溫度為80~100°C，反應(yīng)時(shí)間為5-8小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種2,2-二(2-呋喃基)丙烷的合成方法，包括呋喃和丙酮在催化劑三氟甲磺酸鹽的存在下反應(yīng)，得到2,2-二(2-呋喃基)丙烷。本發(fā)明提供的方法使用催化劑三氟甲磺酸鹽替代無(wú)機(jī)酸催化劑，實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好、清潔生產(chǎn)DFP的要求；該方法通過(guò)管道反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)化，自動(dòng)化程度高；該反應(yīng)中避免了使用有機(jī)溶劑環(huán)己烷或乙醇，改善了操作環(huán)境，降低了生產(chǎn)成本；該反應(yīng)通過(guò)優(yōu)化工藝路線，省去中和與干燥工序，縮短了生產(chǎn)周期，節(jié)約了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品DFP的收率。
【IPC分類】C07D307/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105367523
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510940540
【發(fā)明人】楊榮強(qiáng), 左學(xué)順, 張 浩, 趙成業(yè), 劉長(zhǎng)樂(lè), 吳小林
【申請(qǐng)人】江蘇清泉化學(xué)股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日