一種減水保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于建筑材料技術領域，具體設及一種減水保巧型聚簇酸減水劑及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 聚簇酸系高性能減水劑與第一代木質(zhì)素橫酸鹽普通減水劑和第二代糞系高效減 水劑相比，具有低滲量、高減水率、高工作性、高保巧性、高耐久性、低收縮率、分子結構和性 能的可設性強、高經(jīng)濟性及綠色環(huán)保等一系列突出的性能特點，在水利、水電、橋梁、高速鐵 路、高速公路等重點工程及普通民用建筑工程都得到了大量的應用。
[0003] 隨著酸類聚簇酸減水劑使用量的快速增長和使用范圍的不斷擴大，水泥性能差 異、砂石中的泥等因素導致的外加劑與混凝±的適應性問題是一直困擾水泥生產(chǎn)廠家、混 凝±施工單位和外加劑生產(chǎn)廠家的技術難題?；炷琅c外加劑的適應性問題主要體現(xiàn)為混 凝±拌合物有時和易性差、巧落度經(jīng)時損失大、滯后泌水等，為了解決運些問題，一般會采 用W下兩種方案：（1)在聚簇酸酸類減水劑復配時加入較多的保巧劑、混凝劑、增稠劑及其 他可W改善性能的助劑，該方法雖然可W解決巧落度損失大的問題，但是也會帶來成本高 及后續(xù)凝結時間及強度的問題；(2)使用醋類的聚簇酸減水劑來改善混凝±的保巧性與和 易性，但是醋類的生產(chǎn)工藝復雜，反應溫度高，生產(chǎn)周期較長，能耗高，成本高。 W04] 目前，酸類聚簇酸減水劑在減水保巧方面已經(jīng)取得了一定的成果，如CN 104261719 A W聚酸大單體、不飽和酸單體、不飽和憐酸醋單體、鏈轉移劑、引發(fā)劑及水為原 料，在40-80°C條件下，滴加4-化，保溫化制備得到具有憐酸醋結構的聚簇酸減水劑，但該 專利使用加熱體系，對設備要求較高，且合成時間較長，能耗較大，成本較高；CN102515618 A W不飽和聚氧乙締酸、丙締酸、丙締酸醋類單體、交聯(lián)單體、鏈轉移劑、引發(fā)劑及水為原料， 在80~90°C條件下，反應4~化制備得到緩釋保巧型聚簇酸減水劑，但該專利使用加熱體 系，能耗較大，且減水劑滲量較高，使用成本高。
[0005]綜上所述，在制備減水保巧及和易性好的酸類聚簇酸減水劑方面，主要存在加熱 工藝對設備的要求較高，能耗較大，成本較高及多種性能不能同時滿足的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術缺陷，提供一種減水保巧型聚簇酸減水劑。
[0007] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述減水保巧型聚簇酸減水劑的制備方法。
[0008] 本發(fā)明的具體技術方案如下：
[0009]一種減水保巧型聚簇酸減水劑，其抑為6. 0~7. 0,其原料包括如下重量份的組 分：分子量為600~3000的異戊締醇聚氧乙締酸190~200份、丙締酸15~25份、丙締酸 徑烷基醋1~5份、不飽和憐酸醋0. 1~3份、不飽和醇酸0. 5~5份、氧化劑1. 0~3. 5 份、還原劑0. 1~2份、次硫酸氨鋼甲醒0. 1~2份、鏈轉移劑0.5~2.5份、水325份和 30~32%質(zhì)量濃度液堿適量。
[0010] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，其原料由如下重量份的組分組成：分子量為 600~3000的異戊締醇聚氧乙締酸190~200份、丙締酸15~25份、丙締酸徑烷基醋1~ 5份、不飽和憐酸醋0. 1~3份、不飽和醇酸0. 5~5份、氧化劑1. 0~3. 5份、還原劑0. 1~ 2份、次硫酸氨鋼甲醒0. 1~2份、鏈轉移劑0. 5~2. 5份、水325份和30~32 %質(zhì)量濃度 液堿適量。
[0011] 進一步優(yōu)選的，所述丙締酸徑烷基醋為甲基丙締酸徑乙醋、丙締酸徑乙醋、甲基丙 締酸徑丙醋和丙締酸徑丙醋中的至少一種。
[0012] 進一步優(yōu)選的，所述不飽和憐酸醋為2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋或2-甲基丙 締酷氧基丙基憐酸醋。
[0013] 進一步優(yōu)選的，所述不飽和醇酸為乙締基乙二醇酸或4-徑下基乙締基酸。
[0014] 進一步優(yōu)選的，所述氧化劑為過氧化氨、過硫酸鋼或過硫酸錠。
[0015] 進一步優(yōu)選的，所述還原劑為抗壞血酸、次憐酸鋼或亞硫酸氨鋼。
[0016] 進一步優(yōu)選的，所述鏈轉移劑為琉基乙酸、琉基丙酸或琉基乙醇。
[0017] -種上述減水保巧型聚簇酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：
[0018] (1)按重量份稱取各原料組分；
[0019] (2)將所述丙締酸、丙締酸徑烷基醋、不飽和憐酸醋及不飽和醇酸溶于20~30重 量份水中得第一溶液，將所述還原劑與鏈轉移劑溶于20~30重量份水中得第二溶液，將所 述次硫酸氨鋼甲醒溶于20~30重量份水中得第Ξ溶液；
[0020] (3)將分子量為600~3000的異戊締醇聚氧乙締酸、氧化劑與剩余的水一起混合， 于5~40°C下攬拌溶解，同時滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加時間為1. 5~3小 時，滴加結束后保溫1~2小時，進行共聚反應；
[002U (4)用30~32%質(zhì)量濃度的氨氧化鋼調(diào)整步驟（3)的反應產(chǎn)物的抑值至6. 0~ 7. 0,得到澄清的所述減水保巧型聚簇酸減水劑。
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：
[0023] 1、本發(fā)明的減水保巧型聚簇酸減水劑引入了丙締酸徑烷基醋、不飽和憐酸醋和不 飽和醇酸，運Ξ種物質(zhì)的引入可W改變丙締酸與異戊締醇聚氧乙締酸的聚合活性，減少丙 締酸的自聚比例，提高共聚比例，并且使聚合趨于交替共聚；同時，不飽和醇酸的引入，可W 大大的提高產(chǎn)物的轉化率，使轉化率達到95%W上，使最終制備得到的聚簇酸減水劑的有 效成分高，性能優(yōu)異。
[0024] 2、本發(fā)明的減水保巧型聚簇酸減水劑引入的不飽和憐酸醋，使聚簇酸減水劑分子 側鏈上帶有憐酸根，憐酸根具有兩個負電荷，對水泥具有更強的吸附能力，提高與水泥中的 S042的競爭吸附能力，提高分散性。
[00巧]3、本發(fā)明的制備方法采用常溫工藝及復合引發(fā)體系，適宜的反應溫度為5~ 40°C，無需加熱，使得生產(chǎn)更加簡便，成本更低，節(jié)能環(huán)保。
【具體實施方式】
[00%] W下通過【具體實施方式】對本發(fā)明的技術方案進行進一步的說明和描述。 陽〇27] 實施例1
[0028] (1)按如下重量份稱取各原料組分：分子量為2400的異戊締醇聚氧乙締酸200 份、丙締酸19份、丙締酸徑乙醋3份、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋1份、乙締基乙二醇酸 2份、雙氧水2份、抗壞血酸0. 5份、次硫酸氨鋼甲醒0. 2份、琉基乙酸1. 2份、水325份和 32%質(zhì)量濃度液堿15份；
[0029] (2)將丙締酸、丙締酸徑乙醋、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋及乙締基乙二醇酸 溶于30重量份水中得第一溶液，將抗壞血酸與琉基乙酸溶于30重量份水中得第二溶液，將 次硫酸氨鋼甲醒溶于30重量份水中得第Ξ溶液；
[0030] (3)將分子量為2400的異戊締醇聚氧乙締酸、雙氧水與剩余的水一起混合，于5~ 40°C下攬拌溶解，同時滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加時間為1. 5~3小時，滴加 結束后保溫1~2小時，進行共聚反應；
[0031] (4)用32%質(zhì)量濃度的氨氧化鋼調(diào)整步驟（3)的反應產(chǎn)物的抑值至6. 0~7. 0， 得到澄清的所述減水保巧型聚簇酸減水劑。 陽0巧 實施例2
[0033] (1)按如下重量份稱取各原料組分：分子量為2400的異戊締醇聚氧乙締酸200 份、丙締酸20份、甲基丙締酸徑乙醋2. 5份、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋1. 2份、4-徑下 基乙締基酸2. 5份、過硫酸鋼2. 2份、次憐酸鋼0. 4份、次硫酸氨鋼甲醒0. 3份、琉基丙酸 1. 0份、水325份和32%質(zhì)量濃度液堿16份；
[0034] (2)將丙締酸、甲基丙締酸徑乙醋、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋及4-徑下基乙 締基酸溶于30重量份水中得第一溶液，將次憐酸鋼與琉基丙酸溶于30重量份水中得第二 溶液，將次硫酸氨鋼甲醒溶于30重量份水中得第Ξ溶液；
[0035] (3)將分子量為2400的異戊締醇聚氧乙締酸、過硫酸鋼與剩余的水一起混合，于 5~40°C下攬拌溶解，同時滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加時間為1. 5~3小時， 滴加結束后保溫1~2小時，進行共聚反應；
[0036] (4)用32%質(zhì)量濃度的氨氧化鋼調(diào)整步驟（3)的反應產(chǎn)物的抑值至6. 0~7. 0， 得到澄清的所述減水保巧型聚簇酸減水劑。
[0037] 實施例3
[0038] (1)按如下重量份稱取各原料組分：分子量為2400的異戊締醇聚氧乙締酸200 份、丙締酸20份、丙締酸徑乙醋3份、2-甲基丙締酷氧基丙基憐酸醋1. 1份、4-徑下基乙締 基酸2. 2份、過硫酸錠3. 0份、次憐酸鋼0. 5份、次硫酸氨鋼甲醒0. 2份、琉基丙酸1. 0份、 水325份和32%質(zhì)量濃度液堿16份；
[0039] 似將丙締酸、丙締酸徑乙醋、2-甲基丙締