酢，反應(yīng)24h，得到聚酷胺酸溶液；
[0030]b.將聚酷胺酸溶液與甲醇或去離子水混合，得到沉淀，將沉淀過濾后，80°C真空條 件下干燥1化后，得到聚酷胺酸粉末；
[0031]C.將聚酷胺酸粉末溶解于極性溶劑中，得到固含量為10~40%的聚酷胺酸溶 液；
[0032]d.將所述聚酷胺酸溶液涂抹平板上進行固化，固化過程為：在80°C下固化比，在 120°C下固化比，在170°C下固化比，在200°C下固化比，在230°C下固化比，在270°C下固 化比，在300°C下固化比，冷卻至室溫進行剝離，得到薄膜狀的黃色的聚酷亞胺。
[0033] 實施例一
[0034] 向裝有機械攬拌裝置的250mLΞ口燒瓶中通入氮氣，先加入 2. 9112g(0. 0091mol) 2, 2' -雙（Ξ氣甲基）二氨基聯(lián)苯和 0. 2422g(0. 0009mol) 1，1' -雙 (4-氨基苯基）環(huán)己燒的混合二胺，然后再加入62. 56g離子液體1，3-二（2-甲氧基-2-氧 乙基）咪挫四氣棚酸鹽，1，3-二（2-甲氧基-2-氧乙基）咪挫四氣棚酸鹽的結(jié)構(gòu)式為：
[0035]
[0036] 打開機械攬拌，加熱使其溶解，此時Ξ口燒瓶中混合液的溫度不高于50°C。待混合 二胺完全溶解，向Ξ口燒瓶中加入3. 1021g(0. 01mol)3, 3'，4, 4' -二苯酸四甲酸二酢，攬拌 lOmin后，擠壓氮氣袋，使Ξ口燒瓶中的空氣盡可能的除盡。將Ξ口燒瓶中的混合液緩慢升 溫至180°C，并在180°C下恒溫攬拌化，然后自然降溫至室溫，得到淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚 體溶液。
[0037] 將65mL甲醇倒入裝有淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液的Ξ口燒瓶中，攬拌lOmin， 靜置，析出淡黃色沉淀，每次用65mL甲醇洗涂至少Ξ次，抽濾（過濾方式可W為抽濾），并置 于80°C真空烘箱中干燥12h，得棟色的聚酷亞胺預(yù)聚體粉末。
[0038] 將干燥后的1. 50g聚酷亞胺預(yù)聚體粉末溶解到13. 50g極性溶液N，N-二甲基乙酷 胺溶液中，配成固含量為10%的澄清的聚酷亞胺預(yù)聚體膠液。將得到聚酷亞胺預(yù)聚體膠液 在50°C下均勻涂抹在潔凈的平板上，該平板可W為玻璃板，并放入真空烘箱中進行固化，固 化過程為：在50°C下固化比后在80°C下固化比，然后在100°C下固化比，接著在130°C下 固化比，又接著在160°C固化比，再接著在180°C下固化化，最后關(guān)閉烘箱冷卻至室溫進行 剝離，得到薄膜狀的聚酷亞胺。待薄膜狀的聚酷亞胺自然冷卻至室溫后，利用溫水將薄膜 狀的聚酷亞胺從玻璃板上剝離下來，得到厚度為20μπι的無色透明的薄膜狀的聚酷亞胺， 將所得的薄膜狀的聚酷亞胺進行紫外可見光檢測，所得紫外可見光譜如圖1所示，由圖1可 知，實施例一提供的薄膜狀的聚酷亞胺的紫外截止波長在358nm處，在450nm處的透光率為 81. 18%，透光率超過了 80%表明其透光性好。
[0039] 圖2為實施例一制備的聚酷亞胺與同樣組分傳統(tǒng)方法合成的聚酷胺酸（PAA)粉末 及聚酷亞胺（PI)薄膜的紅外光譜（FT-IR)，從圖2中可W看出，在傳統(tǒng)溶劑中合成的PI薄 膜和在離子液體中合成的PI薄膜均在1720cm1和1380cm1左右存在聚酷亞胺的特征峰， 證明它們均合成了聚酷亞胺，兩種途徑合成的PI結(jié)構(gòu)相似，從2圖中還可W看出PAA存在 1668cm1的聚酷胺酸特征吸收峰，而兩種PI薄膜均不存在該特征峰，表明運兩種PI薄膜均 亞胺化完成，由于傳統(tǒng)方法合成的聚酷亞胺薄膜是在300°C固化的，而在離子液體中合成的 聚酷亞胺薄膜是在180°C固化的，運說明在離子液體中合成聚酷亞胺可大大簡化制備工藝， 其在180°C的低溫下就可W亞胺化完全。
[0040] 實施例二
[004。 向裝有機械攬拌裝置的250mLΞ口燒瓶中通入氣氣，先加入 1. 6012g(0. 005mol)2, 2' -雙氣甲基）二氨基聯(lián)苯和 1. 3319g(0. 005mol) 1，1' -雙（4-氨 基苯基）環(huán)己燒的混合二胺，然后再加入14. 75g離子液體1，3-二（2-甲氧基-2-氧乙 基）咪挫四氣棚酸鹽，并打開機械攬拌，加熱使其溶解，此時Ξ口燒瓶中混合液的溫度不高 于50°C。待混合二胺完全溶解，向Ξ口燒瓶中加入4. 4424g(0.OlmolH，4' -六氣異丙基鄰 苯二甲酸酢，攬拌lOmin后，擠壓氣氣袋，使Ξ口燒瓶中的空氣盡可能的除盡。將Ξ口燒瓶 中的混合液緩慢升溫至150°C，并在150°C下恒溫攬拌lOh，然后自然降溫至室溫，得到淡黃 色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液。
[0042] 將去離子水倒入裝有淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液的Ξ口燒瓶中，攬拌 lOmin，靜置，析出淡黃色沉淀，每次用44mL去離子水洗涂至少Ξ次，抽濾，并置于80°C真空 烘箱中干燥12h，得棟色的聚酷亞胺預(yù)聚體粉末。
[0043] 將干燥后的1. 50g聚酷亞胺預(yù)聚體粉末溶解到8. 50g極性溶液N，N-二甲基甲酯 胺溶液中，配成固含量為15%的澄清的聚酷亞胺預(yù)聚體膠液。將得到聚酷亞胺預(yù)聚體膠液 在50°C下均勻涂抹在潔凈的玻璃板上，并放入真空烘箱中進行固化，固化過程為：在50°C 下固化比后在80°C下固化比，然后在100°C下固化比，接著在130°C下固化比，又接著在 160°C固化比，再接著在180°C下固化化，最后關(guān)閉烘箱冷卻至室溫進行剝離，得到薄膜狀 的聚酷亞胺。待薄膜狀的聚酷亞胺自然冷卻至室溫后，利用溫水將薄膜狀的聚酷亞胺從玻 璃板上剝離下來，得到厚度為20μm的無色透明的薄膜狀的聚酷亞胺，將所得的薄膜狀的 聚酷亞胺進行紫外可見光檢測，所得紫外可見光譜如圖2所示，由圖3可知，實施例二提供 的薄膜狀的聚酷亞胺的紫外截止波長在357nm處，在450nm處的透光率為81. 74%，透光率 超過了 80%表明其透光性好。
[0044] 實施例S
[0045] 向裝有機械攬拌裝置的250血Ξ口燒瓶中通入氮氣，先加入 2. 6579g(0. 0083mol)2,2'-雙（Ξ氣甲基）二氨基聯(lián)苯和 0. 4528g(0. 0017mol)l, 1'-雙 (4-氨基苯基）環(huán)己燒的混合二胺，然后再加入17. 21g離子液體氯化1,3-二（2-甲氧 基-2-氧乙基）咪挫，氯化1，3-二（2-甲氧基-2-氧乙基）咪挫的結(jié)構(gòu)式為：
[0046]
[0047] 打開機械攬拌，加熱使其溶解，此時Ξ口燒瓶中的混合液的溫度不高于50°C。待混 合二胺完全溶解，向Ξ口燒瓶中加入1. 5511g(0. 005mol)3, 3'，4, 4' -二苯酸四甲酸二酢和 2. 2212g(0. 005mol)4, 4' -六氣異丙基鄰苯二甲酸酢，攬拌lOmin后，擠壓氮氣袋，使體系中 的空氣盡可能的除盡。Ξ口燒瓶中的混合液緩慢升溫至200°C，并在200°C下恒溫攬拌化， 然后自然降溫至室溫，得到淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液。
[0048] 將30mL甲醇倒入裝有淡黃色的聚酷亞胺預(yù)聚體溶液的Ξ口燒瓶中，攬拌lOmin， 靜置，析出淡黃色沉淀，每次用30mL甲醇洗涂至少Ξ次，抽濾，并置于80°C真空烘箱中干燥 12h，得棟色的聚酷亞胺預(yù)聚體粉末。
[0049] 將干燥后的3.OOg聚酷亞胺預(yù)聚體粉末溶解到12.OOg極性溶液N-甲基化咯燒酬 溶液，配成固含量為20 %的澄清的聚酷亞胺預(yù)聚體膠液。將聚酷亞胺預(yù)聚體膠液在50°C 下均勻涂抹在潔凈的玻璃板上，放入真空烘箱中進行固化，固化過程為：在5(TC下固化比 后在80°C下固化比，然后在100°C下固化比，接著在130°C下固化比，又接著在160°C固 化比，再接著在180°C下固化化，最后關(guān)閉烘箱冷卻至室溫進行剝離，得到薄膜狀的聚酷亞 胺。待薄膜狀的聚酷亞胺自然冷卻至室溫后，利用溫水將薄膜狀