一種高性能液體灌封組合物及應用
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種高性能液體灌封組合物及其應用，尤其是設及到該高性能液體灌 封組合物在高功率LED封裝領域的應用，特別是在高功率集成面光源（COB)封裝領域的應 用。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著大功率封裝及白光LED的快速發(fā)展，研究高性能的L邸灌封材料顯得越來越 迫切，尤其是高耐熱、高硬度、高折射率L邸灌封材料研發(fā)更是迫在眉睫。
[0003] 與雙酪A型樹脂相比，脂環(huán)族環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)中飽和的脂環(huán)結(jié)構(gòu)可W提高固化產(chǎn)品 的耐熱性能，應用于低功率L邸封裝，但卻不耐高溫，無法滿足COB散熱要求。US6117953 公開了一種半導體用液體環(huán)氧封裝料的制備方法，該封裝料中填充了較多的石英玻璃， 沒有考慮折射率，亦沒有提及在COB型L邸領域的應用；CN1282105公開了一種半導體封 裝用液體環(huán)氧樹脂封裝料，該封裝料含有大量的無機填料，粘度較大，沒有考慮折射率； CN101831143公開了一種L邸封裝用高性能液體環(huán)氧樹脂組合物，該封裝料粘度較低，易造 成COB封裝過程中巧光粉沉降率過高，并不適宜用于COB的封裝，亦未提及在COB型L邸封 裝方面的應用。CN1125488公開了一種半導體封裝用的液體環(huán)氧組合物及其用途，該液體環(huán) 氧組合物由液體環(huán)氧樹脂、酸酢固化劑、固化促進劑、硅烷偶聯(lián)劑，輔W大量的無機填料組 成，只能用于集成電路及忍片類半導體的封裝。大量無機填料必然會影響L邸的折射率，無 法應用于L邸封裝。
[0004] 娃樹脂具有較好的導熱性能、抗吸濕性能和耐高低溫性能，但其粘結(jié)性能較弱，具 有一定毒性，硬度較低，且成本高昂。CN104592931公開了一種高功率L邸封裝膠組合物，該 封裝膠組合物是W聚硅氧烷和甲基含氨硅油為主料，輔W銷催化劑制得，固化產(chǎn)品的硬度 明顯偏低。CN102676107公開了一種有機娃改性脂環(huán)族環(huán)氧樹脂大功率L邸封裝膠，該封 裝膠的A組分屬于有機娃化學結(jié)構(gòu)改性環(huán)氧樹脂，是由脂環(huán)族環(huán)氧樹脂與娃樹脂輔W催化 劑，在120°C下反應4小時后減壓脫水制得，反應過程中的副產(chǎn)物水不易脫除，極易對固化 產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響，且該發(fā)明并未報導折射率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中L邸灌封材料耐熱性能不佳、硬度低、折射率低 的不足，提供一種具有高耐熱、高硬度、高折射率的L邸灌封材料。
[0006] 本發(fā)明的另一個目的在于提供該液體灌封材料在耐高溫L邸封裝領域的應用，尤 其在COB封裝領域的應用。
[0007] 本發(fā)明所用的技術(shù)方案為：
[0008] -種高性能液體灌封組合物，按重量份計，包括100份環(huán)氧樹脂，80-120份酸酢固 化劑，0. 1-1. 0份固化促進劑，0. 1-1. 5份粘附力補強劑，0. 1-1. 5份紫外吸收劑，0. 1-1. 0份 抗氧化劑，0.01-0. 1份透明紫藍色漿，0.1-0. 5份消泡劑；
[0009] 其中，所述的環(huán)氧樹脂是結(jié)構(gòu)式I或結(jié)構(gòu)式II所示的簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的 至少一種；
[0010]
[0011] 結(jié)構(gòu)式I;
[0012]
[001引結(jié)構(gòu)式II。
[0014] 優(yōu)選的，所述的液體灌封組合物按重量份計，包括100份環(huán)氧樹脂，90-100份酸酢 固化劑，0. 1-0. 4份固化促進劑，0. 5-1. 0份粘附力補強劑，0. 4-1. 0份紫外吸收劑，0. 1-0. 5 份抗氧化劑，0. 01-0. 05份透明紫藍色漿，0. 1-0. 2份消泡劑。
[0015] 進一步優(yōu)選的，所述的高性能液體灌封組合物按重量份計，包括100份環(huán)氧樹脂， 95-100份酸酢固化劑，0. 3-0. 4份固化促進劑，0. 6-1. 0份粘附力補強劑，0. 4-1. 0份紫外吸 收劑，0. 4-0. 5份抗氧化劑，0. 01份透明紫藍色漿，0. 2份消泡劑。
[0016] 優(yōu)選的，所述的環(huán)氧樹脂是結(jié)構(gòu)式I所示的簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和結(jié)構(gòu)式II所 示的簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的混合物，結(jié)構(gòu)式I所示的簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和結(jié)構(gòu)式II 所示的簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的重量比為1 :1~2. 5。
[0017] 最優(yōu)選的，所述的環(huán)氧樹脂是結(jié)構(gòu)式I所示的簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量 為200-220,結(jié)構(gòu)式II所示的簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量為180-200。環(huán)氧當量是指 含有一當量環(huán)氧基團的環(huán)氧樹脂克數(shù)。
[0018] 優(yōu)選的，所述的酸酢固化劑是甲基六氨鄰苯二甲酸酢、六氨鄰苯二甲酸酢、甲基四 氨鄰苯二甲酸酢中的至少一種。
[0019] 優(yōu)選的，所述的酸酢固化劑中酸酢基團與簇酸類脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團的 當量比為0.5-1. 8 :1。
[0020] 優(yōu)選的，所述的固化促進劑是四苯基氯化鱗、芐基Ξ苯基氯化鱗、甲基Ξ苯基氯化 鱗、乙基Ξ苯基氯化鱗、丙基Ξ苯基氯化鱗、下基Ξ苯基氯化鱗、四苯基漠化鱗、芐基Ξ苯基 漠化鱗、甲基Ξ苯基漠化鱗、乙基Ξ苯基漠化鱗、丙基Ξ苯基漠化鱗、下基Ξ苯基漠化鱗中 的至少一種。
[0021] 優(yōu)選的，所述的粘附力補強劑是軟化點在0-85°C的聚乙締醇縮醒類有機化合物， 進一步優(yōu)選是聚乙締醇縮甲醒、聚乙締醇縮下醒中的至少一種。
[0022] 優(yōu)選的，所述的紫外吸收劑是2, 4-二徑基二苯甲酬、2-徑基-4-正辛氧基二苯甲 酬、2-?基-4-甲氧基二苯甲酬中的至少一種。
[0023] 優(yōu)選的，所述的抗氧化劑是四[β-(3,5-二叔下基-4-徑基苯基）丙酸]季戊四 醇醋、2, 6-二叔下基-4-甲基苯酪、硫代二丙酸二月桂醋中的至少一種。
[0024] 優(yōu)選的，所述的透明紫藍色漿為質(zhì)量分數(shù)0. 1%的氯化獻菁銅異下醇溶液。
[00巧]優(yōu)選的，所述的消泡劑為質(zhì)量分數(shù)2%的二甲基硅油異下醇溶液。
[0026] 本發(fā)明所述的高性能液體灌封組合物的制備方法，包括W下步驟：按照配方稱取 各組分；將環(huán)氧樹脂、粘附力補強劑、紫外吸收劑、透明紫藍色漿和消泡劑在80-90°C下攬 拌均勻得到A組分，將酸酢固化劑、固化促進劑、抗氧化劑在60-7(TC下攬拌均勻得到B組 分；將A組分和B組分攬拌均勻得到液體灌封組合物。
[0027] 本發(fā)明所述的高性能液體灌封組合物用作高功率L邸封裝材料的應用，尤其用作 COB封裝材料的應用。
[0028] 本發(fā)明高功率LED中的高功率是指功率大于0. 35W。
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點：
[0030] 采用旋轉(zhuǎn)粘度計測得本發(fā)明的液體灌封組合物固化前的粘度為 (25°C)350-600cps，在25°C存放時，粘度升高10%需要的時間大于8小時。
[0031] 采用Ig液體灌封組合物，在凝膠化時間測試儀上測試本發(fā)明制備的固化前的液 體灌封組合物的凝膠化時間為9-12min。
[0032] 采用阿貝折光儀測得本發(fā)明液體灌封組合物固化前的折射率大于1. 53。
[0033] 將本發(fā)明制備的液體灌封組合物采用120°C/1小時，然后130°C/1小時固化成 型，評價固化后的液體灌封組合物的性能：
[0034] 采用DSC在空氣氛圍下30-250°C之間W10°C/min的速率二次升溫，得到玻璃化 轉(zhuǎn)變溫度為155-168°C。
[003引根據(jù)GBT9341-2000塑料彎曲性能試驗方法測彎曲強度為130-146MPa。
[0036] 吸水率測試：將始恥巧溫描的圓片樣品在l〇〇°C的沸水中煮化，記錄浸泡前后的質(zhì) 量分別為W1和W2,則吸水率根據(jù)公式（W2-W1) /W1X100 %，計算得到的結(jié)果為0. 4-0. 6 %。
[0037] 根據(jù)GBT2411-2008塑料和硬橡膠使用硬度計測定壓痕硬度（邵氏硬度）試驗方 法測邵氏硬度為D/15 :80-89。
[0038] 用本發(fā)明所述的液體灌封組合物進行封裝5730L邸燈珠，在100°C水性紅墨水中 煮沸比，進行紅墨水測試，試驗均為合格。
[0039] 可見本發(fā)明所述的液體灌封組合物具有高耐熱、高硬度、高折射率的特點，適合于 用作L邸灌封材料，特別是適合用于COB封裝。
【具體實施