、碳納米管、碳纖維等，有機(jī)增強(qiáng)材料如芳 絕纖維等配制成各種組合物，W獲得不同用途的熱固性樹脂及其制品。
[0091] 本發(fā)明氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物的制備方法，該方法包括將氯酸醋樹脂與導(dǎo) 熱填料混合得到氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物。
[0092] 作為混合方式，可W采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的機(jī)械混合、溶液混合、烙融混 合、也可W輔助超聲分散、高速攬拌等方法。
[0093] 本發(fā)明提供一種熱固性樹脂組合物，包含上述氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物W及 其他熱固性樹脂。
[0094] 其他熱固性樹脂可W是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的其他常用熱固性樹脂，例如苯并嗯 嗦樹脂、環(huán)氧樹脂、雙馬來酷亞胺樹脂、熱固性聚酷亞胺等。通過采用不同的熱固性樹脂，可 W獲得不同用途的熱固性樹脂及其制品。
[0095] 本發(fā)明還提供氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物與漸青基導(dǎo)熱碳纖維或其織物制備 的預(yù)浸料。其中氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物的質(zhì)量百分比含量為37%~43%，漸青基導(dǎo) 熱碳纖維或其織物的質(zhì)量百分比含量為57%~63%。
[0096] 本發(fā)明氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物的預(yù)浸料的制備方法，通過將氯酸醋樹脂/ 導(dǎo)熱填料組合物與漸青基導(dǎo)熱碳纖維或其織物，經(jīng)過干法或濕法的浸潰而制備。其中濕法 是指樹脂溶液與漸青基導(dǎo)熱碳纖維或其織物進(jìn)行浸潰制備預(yù)浸料；干法包括粉末法和熱烙 樹脂法等浸潰工藝。
[0097] 本發(fā)明提出的氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物及其預(yù)浸料，其中氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱 填料組合物可W采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的熱固性樹脂及其復(fù)合材料通過各種成型加工 工藝制成各種制品。氯酸醋樹脂/導(dǎo)熱填料組合物、預(yù)浸料及其制得的復(fù)合材料的導(dǎo)熱性 能優(yōu)異；作為高性能復(fù)合材料的基體樹脂，或用作高性能膠黏劑和涂層，可用于電子工業(yè)、 航空、航天、國防軍工等諸多行業(yè)。 陽0巧]連施例
[0099] W下通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)說明。 陽100] 實(shí)施例中所用原料、儀器如下： 陽1〇U 雙酪A型氯酸醋單體（HF-1):上虞市盛達(dá)生物化工有限公司。 陽102] 多壁碳納米管：Flo化be 9000,北京天奈科技有限公司；
[0103] 石墨締：graphene nanoplatelets, Strem Chemicals.
[0104] 化rkin-ElmerPyrisl型DSC測試儀：用于測量固化產(chǎn)物的比熱容，測試條件：成 環(huán)境，升溫速率為10°c/min,Al2〇3為參比物，測試溫度范圍：〇~50°c。 陽105] 導(dǎo)熱測試：激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀，LFA447 (德國Netzsch公司），25°C，GB/ T22588-2008，ASTME1269-5。
[0106] 真密度儀，如antac虹ome叫trapycnometer 1000(美國康塔公司）。 陽107] 多壁碳納米管和石墨締的表面處理：
[0108] 在1000mlΞ口瓶（配有聚四氣乙締攬拌器）中，加入500ml甲苯，加入10克多壁 碳納米管（或者10克石墨締），加入10克十八烷基異氯酸醋，滴加1~3滴二月桂酸二下 基錫，攬拌并加熱至7(TC恒溫反應(yīng)12小時。反應(yīng)完畢后，將產(chǎn)物過濾，將濾渣置于500ml燒 杯，向其中加入150~200ml丙酬，電磁攬拌洗涂2小時W上，過濾分離，反復(fù)Ξ次，最后所 得黑色固體經(jīng)真空干燥2地，得到產(chǎn)物即為異氯酸醋改性多壁碳納米管（或異氯酸醋改性 石墨締）。 陽109]對比例1
[0110] 取5~10克雙酪A型氯酸醋樹脂置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。固化工 藝為：100°C~1小時，120°C~1小時，140°C~2小時，160°C~2小時，180°C~2小時， 200°C~2小時，220°C~2小時，240°C~1小時。固化產(chǎn)物采用激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量 儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 148W·m1 ·K1。 陽111]實(shí)施例1
[0112] 采用溶液共混法，將0.5克十八烷基異氯酸醋改性多壁碳納米管與99. 5克氯酸 醋混合，加入500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她； 取5~10克混合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。固化工藝為：10(TC~1小時， 120°C~1小時，140°C~2小時，160°C~2小時，180°C~2小時，200°C~2小時，220°C~ 2小時，24(TC~1小時。固化產(chǎn)物采用激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為 0. 167W*m' ·Κ'〇 陽11引實(shí)施例2
[0114] 采用溶液共混法，將3克十八烷基異氯酸醋改性多壁碳納米管與97克氯酸醋混 合，加入500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~ 10克混合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與實(shí)施例1 一致。固化產(chǎn)物 采用激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 203W·m1 ·Κ1。 陽11引 實(shí)施例3
[0116] 采用溶液共混法，將10克十八烷基異氯酸醋改性多壁碳納米管與90克氯酸醋混 合，加入500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~ 10克混合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與實(shí)施例1 一致。固化產(chǎn)物 采用激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 332W·m1 ·K1。
[0117] 實(shí)施例4
[0118] 采用溶液共混法，將0.5克十八烷基異氯酸醋改性石墨締與99. 5克氯酸醋混合， 加入500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~10 克混合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與實(shí)施例1 一致。固化產(chǎn)物采 用激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 158W·m1 ·K1。
[0119] 實(shí)施例5
[0120] 采用溶液共混法，將3克十八烷基異氯酸醋改性石墨締與97克氯酸醋混合，加入 500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~10克混 合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與實(shí)施例1 一致。固化產(chǎn)物采用激 光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 297W·m1 ·K1。
[0121] 實(shí)施例6
[0122] 采用溶液共混法，將8克十八烷基異氯酸醋改性石墨締與92克氯酸醋混合，加入 500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~10克混 合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與實(shí)施例1 一致。固化產(chǎn)物采用激 光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 737W·m1 ·K1。 陽123]實(shí)施例7
[0124] 采用溶液共混法，將10克十八烷基異氯酸醋改性石墨締與90克氯酸醋混合，加入 500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~10克混 合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與實(shí)施例1 一致。固化產(chǎn)物采用激 光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 759W·m1 ·K1。 陽125]實(shí)施例8 陽1%] 采用溶液共混法，將十八烷基異氯酸醋改性多壁碳納米管（0M-MWCNT)、十八烷基 異氯酸醋改性石墨締（0M-G)合計10克，其中0M-MWCNT/0M-G= 4/1，與90克氯酸醋混合， 加入500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~10 克混合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與實(shí)施例1 一致。固化產(chǎn)物采 用激光閃射法導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測得其導(dǎo)熱系數(shù)為0. 377W·m1 ·K1。 陽127]實(shí)施例9
[0128] 采用溶液共混法，將十八烷基異氯酸醋改性多壁碳納米管（0M-MWCNT)、十八烷基 異氯酸醋改性石墨締（0M-G)合計10克，其中0M-MWCNT/0M-G= 3/1，與90克氯酸醋混合， 加入500ml丙酬溶解，超聲分散6小時，靜置揮發(fā)4她；再經(jīng)過真空干燥50°C4她；取5~10 克混合物置于模具中，在真空烘箱中進(jìn)行固化。其固化工藝與