= (K-CH3)膦環(huán)上與氧相連的亞甲氧基氫峰； δ 7. 26為溶劑氘代氯仿交換的質(zhì)子峰。
[0028] 圖6是丙基二甲氧基（磷雜環(huán)甲氧基）硅烷的核磁光譜圖；圖6表明：氘代氯 仿為溶劑，S 〇. 70-0. 83為Si-CH2CH2CH3上與硅直接相連的亞甲基氫峰；δ 〇. 84-0. 92為 C-CH2CH3上與碳相連的甲基氫峰；δ 1. 05-1. 16為Si-CH2CH2CH3上與硅相隔的甲基氫峰； δ 1. 16-1. 31為C-CH2CH3上與碳相連的亞甲基氫峰；δ 1. 55-1. 67為Si-CH2CH2CH3上與硅 相隔的亞甲基氫峰；S 1. 67-1. 81為0 = P-CH3上與磷氧相連的甲基氫峰；δ 3. 81-3. 92為 Si-OCH3上與硅氧相連的甲基氫峰；δ 3. 93-4. 15為Si-OCH2C上與硅氧相連的亞甲基氫峰； δ 4. 16-4. 48為（CH2O)2-P = (K-CH3)膦環(huán)上與氧相連的亞甲氧基氫峰；δ 7. 26為溶劑氘代 氯仿交換的質(zhì)子峰。
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【具體實(shí)施方式】
[0035] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。
[0036] 實(shí)施例1在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 13. 62g(0.1 Omol)甲基三甲氧基硅烷、40ml二乙二醇二甲醚，升溫到100°C，控制分餾柱頂 溫度不高于65°C，分餾出生成的甲醇，反應(yīng)8h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減壓 蒸餾除去二乙二醇二甲醚（回收使用），而后加入30ml的甲苯攪拌洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗 中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得甲基二甲氧基（磷雜環(huán) 甲氧基）硅烷，產(chǎn)品得率95.5%，其閃點(diǎn)（開口杯）：204±5°(：，分解溫度 ：248±5°(：，密度 (25cC ) :1. 679g/cm3,折光率：nD25= 1. 3別2。
[0037] 實(shí)施例2在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 17. 71g(0. 13mol)甲基三甲氧基硅烷、75ml乙二醇二乙醚，升溫到80°C，控制分餾柱頂溫 度不高于65°C，分餾出生成的甲醇，反應(yīng)llh，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減壓蒸 餾除去乙二醇二乙醚（回收使用），而后加入30ml的甲苯洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分 層，分出下層料液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得甲基二甲氧基（磷雜環(huán)甲氧基） 硅烷，產(chǎn)品得率90.6%，其閃點(diǎn)（開口杯）：204±5°(：，分解溫度 ：248±5°(：，密度（25°(：): I. 679g/cm3,折光率：nD25= 1. 3842。
[0038] 實(shí)施例3在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 14. 98g(0.1 lmol)甲基三甲氧基硅烷、50mlDMF，升溫到IKTC，控制分餾柱頂溫度不高于 65°C，分餾出生成的甲醇，分餾反應(yīng)6h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減壓蒸餾除 去DMF(回收使用），而后加入30ml的甲苯洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料 液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得甲基二甲氧基（磷雜環(huán)甲氧基）硅烷，產(chǎn)品得率 8 6.5%，其閃點(diǎn)（開口杯）：2〇4±5°C，分解溫度：24 8±5°C，密度（25°C) :l.679g/cm 3,折 光率：nD25= 1. 3842。
[0039] 實(shí)施例4在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 16. 34g(0. 12mol)甲基三甲氧基硅烷、60ml二氧六環(huán)，升溫到90°C，控制分餾柱頂溫度不高 于65°C，分餾出生成的甲醇，反應(yīng)10h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減壓蒸餾除 去二氧六環(huán)（回收使用），而后加入30ml的甲苯洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下 層料液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得甲基二甲氧基（磷雜環(huán)甲氧基）硅烷，產(chǎn)品 得率93.4%，其閃點(diǎn)（開口杯）：204±5°(：，分解溫度 ：248±5°(：，密度（25°(：):1.6798/〇113， 折光率：n D25= L 3842。
[0040] 實(shí)施例5在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 15. 02g(0.1 Omol)乙基三甲氧基硅烷、40ml二乙二醇二甲醚，升溫到110°C，控制分餾柱頂 溫度不高于65°C，分餾出生成的甲醇，反應(yīng)8h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減壓 蒸餾除去二乙二醇二甲醚（回收使用），而后加入32ml的甲苯洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜 置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得乙基二甲氧基（磷雜環(huán)甲 氧基）硅燒，產(chǎn)品得率84. 5 %，其閃點(diǎn)（開口杯）：200±5 °C，分解溫度：253±5 °C，密度 (25Γ ) :1. 680g/cm3,折光率：nD25= 1. 4027。
[0041] 實(shí)施例6在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 16. 52g(0.1 lmol)乙基三甲氧基硅烷、55ml二氧六環(huán)，升溫到90°C，控制分餾柱頂溫度不高 于65°C，分餾出生成的甲醇，反應(yīng)13h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減壓蒸餾除去 二氧六環(huán)（回收使用），而后加入32ml的甲苯洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層 料液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得乙基二甲氧基（磷雜環(huán)甲氧基）硅烷，產(chǎn)品得 率85.5%，其閃點(diǎn)（開口杯）：200±5°(：，分解溫度 ：253±5°(：，密度（25°(：):1.68(^/〇113，折 光率：n D25= 1. 4027。
[0042] 實(shí)施例7在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用 氮?dú)庵脫Q掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 18. 02g(0. 12mol)乙基三甲氧基硅烷、60mlDMF，升溫到100°C，控制分餾柱頂溫度不高于 65°C，分餾出生成的甲醇，分餾反應(yīng)10h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減壓蒸餾除 去DMF(回收使用），而后加入32ml的甲苯洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料 液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得乙基二甲氧基（磷雜環(huán)甲氧基）硅烷，產(chǎn)品得率 88.0%，其閃點(diǎn)（開口杯）：200±5°C，分解溫度：253±5°C，密度（25°C) :1.680g/cm3,折光 率：nD25= 1. 4027。
[0043] 實(shí)施例8在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 19. 53g(0. 13mol)乙基三甲氧基硅烷、45ml乙二醇二乙醚，升溫到120°C，控制分餾柱頂溫 度不高于65°C，分餾出生成的甲醇，分餾反應(yīng)6h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸餾裝置，減 壓蒸餾除去乙二醇二乙醚（回收使用），而后加入32ml的甲苯洗滌，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜 置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去甲苯及少量低沸點(diǎn)物，得乙基二甲氧基（磷雜環(huán)甲 氧基）硅燒，產(chǎn)品得率95.8%，其閃點(diǎn)（開口杯）：200±5°(：，分解溫度 ：253±5°(：，密度 (25Γ ) :1. 680g/cm3,折光率：nD25= 1. 4027。
[0044] 實(shí)施例9在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效分餾裝置的150ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶?jī)?nèi)空氣，加入19.40g(0. 10mol)4-羥甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基膦酸酯、 18. 07g(0.1 lm