酸的純度，所述液相色譜分析法的具體測試條件為：
[0038] Zorbax SAX 色譜柱，
[0039] 流動相為 0. lmol/LKH2P04溶液，
[0040] 流動相流速為1.0ml/min，
[0041] 紫外檢測器。
[0042] 測試結(jié)果為，本發(fā)明提供的方法制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品的 純度> 99%。
[0043] 按照GB/T 3143-1982《液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位-鉑-鈷色號）》的 標(biāo)準(zhǔn)，測試本發(fā)明提供的方法制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的色度；測試結(jié)果 為，本發(fā)明提供的方法制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的色度為15~18。
[0044] 本發(fā)明以下實施例所用的原料均為市售商品。
[0045] 實施例1
[0046] 在裝有攪拌裝置、溫度計、滴液漏斗及氣體進料裝置的反應(yīng)瓶中加入332g的丙 烯腈，冷卻至〇°C，在此溫度下加入146g的發(fā)煙硫酸（發(fā)煙硫酸中三氧化硫的質(zhì)量濃度為 20% )，同時加入6g的甲磺酸，攪拌并升溫至45°C后通入70. 13g的異丁烯進行1小時的反 應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后將得到的反應(yīng)產(chǎn)物進行常壓過濾，將過濾后的濾餅在50°C、20KPa的條件下 真空干燥3小時，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗品；將所述2-丙烯酰胺基-2-甲 基丙磺酸粗品用質(zhì)量濃度為10%的醋酸水溶液進行重結(jié)晶，在攪拌下將所述粗品加熱到 85°C直至溶解后冷卻至低溫，維持1小時，離心分離出結(jié)晶，將所述結(jié)晶產(chǎn)物在真空干燥器 中干燥3小時，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，收率為82. 3%。
[0047] 對本發(fā)明實施例1制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸進行紅外檢測，檢測 結(jié)果如表1所示，表1為本發(fā)明實施例1制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的紅外 表征分析結(jié)果：
[0048] 表1本發(fā)明實施例1制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的紅外表征分析 結(jié)果
[0050] 按照上述技術(shù)方案所述的方法檢測本發(fā)明實施例1制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸的純度和色度；檢測結(jié)果為，本發(fā)明實施例1制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸粗品純度為98. 45%，成品純度為99. 75%，成品色度為18。
[0051] 實施例2
[0052] 按照實施例1所述的方法制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，與實施例1不同的 是，采用苯磺酸替換甲磺酸，收率為82. 3%。
[0053] 按照上述技術(shù)方案所述的方法檢測本發(fā)明實施例2制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸的純度和色度，其粗品純度為98. 30%，成品純度為99. 58%，成品色度為 16。
[0054] 實施例3
[0055] 按照實施例1所述的方法制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，與實施例1不同的 是，采用乙硫羥酸替換甲磺酸，收率為79. 3%。
[0056] 按照上述技術(shù)方案所述的方法檢測本發(fā)明實施例3制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸的純度和色度，其粗品純度為97. 41 %，成品純度為99. 25%，成品色度為 18。
[0057] 實施例4
[0058] 按照實施例1所述的方法制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，與實施例1不同的 是，采用42g的發(fā)煙硫酸替換146g的發(fā)煙硫酸，采用35g的異丁稀替換70. 13g的異丁稀， 收率為76. 3%。
[0059] 按照上述技術(shù)方案所述的方法檢測本發(fā)明實施例4制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸的純度和色度，其粗品純度為97. 26%，成品純度為99. 13%，成品色度為 17。
[0060] 實施例5
[0061] 按照實施例1所述的方法制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，與實施例1不同的 是，采用3. 32g的甲磺酸替換6g的甲磺酸，收率為78. 5%。
[0062] 按照上述技術(shù)方案所述的方法檢測本發(fā)明實施例5制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸的純度和色度，其粗品純度為98. 28%，成品純度為99. 45%，成品色度為 15。
[0063] 實施例6
[0064] 按照實施例1所述的方法制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，與實施例1不同的 是，采用9. 6g的甲磺酸替換6g的甲磺酸，收率為79. 6%。
[0065] 按照上述技術(shù)方案所述的方法檢測本發(fā)明實施例6制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸的純度和色度，其粗品純度為97. 08%，成品純度為99. 02%，成品色度為 17。
[0066] 實施例7
[0067] 按照實施例1所述的方法制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，與實施例1不同的 是，采用20°C的反應(yīng)溫度替換45°C的反應(yīng)溫度，收率為76. 5%。
[0068] 按照上述技術(shù)方案所述的方法檢測本發(fā)明實施例7制備得到的2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸的純度和色度，其粗品純度為97. 69%，成品純度為99. 37%，成品色度為 15。
[0069] 由以上實施例可知，本發(fā)明提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方 法，包括：在含硫有機酸的作用下，將丙烯腈、異丁烯和發(fā)煙硫酸進行反應(yīng)，得到2-丙烯酰 胺基-2-甲基丙磺酸。本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，在反應(yīng)的 過程中使用含硫有機酸，含硫有機酸能夠與發(fā)煙硫酸形成混酐，混酐分離出的H03S+具有親 電活性，與異丁烯反應(yīng)，形成帶有磺酸基的碳正離子，在硫酸的作用下同丙烯腈發(fā)生作用， 形成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；本發(fā)明提供的方法制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲 基丙磺酸的純度和色度較好。
【主權(quán)項】
1. 一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，包括： 在含硫有機酸的作用下，將丙烯腈、異丁烯和發(fā)煙硫酸進行反應(yīng)，得到2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含硫有機酸包括磺酸和硫羥酸中的 一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述含硫有機酸包括甲磺酸、苯磺酸、亞 磺酸或乙硫羥酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述發(fā)煙硫酸中三氧化硫的質(zhì)量濃度為 15%~25%〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯腈、異丁烯和發(fā)煙硫酸的摩爾比 為（2 ~9) :(0. 9 ~1. 2) :1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含硫有機酸的用量為丙烯腈質(zhì)量的 1%~3.5%〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為20°C~55°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的時間為1小時~3小時。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制 備方法具體為： 向丙烯腈中加入發(fā)煙硫酸和含硫有機酸酸后再通入異丁烯進行反應(yīng)，得到2-丙烯酰 胺基-2-甲基丙磺酸； 所述向丙烯腈中加入發(fā)煙硫酸和含硫有機酸的溫度為_20°C~20°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)完成后還包括： 將得到的反應(yīng)產(chǎn)物過濾后干燥，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗品； 將所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗品進行重結(jié)晶，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基 丙磺酸。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，包括：在含硫有機酸的作用下，將丙烯腈、異丁烯和發(fā)煙硫酸進行反應(yīng)，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。本發(fā)明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，在反應(yīng)的過程中使用含硫有機酸，含硫有機酸能夠與發(fā)煙硫酸形成混酐，混酐分離出的HO3S+具有親電活性，與異丁烯反應(yīng)，形成帶有磺酸基的碳正離子，在硫酸的作用下同丙烯腈發(fā)生作用，形成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；本發(fā)明提供的方法制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的純度和色度較好。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法制備得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品的純度＞99％，色度為15～18。
【IPC分類】C07C303/02, C07C309/15
【公開號】CN105399648
【申請?zhí)枴緾N201511023131
【發(fā)明人】郭擁軍, 李華兵, 馮春輝, 毛慧斐, 蔡術(shù)威
【申請人】四川光亞聚合物化工有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月29日