N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體，再對(duì)所得殘余物用甲醇反復(fù) 洗滌，直到在洗滌液中檢測(cè)不到未反應(yīng)的物質(zhì)和聚合物為止；對(duì)收集的沉淀物于50°C真空 干燥5小時(shí)，即得所述的改性受阻酚阻尼劑。關(guān)于所制備的改性受阻酚阻尼劑的支化度、分 子量、分子量分布指數(shù)的測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1所示。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] 一、N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體的制備：
[0045] 在三頸瓶中加入0. 4mol丙稀酸甲酯，0. 8mol二乙醇胺和30mL甲醇，在隊(duì)保護(hù)下 于30°C攪拌反應(yīng)40min后再升溫至50°C保溫反應(yīng)4h，結(jié)束反應(yīng)，抽真空除去多余的甲醇溶 劑，得到一種無(wú)色透明油狀物，即為：N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體。
[0046] 二、改性受阻酚阻尼劑的制備：
[0047] 稱取80g德國(guó)巴斯夫抗氧劑1076、100g上述步驟制備的N，N-二羥乙基-3-胺基 丙酸甲酯單體和〇. Sg對(duì)甲苯磺酸于四頸燒瓶中，在隊(duì)保護(hù)下于IKTC攪拌反應(yīng)7小時(shí)，然 后抽真空以除去未反應(yīng)的N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體，再對(duì)所得殘余物用甲醇反 復(fù)洗滌，直到在洗滌液中檢測(cè)不到未反應(yīng)的物質(zhì)和聚合物為止；對(duì)收集的沉淀物于60°C真 空干燥4小時(shí)，即得所述的改性受阻酚阻尼劑。關(guān)于所制備的改性受阻酚阻尼劑的支化度、 分子量、分子量分布指數(shù)的測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1所不。
[0048] 表1改性受阻酸阻尼劑的支化度、分子量、分子量分布指數(shù)
[0050] 應(yīng)用例1
[0051] 將100g偏氟乙稀、20g半補(bǔ)強(qiáng)炭黑、15g氧化鎂、3g硫磺以及實(shí)施例1制備的5g改 性受阻酚阻尼劑投入開(kāi)煉機(jī)中，在溫度為30°C的條件下進(jìn)行混煉，得到本發(fā)明所述的阻尼 橡膠材料。
[0052] 關(guān)于所制備的阻尼橡膠材料的性能測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示。
[0053] 對(duì)比例1
[0054] 將100g偏氟乙烯、20g半補(bǔ)強(qiáng)炭黑、15g氧化鎂、3g硫磺投入開(kāi)煉機(jī)中，在溫度為 30°C的條件下進(jìn)行混煉，得到對(duì)比橡膠材料。
[0055] 關(guān)于所制備的對(duì)比橡膠材料的性能測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示。
[0056] 應(yīng)用例2
[0057] 將100g聚三氟氯乙烯、30g半補(bǔ)強(qiáng)炭黑、18g氧化鎂、4g硫磺以及實(shí)施例2制備的 Sg改性受阻酚阻尼劑投入開(kāi)煉機(jī)中，在溫度為40°C的條件下進(jìn)行混煉，得到本發(fā)明所述的 阻尼橡膠材料。
[0058] 關(guān)于所制備的阻尼橡膠材料的性能測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示。
[0059] 對(duì)比例2
[0060] 將100g聚三氟氯乙烯、30g半補(bǔ)強(qiáng)炭黑、18g氧化鎂、4g硫磺投入開(kāi)煉機(jī)中，在溫度 為40°C的條件下進(jìn)行混煉，得到對(duì)比橡膠材料。
[0061] 關(guān)于所制備的對(duì)比橡膠材料的性能測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示。
[0062] 應(yīng)用例3
[0063] 將100g聚三氟氯乙烯、40g半補(bǔ)強(qiáng)炭黑、20g氧化鎂、5g硫磺以及實(shí)施例3制備的 IOg改性受阻酚阻尼劑投入開(kāi)煉機(jī)中，在溫度為50°C的條件下進(jìn)行混煉，得到本發(fā)明所述 的阻尼橡膠材料。
[0064] 關(guān)于所制備的阻尼橡膠材料的性能測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示。
[0065] 對(duì)比例3
[0066] 將100g聚三氟氯乙烯、40g半補(bǔ)強(qiáng)炭黑、20g氧化鎂、5g硫磺投入開(kāi)煉機(jī)中，在溫度 為50°C的條件下進(jìn)行混煉，得到對(duì)比橡膠材料。
[0067] 關(guān)于所制備的對(duì)比橡膠材料的性能測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示。
[0068] 表2橡膠材料的性能測(cè)試數(shù)據(jù)
[0070] 由表2可見(jiàn)：應(yīng)用本發(fā)明所述的改性受阻酚阻尼劑可獲得具有優(yōu)良的阻尼性能、 力學(xué)性能和耐磨性能的阻尼橡膠材料。
[0071] 最后需要在此指出的是：以上僅是本發(fā)明的部分優(yōu)選實(shí)施例，不能理解為對(duì)本發(fā) 明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和 調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性受阻酪阻尼劑，其特征在于：是由N，N-二徑乙基-3-胺基丙酸甲醋單體對(duì) 受阻酪進(jìn)行超支化改性得到。2. -種制備權(quán)利要求1所述的改性受阻酪阻尼劑的方法，其特征在于，包括如下操作： 將受阻酪、N，N-二徑乙基-3-胺基丙酸甲醋單體和催化劑按配比混合后，在惰性氣體 保護(hù)下，于90~110°C攬拌反應(yīng)7~9小時(shí)，然后收集沉淀物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述配比為： 受阻酪 50~80質(zhì)量份； N，N-二徑基-3胺基丙酸甲醋單體 80~100質(zhì)量份； 催化劑 0.5~0.8質(zhì)量份。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述催化劑為對(duì)甲苯橫酸。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述沉淀物的收集包括如下操作： 首先抽真空W除去未反應(yīng)的單體，然后用甲醇反復(fù)洗涂殘余物，直到在洗涂液中檢測(cè) 不到未反應(yīng)物質(zhì)和聚合物為止，將所得沉淀物于40~60°C真空干燥4~6小時(shí)。6. -種應(yīng)用權(quán)利要求1所述的改性受阻酪阻尼劑制備的阻尼橡膠材料，其特征在于： 在100質(zhì)量份的橡膠基體中，添加5~10質(zhì)量份所述的改性受阻酪阻尼劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻尼橡膠材料，其特征在于，所述阻尼橡膠材料的組成及配 比如下： 橡膠基體 100質(zhì)量份； 半補(bǔ)強(qiáng)炭黑 20~40質(zhì)量份； 改性受阻驗(yàn)阻尼劑 5~10質(zhì)量份； 氧化鎊 15~20質(zhì)量份； 硫礙 3~5質(zhì)量份。8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的阻尼橡膠材料，其特征在于：所述橡膠基體為氣橡膠。9. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的阻尼橡膠材料，其特征在于：所述的改性受阻酪阻尼劑 的支化度為0. 6~0. 8,分子量為2500~4500,分子量分布指數(shù)為1. 1~1. 5。10. -種制備權(quán)利要求6或7所述的阻尼橡膠材料的方法，其特征在于：將配比量的各 組成成分加入開(kāi)煉機(jī)中，在30~50°C進(jìn)行混煉。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種改性受阻酚阻尼劑及其制備方法和應(yīng)用。所述的改性受阻酚阻尼劑是由N,N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體對(duì)受阻酚進(jìn)行超支化改性得到，可通過(guò)將受阻酚、N,N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體和催化劑按配比混合后，在惰性氣體保護(hù)下，于90～110℃攪拌反應(yīng)7～9小時(shí)制備得到。通過(guò)在100質(zhì)量份的橡膠基體中，添加5～10質(zhì)量份所述的改性受阻酚阻尼劑，可制備阻尼橡膠材料。實(shí)驗(yàn)表明：本發(fā)明所述的改性受阻酚阻尼劑能均勻分散到橡膠基體材料中，可顯著提高所得橡膠材料的阻尼性能、力學(xué)性能和耐磨性能。
【IPC分類】C08K3/06, C08K3/04, C08G83/00, C08K3/22, C08L27/16, C08L87/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105399961
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510958560
【發(fā)明人】王錦成, 李茹夢(mèng), 曹付海, 楊思遠(yuǎn)
【申請(qǐng)人】上海工程技術(shù)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月18日