取原料后，先將聚酯彈性體35份和PBT 20份在120~130°C 的烘箱進行烘干預處理；第二步，將相容劑5份、磷氮阻燃劑15份、磷酸酯阻燃劑15份、吸 酸劑3份、阻燃協(xié)效劑5份、抗氧劑0. 5份、抗水解劑1. 5份投于高混機混合均勻；第三步，加 入干燥好的聚酯彈性體和PBT，再次開啟高混機混合均勻；第四步，混合的物料經雙螺桿擠 出造粒而得到無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體。螺桿各區(qū)溫度設置為：一區(qū)180°C，二區(qū)200°C， 三區(qū)220°C，四區(qū)230°C，五區(qū)240°C，六區(qū)240°C，七區(qū)240°C，八區(qū)230°C，九區(qū)210°C，十區(qū) 200 〇CH^一區(qū)200°C，十二區(qū)190°C，機頭180°C。螺桿轉速300rpm (轉/每分鐘）。其中， 一區(qū)~二區(qū)為物料輸送段，三區(qū)~六區(qū)為熔融剪切段，七區(qū)~十區(qū)為熔體輸送段，十一區(qū)~ 十二區(qū)為機頭段。螺桿長徑比為48:1。
[0025] 實施例3 聚酯型聚酯彈性體 30份 聚對苯二甲酸丁二醇酯 25份 相容劑 7份 磷氮阻燃劑 10份 膦酸酯阻燃劑 20份 吸酸劑 3份 阻燃協(xié)效劑 3份 抗氧劑 〇. 5份 抗水解劑 1. 5份 制備方法如下： 第一步，按原料重量比例稱取原料后，先將聚酯彈性體30份和PBT 25份在120~130°C 的烘箱進行烘干預處理；第二步，將相容劑7份、磷氮阻燃劑10份、磷酸酯阻燃劑20份、吸 酸劑3份、阻燃協(xié)效劑3份、抗氧劑0. 5份、抗水解劑1. 5份投于高混機混合均勻；第三步，加 入干燥好的聚酯彈性體和PBT，再次開啟高混機混合均勻；第四步，混合的物料經雙螺桿擠 出造粒而得到無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體。螺桿各區(qū)溫度設置為：一區(qū)180°C，二區(qū)200°C， 三區(qū)220°C，四區(qū)230°C，五區(qū)240°C，六區(qū)240°C，七區(qū)240°C，八區(qū)230°C，九區(qū)220°C，十區(qū) 210°CH^一區(qū)200°C，十二區(qū)200°C，機頭180°C。螺桿轉速300rpm (轉/每分鐘）。其中， 一區(qū)~二區(qū)為物料輸送段，三區(qū)~六區(qū)為熔融剪切段，七區(qū)~十區(qū)為熔體輸送段，十一區(qū)~ 十二區(qū)為機頭段。螺桿長徑比為48:1。
[0026] 有關實施例1~3的進一步說明： 1、 實施例1~3的聚酯型聚酯彈性體均為型號為帝斯曼公司的CM551，此材料維卡軟化 點為170°C，熔融溫度為205°C ; 2、 實施例1~3的聚對苯二甲酸丁二醇酯均為型號為美國塞拉尼斯公司的1600A，此材 料維卡軟化點150°C，熔融溫度185°C ; 3、 實施例1~3的相容劑為馬來酸酐接枝苯乙烯共聚物，型號均為美國科騰公司的 FG1901 ； 4、 實施例1~3的磷氮阻燃劑為二乙基次磷酸鋁，型號為科萊恩0P1240。
[0027] 5、實施例1~3的膦酸酯與碳酸酯的重量比為80:20。
[0028] 6、實施例1~3的吸酸劑為氧化鋅。
[0029] 7、實施例1~3的阻燃協(xié)效劑均為納米蒙脫土。
[0030] 8、實施例1~3的抗氧劑為胺類抗氧劑和高分子量亞磷酸酯抗氧劑的復配物，前后 二者的復配重量比例2:3。所述胺類抗氧劑為4, 4'-二（苯基異丙基）二苯胺，具體為美國 康普頓公司的產品445 ;高分子量亞磷酸酯抗氧劑為雙（2, 4一二枯基苯基）季戊四醇二亞 磷酸酯，具體為美國Dover公司的新型專利產品S-9228。
[0031] 9、實施例1~3的抗水解劑，該抗水解劑為聚合型碳化二亞胺，具體為萊恩公司產 品。
[0032] 對比例，由以下原料配方組成： 聚酯彈性體杜邦6356 55份 相容劑 3份 磷氮阻燃劑 20份 膦酸酯阻燃劑 10份 吸酸劑 3份 阻燃協(xié)效劑 7份 抗氧劑 〇. 5份 抗水解劑 1. 5份 制備方法如下： 第一步，按原料重量比例稱取原料后，先將聚酯彈性體杜邦6356 55份在120~130°C的 烘箱進行烘干預處理；第二步，將相容劑3份、磷氮阻燃劑20份、磷酸酯阻燃劑10份、吸酸 劑3份、阻燃協(xié)效劑7份、抗氧劑0. 5份、抗水解劑1. 5份投于高混機混合均勻；第三步，加 入干燥好的聚酯彈性體和PBT，再次開啟高混機混合均勻；第四步，混合的物料經雙螺桿擠 出造粒而得到無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體。螺桿各區(qū)溫度設置為：一區(qū)180°C，二區(qū)200°C， 三區(qū)220°C，四區(qū)230°C，五區(qū)240°C，六區(qū)240°C，七區(qū)230°C，八區(qū)220°C，九區(qū)200°C，十區(qū) 200 〇CH^一區(qū)200°C，十二區(qū)190°C，機頭180°C。螺桿轉速300rpm (轉/每分鐘）。其中， 一區(qū)~二區(qū)為物料輸送段，三區(qū)~六區(qū)為熔融剪切段，七區(qū)~十區(qū)為熔體輸送段，十一區(qū)~ 十二區(qū)為機頭段。螺桿長徑比為48:1。
[0033] 將上述過程制得造粒粒子經注塑機注射成型，注塑溫度為250°C，模溫70°C，冷卻 后裁成啞鈴片進行拉伸強度和阻燃等測試。
[0034] 性能測試結果如表1所示： 表1性能測試結果
由實施例1~3檢測結果可以看出，本發(fā)明無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體，從配方角度著 手，使得材料耐高溫性能改善明顯，同時阻燃性能提高也很多，其他性能也更優(yōu)化。
[0035] 實施例4~6 :無阻燃耐高溫聚酯彈性體及其制備方法 制備方法通實施例1~3,原料配方如表2所示： 表2實施例4~6的原料配方(單位：重量份）
實施例4~6采用的聚酯型聚酯彈性體、PBT、相容劑、膦酸酯阻燃劑、抗氧劑以及抗水解 劑與實施例1~3相同；實施例4~6的磷氮阻燃劑為烷基次膦酸鈣；實施例4的吸酸劑氧化 鈣，實施例5的吸酸劑為氧化鎂，實施例6的吸酸劑為氧化鋅與氧化鎂二者質量比為1:1的 混合物；實施例4的阻燃協(xié)效劑為納米碳酸鎂，實施例5的阻燃協(xié)效劑為納米云母粉，實施 例6的阻燃協(xié)效劑為納米蒙脫土與納米云母粉二者質量比為1:1的混合物。
[0036] 本發(fā)明盡管僅給出了六個實施例來說明本發(fā)明的實施情況，但本領域技術人員在 這三個實施例的啟發(fā)下，容易得出本發(fā)明的一些變化均可以實現(xiàn)，比如，原料各組分可以在 本發(fā)明規(guī)定的范圍內變化，各組分的含量可以本發(fā)明規(guī)定的變化范圍內變化等等。
[0037] 上述實施例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人 士能夠了解本發(fā)明的內容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明 精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體，將其原料配方按重量份配比混煉后，經擠出機造粒而 制成，其特征在于：所述原料配方包括以下重量份的原料： 聚酯型聚酯彈性體 20~50重量份； 聚對苯二甲酸丁二醇酯 10~30重量份； 相容劑 2~10重量份； 磷氮阻燃劑 1〇~30重量份； 膦酸酯阻燃劑 5~20重量份； 吸酸劑 2~5重量份； 阻燃協(xié)效劑 3~8重量份； 其中，所述聚酯型聚酯彈性體是含有硬段為聚對苯二甲酸丁二醇酯和軟段為脂肪族聚 酯的嵌段共聚酯； 所述相容劑為馬來酸酐接枝苯乙烯共聚物； 所述磷氮阻燃劑為烷基次膦酸鋁或烷基次膦酸鈣； 所述膦酸酯阻燃劑是膦酸酯與碳酸酯的共聚物或共聚低聚物，所述膦酸酯與碳酸酯的 重量比為95:5~60:40 ; 所述吸酸劑為氧化鋅、氧化鈣、氧化鎂中的任意一種或至少兩種以任意比例的混合 物； 所述阻燃協(xié)效劑為有機硅烷處理的納米級填料，阻燃協(xié)效劑為納米碳酸鎂、納米蒙脫 土、納米云母粉中的任意一種或至少兩種以任意比例的混合物。2. 根據(jù)權利要求1所述的無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體，其特征在于：所述脂肪族聚酯 為聚乙交酯、聚丙交酯、聚已內酯中的任意一種。3. 根據(jù)權利要求1所述的無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體，其特征在于：所述原料配方中 還包括0. 3~0. 8重量份的抗氧劑，所述抗氧劑為胺類抗氧劑和高分子量亞磷酸酯抗氧劑的 復配物，前后二者的復配重量比例為2:5~1:1。4. 根據(jù)權利要求3所述的無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體，其特征在于：所述胺類抗氧劑 為4, 4' -二（苯基異丙基）二苯胺，所述高分子量亞磷酸酯抗氧劑為雙（2, 4一二枯基苯基） 季戊四醇二亞磷酸酯。5. 根據(jù)權利要求1所述的無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體，其特征在于：所述原料配方中 還包括0. 5~2重量份的抗水解劑，該抗水解劑為聚合型碳化二亞胺。6. -種根據(jù)權利要求1~5任意一項所述的無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體的制備方法，其 特征在于：所述制備方法包括以下步驟： 第一步，先將原料配方按重量份配比稱取完成后，再將所述聚酯型聚酯彈性體和所述 聚對苯二甲酸丁二醇酯在120~130°C條件下進行烘干預處理； 第二步，將除了聚酯型聚酯彈性體和聚對苯二甲酸丁二醇酯之外的其他原料投于高速 混合機中混合均勻； 第三步，再向高速混合機加入干燥好的聚酯型聚酯彈性體和聚對苯二甲酸丁二醇酯， 混合均勻得混合物料； 第四步，將所述混合物料經雙螺桿擠出機造粒得到無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體，其中， 雙螺桿擠出機的熔融剪切段工藝溫度為200°C~240°C，機頭溫度為180°C~200°C，螺桿長徑 比為 44~52:1。7.根據(jù)權利要求6所述的無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體的制備方法，其特征在于：所述 第一步的烘干預處理時間為8~12小時；所述第二步的混合時間為5~10分鐘，所述第三步的 混合時間為3~5分鐘。
【專利摘要】無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體及其制備方法，包含下述重量份的原料配比材料：20~50份聚酯彈性體、10~30份聚對苯二甲酸丁二醇酯、2~10份相容劑、10~30份磷氮阻燃劑、5~20份膦酸酯阻燃劑、2~5份吸酸劑、3~8份阻燃協(xié)效劑、0.3~0.8份抗氧劑、0.5~2份抗水解劑。其制備方法為：聚酯彈性體和聚對苯二甲酸丁二醇酯干燥處理后，和其他組份高混機混合均勻，排料經雙螺桿擠出機拉條造粒而得到無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體。本發(fā)明旨在改進現(xiàn)有技術的不足，生產一種無需改動現(xiàn)有設備配置和工藝參數(shù)設定的前提下，提供了一種能穩(wěn)定地生產無鹵阻燃耐高溫聚酯彈性體最優(yōu)的解決方案，使得材料耐高溫性能改善明顯，同時阻燃性能提高也很多，其他性能也更優(yōu)化。
【IPC分類】C08L51/00, C08L75/06, C08K3/34, C08L85/02, C08K5/5313, C08K3/22, C08K9/06, C08L67/02
【公開號】CN105400179
【申請?zhí)枴緾N201510922315
【發(fā)明人】唐偉
【申請人】中廣核三角洲（蘇州）高聚物有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月14日