含中性油的酚鈉鹽凈化裝置及凈化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及煤焦油餾分脫酚產(chǎn)生的酚鈉鹽的凈化工藝，更具體地說，涉及含中性 油的酚鈉鹽凈化裝置及凈化方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 焦油餾分脫酚工藝產(chǎn)生的酚鈉鹽中含有一種中性油。該中性油由苯類、酚類、萘、 甲基萘、洗油類物質(zhì)組成。其中，萘、甲基萘和洗油類物質(zhì)為高沸點(diǎn)重質(zhì)組分。如果不脫除 該中性油，尤其是中性油中的重質(zhì)組分，會(huì)影響酚鈉鹽后續(xù)加工，容易導(dǎo)致終端酚類產(chǎn)品的 中性油指標(biāo)超標(biāo)。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)公開了一種凈化酚鈉鹽中性油的方法以及一種解決粗酚帶油的裝置，其 結(jié)構(gòu)如圖1所示，其主要設(shè)備包括酚鈉鹽儲(chǔ)槽A、萃取塔B、混合器C、萃取油洗滌塔D、萃取 劑儲(chǔ)槽E、管道F、G。
[0004] 參照?qǐng)D1，利用上述設(shè)備，現(xiàn)有技術(shù)對(duì)于凈化酚鈉鹽中性油的實(shí)施過程為：
[0005] 酚鈉鹽儲(chǔ)槽A中的酚鈉鹽與萃取劑儲(chǔ)槽E中的萃取劑在泵前混合，經(jīng)管道F進(jìn)入 萃取塔B靜置分離。萃取塔B上層采出萃取劑，經(jīng)管道G送入混合器C，在混合器C處與洗 滌劑混合后經(jīng)泵送入萃取油洗滌塔D。萃取油洗滌塔D上層分離出萃取劑進(jìn)入萃取劑儲(chǔ)槽 E循環(huán)使用，下層分離出酚鈉鹽進(jìn)入酚鈉鹽儲(chǔ)槽A。萃取塔B下層采出的酚鈉鹽送去蒸吹塔 或分解器。
[0006] 然而，現(xiàn)有技術(shù)具有以下的數(shù)個(gè)缺陷：
[0007] 其一，萃取劑為酚油或煤油，自身含有一定比例的萘、甲基萘等重質(zhì)組分，萃取能 力有限，僅能萃取酚鈉鹽中的輕質(zhì)油類。
[0008] 其二，該專利中的萃取劑與酚鈉鹽在萃取塔中靠密度差分離，萃取后的酚鈉鹽中 會(huì)夾帶萃取劑，且萃取劑中的重組分無法在后續(xù)加工過程中去除。
[0009] 其三，該專利中的洗滌劑為氫氧化鈉，只能脫除萃取劑中的酸性物質(zhì)（如酚類）， 無法脫除富集在萃取劑中的萘、甲基萘及洗油類重質(zhì)中性油，萃取劑的萃取效果會(huì)越來越 差，循環(huán)利用次數(shù)十分有限。
[0010] 綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)只能去除酚鈉鹽中的輕質(zhì)油類，無法有效去除萘、甲基萘、洗 油類重質(zhì)中性油。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的現(xiàn)有去除酚鈉鹽中性油的方法中采用的萃取劑自身含有 較多重質(zhì)組分，萃取能力有限，并且循環(huán)利用效果差的問題，本發(fā)明的目的是提供一種含中 性油的酚鈉鹽凈化裝置及凈化方法。
[0012] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0013] -種含中性油的酚鈉鹽凈化裝置，包括萃取塔、萃取劑采出泵、萃取劑輸入泵。萃 取塔包括上、中、下三層，其上層設(shè)有頂部出口，其下層設(shè)有底部出口，上層與中層之間通過 上部分散盤區(qū)隔，中層和下層之間通過下部分散盤區(qū)隔。萃取劑采出泵連接至頂部出口，萃 取劑輸入泵連接至下部分散盤，含中性油的酚鈉鹽通過上部分散盤輸入萃取塔，凈化后的 酚鈉鹽通過底部出口輸出。
[0014] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，萃取劑為粗苯或輕油蒸饋后的輕苯，且輕苯中三苯含量為 92%~97%。
[0015] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，還包括廢萃取劑槽、萃取劑槽、廢萃取劑泵、萃取劑蒸餾塔。廢萃 取劑槽的入口連接萃取劑采出泵，其出口連接廢萃取劑泵的入口。萃取劑槽的出口連接萃 取劑輸入泵，萃取劑蒸餾塔分為塔頂、中部、塔底三層，廢萃取劑泵的出口連接萃取劑蒸餾 塔的中部。
[0016] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，還包括冷凝冷卻器、重沸器、回流槽、真空泵。重沸器的兩端均連 接至萃取劑蒸餾塔的塔底，冷凝冷卻器的輸入口連接至萃取劑蒸餾塔的塔頂，其輸出口連 接至回流槽的入口。回流槽的頂部出口連接至真空泵，其底部出口分別連接萃取劑蒸餾塔 的塔頂和萃取劑槽的輸入口。
[0017] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，萃取劑蒸餾塔的塔頂壓力為-0· 03MPa~-0· 055MPa，塔頂溫度 為67°C~73°C，塔底溫度為162°C~180°C。
[0018] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還采用如下技術(shù)方案：
[0019] 一種含中性油的酚鈉鹽凈化方法，包括：步驟1，將酚鈉鹽原料通過萃取塔的上部 分散盤從上往下輸送；步驟2,將萃取劑原料通過萃取塔的下部分散盤從下往上輸送；步驟 3,將酚鈉鹽原料和萃取劑原料對(duì)流反應(yīng)，反應(yīng)后的廢萃取劑通過萃取塔的上層采出，反應(yīng) 后的酚鈉鹽通過萃取塔的下層采出。
[0020] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，還包括：步驟4,將廢萃取劑送入萃取劑蒸餾塔減壓蒸餾，在萃 取劑蒸餾塔的塔頂獲得純凈的氣相萃取劑，在其塔底獲得重殘留物；步驟5,將氣象萃取劑 冷凝為液相，輸入至回流槽；步驟6,將回流槽中的殘余氣體通過真空泵輸出并燃燒，回流 槽中的液體一部分回流至萃取劑蒸餾塔的塔頂，一部分輸入萃取劑槽作為萃取劑原料。
[0021] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，萃取劑為粗苯或輕油蒸饋后的輕苯，且輕苯中三苯含量為 92%~97%。
[0022] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，萃取劑蒸餾塔的塔頂壓力為-0. 03MPa~-0. 055MPa，塔頂溫度 為67°C~73°C，塔底溫度為162°C~180°C。
[0023] 在上述技術(shù)方案中，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種凈化效 果好、工藝簡(jiǎn)單的酚鈉鹽中性油的凈化方法。本發(fā)明采用密度更小、萃取效果更好的萃取劑 與酚鈉鹽逆流萃取的酚鈉鹽凈化工序，以及廢萃取劑減壓蒸餾再循環(huán)利用的廢萃取劑凈化 工序的技術(shù)方案。
【附圖說明】
[0024] 圖1是現(xiàn)有技術(shù)中酚鈉鹽凈化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖2是本發(fā)明含中性油的酚鈉鹽凈化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026] 圖3是圖2中萃取塔的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖4是本發(fā)明含中性油的酚鈉鹽凈化方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0029] 本發(fā)明的酚鈉鹽凈化方法的具體實(shí)施過程包括兩個(gè)部分：酚鈉鹽凈化工藝和萃取 劑凈化工藝。因此，針對(duì)上述工藝，本發(fā)明的酚鈉鹽凈化裝置同樣包括了兩個(gè)主要的凈化裝 置，分別是萃取塔1和萃取劑蒸餾塔7。如圖2所示，本發(fā)明的含中性油的酚鈉鹽凈化裝置 的主要設(shè)備有：萃取塔1、萃取劑采出泵2、萃取劑輸入泵3、廢萃取劑槽4、萃取劑槽5、廢萃 取劑泵6、萃取劑蒸餾塔7、冷凝冷卻器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11等。下面來詳細(xì)說 明上述各個(gè)設(shè)備的作用及連接方式。
[0030] 如圖2所示，萃取塔1包括上、中、下三層，其上層設(shè)有頂部出口，其下層設(shè)有底部 出口，上層與中層之間通過上部分散盤101區(qū)隔，中層和下層之間通過下部分散盤102區(qū) 隔。萃取塔1的這種結(jié)構(gòu)能夠便于含中性油的酚鈉鹽121和萃取劑31進(jìn)行對(duì)流反應(yīng)，并且 上部分散盤101和下部分散盤102不僅起到分隔上、中、下三層的作用，還同時(shí)是物料的入 口，便于物料的分散和輸入。
[0031] 如圖3所示，在萃取塔1中，萃取劑采出泵2連接至頂部出口，萃取劑輸入泵3連 接至下部分散盤102,含中性油的酚鈉鹽121通過上部分散盤101輸入萃取塔1，凈化后的 酚鈉鹽122通過底部出口輸出。
[0032] 此外，本發(fā)明采用的萃取劑為粗苯或輕油蒸餾后的輕苯，且輕苯是指將粗苯或輕 油蒸餾去除重質(zhì)組分后得到的三苯含量在92%~97%之間的物質(zhì)。萃取劑量不足時(shí)可在 廢萃取劑槽4中補(bǔ)充粗苯或輕油。
[0033] 原料酚鈉鹽（即含中性油的酚鈉鹽121)來自酚鈉鹽生產(chǎn)裝置12,由萃取塔1的上 部分散盤101進(jìn)入萃取塔1，與下部分散盤102進(jìn)來的萃取劑31對(duì)流接觸。萃取后的酚鈉 鹽（即凈化后的酚鈉鹽122)自萃取塔1底部的采出管線進(jìn)入蒸吹塔13。溶解了中性油的 萃取劑32經(jīng)萃取塔1頂部采出管線由萃取劑采出泵2抽出，進(jìn)入廢萃取劑槽4。
[0034] 繼續(xù)參照?qǐng)D2,在萃取塔1的基礎(chǔ)上，本發(fā)明增加了萃取劑凈化系統(tǒng)，其由廢萃取 劑泵6、萃取劑蒸餾塔7、冷凝冷卻器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11組成。本發(fā)明的萃 取劑蒸餾塔7采用減壓蒸餾，塔頂壓力控制在-0. 03MPa~-0. 055MPa，塔頂溫度控制在 67°C~73°C，塔底溫度控制在162°C~180°C，保證塔頂采出的萃取劑中不含重質(zhì)中性油。
[0035] 廢萃取劑槽4的入口連接萃取劑采出泵2,其出口連接廢萃取劑泵6的入口。萃取 劑槽5的出口連接萃取劑輸入泵3,萃取劑蒸餾塔7分為塔頂、中部、塔底三層，廢萃取劑泵 6的出口連接萃取劑蒸餾塔7的中部。重沸器9的兩端均連接至萃取劑蒸餾塔7的塔底，冷 凝冷卻器8的輸入口連接至萃取劑蒸餾塔7的塔頂，其輸出口連接至回流槽10的入口。回 流槽1