一種苯胺裝置節(jié)能方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程節(jié)能方法，具體涉及的是硝基苯流化床氣相加氫制苯胺過程中節(jié)能工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]苯胺是一種重要的有機化工產(chǎn)品，目前世界上苯胺生產(chǎn)大多數(shù)采用硝基苯催化加氫法，僅有個別公司采用苯酚氨解法。硝基苯催化加氫法制苯胺有氣相加氫法及液相加氫法。氣相加氫法又因采用的反應(yīng)器形式不同分為固定床氣相催化加氫和流化床氣相加氫兩種工藝。國內(nèi)企業(yè)大多采用流化床氣相加氫工藝，流化床氣相催化加氫是在260°C?280°C，0.05?0.1 MPa條件下進行的，苯胺的選擇性大于99%，該法傳熱狀況好，避免了局部過熱，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，延長了催化劑的使用壽命。
[0003]現(xiàn)有流化床工藝苯胺裝置流化床出料(成分主要是苯胺、水和氫氣，溫度210-240°C )經(jīng)新氫換熱后，再經(jīng)過兩步冷凝，實現(xiàn)氣液分離。高溫還原物料經(jīng)冷卻后分離成苯胺相和水相，粗苯胺需再經(jīng)初餾塔和苯胺精餾塔分離、提純，精制過程是個升溫的過程，在此過程中造成了冷能和熱能的浪費。同時，由于制備苯胺用的銅基催化劑強度不高，在流化床中長期磨損后會形成許多小于10微米的顆粒。這部分顆粒超出了流化床中旋風(fēng)分離器的捕集能力，被氣流帶到換熱器中。當(dāng)粗苯胺在多級換熱器中被逐漸冷卻時，催化劑顆粒會與苯胺中的焦油結(jié)合，粘在換熱器管壁上，換熱器管道被逐漸堵塞，阻力逐漸增加，使得輸送氣體與硝基苯的機械設(shè)備有可能高負荷運行或過載，耗電量增加。嚴重時，4-5個月后換熱器管道基本完全堵塞，必須停車清理，影響正常生產(chǎn)。拆開清理換熱器既費時有污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種流化床氣相加氫制苯胺裝置的節(jié)能方法。
[0005]本發(fā)明的主要技術(shù)方案:苯胺裝置的節(jié)能方法，其特征在于:將現(xiàn)有氣相流化床工藝生產(chǎn)苯胺的裝置的流化床出口氣相物料一部分經(jīng)原氫氣換熱器換熱后經(jīng)冷凝器冷凝后進行氣液分離，分離出氫氣回用，分離出的液相物料苯胺和水再經(jīng)冷卻器冷卻后進行苯胺水分離，苯胺進入粗苯胺儲罐，廢水進入廢水罐；另一部分流化床出口物料直接進入一個塔式直接換熱器，在換熱器中與粗苯胺進行換熱；其中流化床出口高溫物料從換熱器中部進入，粗苯胺從換熱器上部進入，在換熱器中換熱后，換熱器下部出口的液相苯胺直接進入精制系統(tǒng)進行精制，生產(chǎn)成品苯胺；換熱器上部的氣相物料再經(jīng)原流程氫氣換熱器、冷凝器、冷卻器冷卻后分離出粗苯胺，進入粗苯胺罐與另一股粗苯胺混合，繼續(xù)與流化床出口氣相物料換熱。
[0006]塔式直接換熱器上部設(shè)有分布器，進料口上方內(nèi)部采用板式塔或填料塔，使氣液充分接觸換熱；進料口下方設(shè)沉降板。
[0007]高溫氣相物料溫度為200°C -240°C，液相粗苯胺溫度為10°C _80°C，苯胺質(zhì)量百分數(shù)為90%-98%，水的百分數(shù)為2%-8%，高溫氣相物料與液相粗苯胺質(zhì)量比為1:20-1:2。
[0008]本發(fā)明一種典型的方法是:流化床反應(yīng)后高溫物料從塔式直接換熱器中部(Ia)進入換熱器(1)，粗苯胺從換熱器上部(Ib)進入換熱器(1)，在換熱器(I)中換熱后，換熱器下部出口(Id)的液相苯胺直接進入精制系統(tǒng)進行精制，生產(chǎn)成品苯胺；換熱器上部出口(Ic)的氣相物料先經(jīng)冷凝器(4)冷凝后進入氣液分離器，氣相循環(huán)氫回系統(tǒng)，液相苯胺和水經(jīng)苯胺水冷卻器(5)冷卻后分離出粗苯胺，進入粗苯胺罐(2)，與另一股粗苯胺混合，繼續(xù)與流化床出口氣相物料換熱；換熱器底部出料口(Ie)定期采出含有固體顆粒的苯胺焦油。
[0009]所述塔式直接換熱器為氣相物料進口( Ia)上部設(shè)塔板或填料，下部設(shè)沉降板；液相進口(Ib)下方設(shè)液相分布器。
[0010]所述換熱器氣相進口(Ia)氣相物料溫度為200°C _240°C，換熱器液相進口( lb)粗苯胺溫度為10°c -80°C，高溫氣相物料與液相粗苯胺質(zhì)量比為1:20-1:2。
[0011]本發(fā)明采用塔式直接換熱器利用流化床出口高溫物料中的熱量，通過擋板和氣液接觸，使氣相中的固體催化劑粉末沉積到液相物料中，定期采出。
[0012]通過本發(fā)明的方法對苯胺后處理可以充分利用苯胺、水的汽化潛熱，達到節(jié)能的目的同時可有效去除還原物料中的催化劑顆粒，提高系統(tǒng)安全性和穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0013]附圖1是現(xiàn)有技術(shù)流程的工藝流程圖，附圖2是本發(fā)明實施例的工藝流程圖。
[0014]附圖1中I一流化床反應(yīng)器；2—氣液分離器；3—苯胺水分離器；4一初餾塔；5一精懼塔；6—汽提塔；7—氣氣換熱器。
[0015]附圖2中，I一塔式直接換熱器；Ia —聞溫氣相進料口 ；lb—液相進料口 ； Ic一氣相物料出口； Id—液相物料出口 ；le—焦油出口； 2—粗苯胺儲罐；3—冷凝器；4一氣液分離器；5—苯胺水冷卻器；6—苯胺水分離器。
【具體實施方式】
[0016]對比例:
苯胺裝置原流程:流化床中硝基苯和氫氣反應(yīng)后生成的混合氣體(溫度為230°C，組成為苯胺66.0%，水25.5%，氫氣8.4%，催化劑顆粒2600ppm及少量雜質(zhì))從床頂逸出，經(jīng)氫氣換熱器與氫氣換熱，再經(jīng)苯胺冷凝器實現(xiàn)氣液分離，冷凝液流經(jīng)苯胺冷卻器，在苯胺水分離器中進行苯胺水分離，得到的粗苯胺依次進初餾塔和精餾塔進行精制，得到成品苯胺；得到的水相進汽提塔回收苯胺，整個過程消耗的蒸汽2.82t/t苯胺，用于還原物料換熱的氫氣換熱器容易堵塞，平均每5-6個月清理一次。流程圖見附圖1。
[0017]以下實施例見附圖2。
[0018]實施例1
將流化床出口氣相物料通過Ia入口通入換熱器(1)，粗苯胺罐(2)中物料由輸送泵從Ib 口打入換熱器(1)，經(jīng)液體分布器與氣相物料換熱，換熱器下部液位逐漸升高，當(dāng)液位到50%時，開啟物料泵，將