從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于辣椒堿提取技術領域，具體涉及一種從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法。
【背景技術】
[0002]辣椒堿，又稱辣素、辣椒素等，一般以果實內(nèi)的肽室組織(生籽部位)及隔膜組織、果皮中段含量最高，是引起辣椒辛辣味的主要化學物質(zhì)。這種辣味成分最早是由Thres(1876年)從辣椒果實中分離出來的，之后有學者詳細分析其化學組成，發(fā)現(xiàn)辣椒中的辛辣成分是由一系列同系物族所組成:辣椒堿族、二氫辣椒堿族、高辣椒堿族、降二氫辣椒堿族、對甲基辣椒堿族、對甲基辣椒堿飽和鏈烴族、對甲基辣椒堿烯鏈族等，其中以辣椒堿族為主。辣椒堿產(chǎn)品在醫(yī)藥領域、軍事領域、農(nóng)藥領域、涂料領域、食品添加劑和減肥保健領域有廣泛的應用。因此，具有極大的市場發(fā)展前景。
[0003]辣椒堿晶體為白色(或淡黃色、微紅色)的針狀微晶體，純品為單斜長方形片狀無色結晶，熔點范圍為57-66°C，沸點范圍為210-220°C。其化學穩(wěn)定性高，在多種有機溶劑萃取過程中損失極小，在堿溶液中酰胺鍵會少量水解。但在高溫下，易揮發(fā)產(chǎn)生刺激性氣味。辣椒堿易溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯、氯仿等有機溶劑以及熱水、稀堿溶液，微溶于二硫化碳，難溶于冷水，易再乙醚、石油醚中結晶。
[0004]關于辣椒堿的提取技術已有不少報道，主要方法包括有機溶劑提取法、超臨界二氧化碳流體萃取法、酶法提取等。有機溶劑法操作步驟繁瑣，有機溶劑用量大，難以推廣應用;超臨界二氧化碳流體萃取法是采用溶劑法提取出辣椒精粗品，再將辣椒精粗品放入超臨界裝置中的萃取釜中，打開萃取循環(huán)回路“萃取-分離-萃取”進行萃取，控制二氧化碳壓力，可得到純度較高的辣椒堿，但該方法對設備投資、安全性和操作要求較高，生產(chǎn)成本也較高，不利于生產(chǎn)應用；酶法提取是也有著一定的局限性，如對溫度、pH值以及作用時間等試驗條件要求較高，適用的酶的種類也很有限，制約著該方法的推廣使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，該方法具有設備要求低、反應條件溫和、操作簡便、成本低及回收率高等優(yōu)點。
[0006]具體的，本發(fā)明所述的從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，包括以下步驟:
(1)將辣椒精粗品和β-環(huán)糊精堿溶液按重量比為1: 5?8放入單級式連續(xù)逆流超聲提取機中，在超聲波作用下逆流提取10?60min，得提取液;過濾提取液，分離得到濾液和濾渣，將濾渣重復超聲波逆流提取2?3次，重復過濾，最后合并所有濾液;所述環(huán)糊精堿溶液由以下組分組成:5?8%氯化鈉水溶液、2?4%醋酸鈉水溶液、0.5?2%氫氧化鈉水溶液、0.01?
0.02%β-環(huán)糊精水溶液；
(2)將步驟(1)濾液進行濃縮，得到體積為原濾液1/20?1/10的濃縮液；
(3 )將步驟(2)濃縮液和50?65%乙醇按體積比為1:5?12進行混合，靜置0.5?2h，接著在溫度為40?55°C的條件下進行抽濾，分離得到濾液和濾渣;將濾渣重復抽濾2?3次，最后合并所有濾液；
(4)將步驟(3)濾液在真空壓力為0.lmPa、溫度為40?55°C的條件下減壓濃縮，回收乙醇，將水相于2?8°C低溫結晶；
(5)用石油醚將步驟(4)在水相中析出的晶體進行溶解，于-10?-5°C低溫結晶，即得所述辣椒堿晶體。
[0007]環(huán)糊精具有上狹下寬兩端開口的環(huán)狀中空圓桶形立體結構，可以與許多親脂性藥物形成溶解度較大的包合物，提高客體分子在光、熱、氧、酸和堿等條件下的穩(wěn)定性。其中β_環(huán)糊精作為一種無毒、無味對熱穩(wěn)定、價廉易得的包合材料，已在食品、醫(yī)藥、日化、保健等領域有著廣泛應用。在本發(fā)明中，在超聲波的作用下，加快了堿液中環(huán)糊精與辣椒堿形成包合物速度，縮短了提取時間；同時，采用連續(xù)逆流提取技術，在提取管內(nèi)保持連續(xù)不間斷逆流狀態(tài)，每一段實現(xiàn)最大的嘗試梯度，使用最少的溶劑得到最大的溶解度，減少溶劑用量，而且全程采用管道密閉生產(chǎn)，減少溶劑損失。
[0008]作為本發(fā)明的進一步說明，所述辣椒精粗品是由辣椒粉和β_環(huán)糊精的混合物經(jīng)微切互作技術處理后得到的混合微粉，再經(jīng)乙醇提取制備而得的。
[0009]作為本發(fā)明的進一步說明，具體的，所述辣椒精粗品的制備包括以下步驟:
(1)將原料辣椒進行預處理，除雜，干燥至含水量不高于8%，粉碎，過40?100目篩，得辣椒粉；
(2)將辣椒粉和β-環(huán)糊精按重量比92?98:2?8放入行星磨或振動磨中進行研磨10?30min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和50?65%乙醇按料液比為lg:8?15ml進行混合，攪拌10?30min，靜置，接著用高速離心機在轉(zhuǎn)速為8000?12000r/min的條件下分離得到雜質(zhì)沉淀和濾液;將雜質(zhì)沉淀重復乙醇提取2?3次，重復離心，最后合并所有濾液；
(4)將步驟(3)濾液在真空壓力為0.lmPa、溫度為40?55°C的條件下減壓濃縮，回收乙醇，得到呈暗紅色粘稠液體性狀的辣椒精粗品。
[0010]在辣椒精粗品的制備過程中，采用微切互作技術(即依靠機械力作用，例如可產(chǎn)生剪切作用的行星磨或振動磨的研磨)可使得辣椒粉達到超微粉碎狀態(tài)，從而提高其細胞破壁率，進一步促進有效成分辣椒堿的暴露與釋放，改變其微觀性能，表面能增加，表面積增大，吸附性和極性增加，為化學助劑環(huán)糊精與有效成分間發(fā)生吸附作用提供提前條件，提高有效成分在乙醇溶液中的溶解性，進一步提高辣椒堿的析出率。
[0011 ]作為本發(fā)明的進一步說明，所述β_環(huán)糊精堿溶液各組分的重量比為:5?8%氯化鈉水溶液:2?4%醋酸鈉水溶液:0.5?2%氫氧化鈉水溶液:0.01?0.02%β-環(huán)糊精=1?3:2?6:
0.5?1.5:8?15ο
[0012]作為本發(fā)明的進一步說明，在從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法過程中，所述步驟(1)中超聲波的頻率為20?80ΚΗζ，功率為300?500w，作用溫度為10?60°C。
[0013]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明方法達到的技術效果是:
(1)本發(fā)明方法在環(huán)糊精堿溶液條件下，結合連續(xù)逆流和超聲波提取技術，既能縮短提取時間，又能減少溶劑使用量，是一種高效率、低消耗的辣椒堿晶體提取方法。
[0014](2)本發(fā)明方法采用微切互作技術制備辣椒精粗品，可有效提高辣椒堿在乙醇溶液中的溶解性，進一步提高辣椒堿的析出率，最終大大提高了辣椒堿晶體的回收率。
[0015](3)本發(fā)明方法工藝步驟科學，參數(shù)設定合理，整個操作過程簡便，且對反應條件和生產(chǎn)設備要求低，所生產(chǎn)出的辣椒堿晶體純度高，達98%以上。
【具體實施方式】
[0016]以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，本實施例僅是對本發(fā)明作更清楚的說明，而不是對本發(fā)明的限制。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些均落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0017]一、辣椒精粗品的制備實施例1
(1)以市購天等指天椒為原料，進行清洗預處理，除雜，干燥至含水量不高于8%，粉碎，過60目篩，得辣椒粉；
(2)將9.2Kg辣椒粉和0.8Kg0-環(huán)糊精放入行星磨或振動磨中進行研磨lOmin，得混合微粉；
(3)取lOKg混合微粉和80L65%乙醇進行混合，攪拌25min，靜置，接著用高速離心機在轉(zhuǎn)速為lOOOOr/min的條件下分離得到雜質(zhì)沉淀和濾液;將雜質(zhì)沉淀重復乙醇提取3次，重復離心，最后合并所有濾液；
(4)將步驟(3)濾液在真空壓力為0.lmPa、溫度為55°C的條件下減壓濃縮，回收乙醇，得到呈暗紅色粘桐液體性狀的辣椒精粗品。
[0018]實施例2
(1)以市購四川朝天椒為原料，進行清洗預處理，除雜，干燥至含水量不高于8%，粉碎，過80目篩，得辣椒粉；
(2)將9.8Kg辣椒粉和0.2Kg0-環(huán)糊精放入行星磨或振動磨中進行研磨30min，得混合微粉；
(3)取lOKg混合微粉和150L50%乙醇進行混合，攪拌lOmin，靜置，接著用高速離心機在轉(zhuǎn)速為8000r/min的條件下分離得到雜質(zhì)沉淀和濾液;將雜質(zhì)沉淀重復乙醇提取2次，重復離心，最后合并所有濾液；
(4)將步驟(3)濾液在真空壓力為0.lmPa、溫度為45°C的條件下減壓濃縮，回收乙醇，得到呈暗紅色粘桐液體性狀的辣椒精粗品。
[0019]實施例3
(1)以市購天等指天椒為原料，進行清洗預處理，除雜，干燥至含水量不高于8%，粉碎，過100目篩，得辣椒粉；
(2)將9.5Kg辣椒粉和0.5Kg0-環(huán)糊精放入行星磨或振動磨中進行研磨20min，得混合微粉；
(3)取lOKg混合微粉和120L60%乙醇進行混合，攪拌20min，靜置，接著用高速離心機在轉(zhuǎn)速為12000r/min的條件下分離得到雜質(zhì)沉淀和濾液;將雜質(zhì)沉淀重復乙醇提取3次，重復離心，最后合并所有濾液；
(4)將步驟(3)濾液在真空壓力為0.lmPa、溫度為50°C的條件下減壓濃縮，回收乙醇，得到呈暗紅色粘桐液體性狀的辣椒精粗品。
[0020]二、β_環(huán)糊精堿溶液的制備實施例4
稱取0.25Kg氯化鈉溶于水中并定容至5Kg，得5%氯化鈉水溶液;稱取0.15Kg醋酸鈉溶于水中并定容至5Kg，得3%醋酸鈉水溶液;稱取0.lKg氫氧化鈉溶于水中并定容至5Kg，得2%氫氧化鈉水溶液;稱取0.002Kgi3-環(huán)糊精溶于水中并定容至20Kg，得0.01%β_環(huán)糊精水溶液。將lKg5%氯化鈉水溶液、4Kg3%醋酸鈉水溶液、lKg2%氫氧化鈉水溶液、lOKg0.01%β-環(huán)糊精水溶液攪拌混溶，得環(huán)糊精堿溶液。
[0021 ] 實施例5
稱取0.4Kg氯化鈉溶于水中并定容至5Kg，得8%氯化鈉水溶液;稱取0.lKg醋酸鈉溶于水中并定容至5Kg，得2%醋酸鈉水溶液;稱取0.025Kg氫氧化鈉溶于水中并定容至5Kg，得0.5%氫氧化鈉水溶液;稱取0.004Kgi3-環(huán)糊精溶于水中并定容至20Kg，得0.02%β-環(huán)糊精水溶液。將3Kg8%氯化鈉水溶液、2Kg2%醋酸鈉水溶液、0.5Kg0.5%氫氧化鈉水溶液、15Kg0.02%β-環(huán)糊精水溶液攪拌混溶，得環(huán)糊精堿溶液。
[0022]實施例6
稱取0.325Kg氯化鈉溶于水中并定容至5Kg，得6.5%氯化鈉