一種超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾提取玫瑰精油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種玫瑰精油的提取方法，特別涉及一種超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾在酸 性介質(zhì)中提取玫瑰精油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 玫瑰精油是由玫瑰鮮花提取的名貴天然精油，其價格昂貴，素有"液體黃金"、"精 油皇后"之美稱。玫瑰精油中含有香茅醇、香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、橙花醇、丁香酚、金合歡 醇及其酯類、倍半萜及其衍生物等芳香類物質(zhì)，是最常用的名貴花香原料，被廣泛應(yīng)用于食 品、高檔化妝品及煙草等領(lǐng)域中。目前在玫瑰精油提取方面有傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取法、有 機(jī)溶劑萃取法；也有真空蒸餾法，溶劑提取法與超聲波、微波等相結(jié)合的方法，〇) 2超臨界萃 取技術(shù)以及分子蒸餾提取技術(shù)；還有有機(jī)溶劑萃取和分子蒸餾技術(shù)相結(jié)合的提取方法等。 雖然報道的提取方法很多，但是這些提取技術(shù)存在著諸如出油率低，溶劑殘留，純度不高， 工藝復(fù)雜，生產(chǎn)設(shè)備繁瑣，生產(chǎn)成本高等問題。比較而言，水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油是目 前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家常采用的方法。該方法是將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共同蒸餾， 通過擴(kuò)散作用使芳香化合物等親油性成分從植物細(xì)胞中滲透出來，再與水組成兩相混合物 而被水蒸汽帶出，經(jīng)冷凝來獲取揮發(fā)性成分的方法。與其他方法相比，水蒸氣蒸餾設(shè)備簡 單、易操作、成本低、蒸餾精油品質(zhì)好、用途廣泛。但其由于破壁效果差，很難獲得較高的提 取率，精油得率一般在0.02%左右，且由于該方法要在較高溫度下蒸餾幾個小時，容易引起 精油中某些成分的熱分解損失及一些雜質(zhì)含量增高，特別是甲基丁香酚含量的增多。水蒸 氣蒸餾法提取玫瑰精油多數(shù)以鮮花為原料，玫瑰花從始花期到末花期歷時25天，但盛花期 則僅5天，鮮花產(chǎn)量的三分之二集中在盛花期，這就需要進(jìn)行鮮花的貯存："鮮花臨時存放 3天之內(nèi)可用清水浸泡，10天之內(nèi)可浸入10%的食鹽水中，一個月內(nèi)可用20%的食鹽水浸 泡保鮮"，"食鹽水浸泡還可提高出油率"。也有些報道提出用氯化鉀磷酸鹽等溶液泡漬也可 提高出油率，堆積讓鮮花發(fā)熱、采取發(fā)酵措施等均有提高出油率的效果。"水蒸汽蒸餾法提 取玫瑰油出油率較低，根據(jù)玫瑰品種、花期、工藝不同，鮮花出油率在0. 02 %左右，最高可達(dá) 0. 045%"。
[0003] 論文《不同提取方法對牡丹精油理化性質(zhì)和成分的影響》公開了采用水蒸氣蒸餾 法、超聲波輔助水蒸氣蒸餾法和超高壓提取法三種方法提取牡丹精油，研究不同提取方法 對牡丹精油的理化性質(zhì)和成分的影響。但是提取介質(zhì)不是酸性介質(zhì)，因為采用檸檬酸作為 超高壓和水蒸氣蒸餾的提取介質(zhì)，可通過適當(dāng)酸水解反應(yīng)，破壞玫瑰花中揮發(fā)性化合物與 糖以配糖鍵結(jié)合形成的糖苷，有效增加了玫瑰精油得率。同時玫瑰花與牡丹花成分不同， 其中玫瑰花中含有的甲基丁香酚（Methyleugenol)是一種存在于玫瑰油中的天然成分，近 年研究發(fā)現(xiàn)它是一種具有基因毒性和致癌性的成分，而玫瑰精油是廣泛應(yīng)用于食品、化妝 品等領(lǐng)域中的產(chǎn)品。所以如何提高玫瑰精油得率的同時降低玫瑰精油中的有害物質(zhì)的問題 成為困擾廣大科研工作者的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種縮短提取時間、降低能耗、精油得率 高、甲基丁香酚含量少的從玫瑰花中提取玫瑰精油的方法。本發(fā)明的目的是提供一種有效 增加玫瑰精油得率，降低甲基丁香酚含量的玫瑰精油提取方法。
[0005] 本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] -種超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾提取玫瑰精油的方法，包括以下步驟：
[0007] (1)超高壓預(yù)處理：將鮮玫瑰花裝于蒸煮袋中，向蒸煮袋中加入質(zhì)量濃度為 0. 5%~3%的檸檬酸水溶液，所述玫瑰花與檸檬酸水溶液的質(zhì)量比例為1. 0 :1. 5~2. 5,混 合均勻后，密封蒸煮袋；
[0008] (2)將蒸煮袋置于超高壓設(shè)備中進(jìn)行超高壓處理；
[0009] (3)超高壓結(jié)束后，將密封袋內(nèi)的料液投入到蒸餾瓶中，進(jìn)行水蒸氣蒸餾。
[0010] 步驟（1)中，所述鮮玫瑰花為平陰1號玫瑰花，平陰1號玫瑰花為當(dāng)年4月下旬~ 5月初晨間采摘的含有花萼、子房等完整的新鮮玫瑰花。采用初晨采集的完整新鮮玫瑰花， 香氣成分含量較高。
[0011] 所述玫瑰花與檸檬酸水溶液的質(zhì)量比例為1. 〇 :1. 5~2. 5,所述檸檬酸水溶液的 質(zhì)量濃度為〇. 5%~3%。檸檬酸含量較高的話，影響玫瑰精油的品質(zhì)；較低的話玫瑰精油 的提取效果不理想。
[0012] 優(yōu)選的，所述玫瑰花與檸檬酸水溶液的質(zhì)量比例為1. 0 :2. 0,所述檸檬酸水溶液 的質(zhì)量濃度為〇. 5%，經(jīng)過大量實驗驗證與分析，上述優(yōu)選條件下提取的玫瑰花精油的效果 最好。
[0013] 步驟（2)中，根據(jù)玫瑰花特有的成分性質(zhì)，將超高壓處理的條件設(shè)置為：壓力 100~500MPa、保壓時間4~8min、溫度23~30°C;優(yōu)選條件為：壓力300~500MPa、保壓 時間6min、溫度25°C，進(jìn)一步優(yōu)選的壓力500MPa。經(jīng)過大量實驗驗證與分析，上述優(yōu)選條件 下提取的玫瑰花精油的效果最好。
[0014] 步驟（3)中，水蒸氣蒸餾法的優(yōu)選條件為：去離子水作為蒸汽源；控制加熱溫度為 100~105°C(優(yōu)選102°C)，以保證水蒸氣持續(xù)穩(wěn)定的輸出；設(shè)置蒸餾瓶的保溫溫度為95~ 99°C(優(yōu)選99°C)，以控制蒸餾瓶內(nèi)蒸發(fā)的速率；蒸餾時間為1~2h(優(yōu)選為2h);用冷卻 水循環(huán)裝置控制冷凝水流速與溫度，以控制冷凝速率；經(jīng)過大量實驗驗證與分析，上述優(yōu)選 條件下提取的玫瑰花精油的效果最好。
[0015] 普遍認(rèn)為采用超高壓技術(shù)會將植物細(xì)胞壁破壞，使植物細(xì)胞的有效成分更好的擴(kuò) 散出去，提取得到的有效成分含量和種類普遍增加，但是本發(fā)明根據(jù)玫瑰花特有的性質(zhì)，采 用超高壓聯(lián)合水蒸氣在酸性介質(zhì)中的蒸餾技術(shù)，不但提高了本發(fā)明中的玫瑰精油的得率， 同時玫瑰花中含有的有害成分一甲基丁香酚含量降低，提高了玫瑰精油的品質(zhì)和安全性。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：
[0017] (1)采用超高壓預(yù)處理，玫瑰花組織的細(xì)胞壁破壞程度加大，促進(jìn)細(xì)胞內(nèi)的精油成 分穿過細(xì)胞的各種膜，有利于精油成分?jǐn)U散到提取介質(zhì)中，使低沸點有效成分在水蒸氣蒸 餾時能夠快速揮出。
[0018](2)根據(jù)玫瑰花特有的成分性質(zhì)，在超高壓預(yù)處理和蒸餾過程中，提取介質(zhì)采用檸 檬酸水溶液，目的是通過適當(dāng)酸水解，可分解玫瑰花中揮發(fā)性化合物與糖以配糖鍵結(jié)合形 成的糖苷，有效增加了玫瑰精油得率。經(jīng)過實驗驗證與分析，采用其他提取介質(zhì)使得精油提 取效果不好，并且有的還會污染精油，降低精油質(zhì)量。
[0019] (3)超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾技術(shù)比普通水蒸氣蒸餾技術(shù)在相同的蒸餾時間內(nèi)提高 玫瑰精油得率4.0%~119. 05%。提取速度快，降低能耗。如果延長蒸餾時間，得率還會再 提高，但如果使用燃煤鍋爐燒水蒸汽，污染加大，能耗加大。
[0020] (4)超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾技術(shù)縮短了蒸餾時間，與普通水蒸氣蒸餾技術(shù)相比在 相同的蒸餾時間內(nèi)精油中的甲基丁香酚含量降低了 75. 9 %。
[0021] (5)根據(jù)玫瑰花的性質(zhì)，采用超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾技術(shù)，使得本發(fā)明不需要采用 抗氧劑或者防腐劑（采用氯化鈉溶液、堿液或者苯二酚稀溶液預(yù)處理花瓣）抑制玫瑰花有 效成分的氧化過程，使得精油品質(zhì)提高。
[0022] (6)超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾技術(shù)所提取的精油，經(jīng)GC-MS進(jìn)行分析，芳樟醇、苯乙 醇、香葉醇、玫瑰醚、香茅醇、丁香酚、橙花醇、二十一烷、二十三烷等9個代表平陰玫瑰精油 特點的主要香氣成分均含有，并且在低沸點組分的百分含量保留上有明顯提高，高沸點組 分出現(xiàn)下降。
【附圖說明】
[0023] 圖1:水蒸氣蒸餾玫瑰精油的總離子流圖，a:甲基丁香酚。
[0024] 圖2:超高壓聯(lián)合水蒸氣蒸餾玫瑰精油的總離子流圖，a:甲基丁香酚。
【具體實施方式】
[0025] 本發(fā)明中的玫瑰精油含量的計算：
[0026] 按體積比6 : 1的比例向餾出液中加入乙醚-石油醚（2:1)混合有機(jī)溶劑進(jìn)行萃 取，共3次；合并萃取液，經(jīng)減壓濃縮，完全揮發(fā)有機(jī)溶劑后，用精度為0.Olmg的天平精確稱 重，按以下公式進(jìn)行精油得率的計算：P=m/MX100%
[0027] 式中：
[0028]P--精油得率，％ ;
[0029] m--玫瑰精油的質(zhì)量，g;
[0030] Μ--玫瑰花的質(zhì)量，g。
[0031] 本發(fā)明中甲基丁香酚含量的測