一種從川芎莖中提取高純度阿魏酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種從川芎莖中提取高純度阿魏酸的方法，屬于天然化合物提取領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]阿魏酸的化學(xué)名稱為4羥基3甲氧基肉桂酸，是桂皮酸(又稱肉桂酸，3苯基2丙烯酸，分子結(jié)構(gòu))的衍生物之一，廣泛存在于玉米麩、谷糠、川芎根莖等農(nóng)副產(chǎn)物中。阿魏酸是生產(chǎn)用于治療心腦血管疾病及白細(xì)胞減少等癥藥品的基本原料，也具有保護(hù)皮膚的作用，因此，在食品、保健品、化妝品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，在食品工業(yè)中主要用于生產(chǎn)香蘭素、防腐保鮮劑、食品交聯(lián)劑等，其主要生理功能有抗氧化性、抗菌消炎、降血脂、抗血栓、抗突變、防冠心病和防癌等。
[0003]目前，阿魏酸的制備方法主要有生物合成法、溶劑萃取法以及堿解法。
[0004](I)生物合成法:是用幾種微生物將阿魏酸前體轉(zhuǎn)化為阿魏酸，如將丁香油中提取得到的丁子香酚肉桂酸酯轉(zhuǎn)化為阿魏酸，物合成法是一種清潔有效的合成方法，但目前仍未能研究出大量生產(chǎn)的方法，操作較為復(fù)雜；
(2)溶劑萃取法:常用的萃取阿魏酸的溶劑主要有乙醇、乙酸乙酯等，原理是利用對阿魏酸的溶解度大的溶劑萃取提取液中的阿魏酸，然后減壓蒸餾除去溶劑，從而獲得阿魏酸成品，但是此法工藝較簡單但收率較低，能耗較大，是提取阿魏酸最常用的方法；
(3)堿解法:采用4%氫氧化鈉在通氮氣條件下常溫反應(yīng)24h，可釋放出細(xì)胞壁中出的阿魏酸，雖然該方法可以在較短的時間內(nèi)就將植物中大部分阿魏酸游離出來，但是該法對堿設(shè)備要求高，且產(chǎn)生大量廢水。
[0005]因此，尋找一種適合的阿魏酸制備工藝也是實現(xiàn)阿魏酸工業(yè)化生產(chǎn)所需要突破的一個瓶頸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前常用的阿魏酸制備方法中，溶劑萃取法雖工藝簡單，但收率較低、能耗大，而堿解法雖可在較短時間內(nèi)將大部分阿魏酸游離出來，但還是存在對堿設(shè)備要求高，且產(chǎn)生大量廢水的現(xiàn)狀，提供了一種將粉碎后的川芎莖與去離子水淋洗液混合，經(jīng)過高溫蒸煮，去渣后，放入濃縮罐得濃縮液，再將得到的濃縮液利用乙醇提取，分離有機(jī)相，得川芎莖提取液，隨后再在得到的川芎莖提取液中加入檸檬酸進(jìn)行超濾，得阿魏酸濾液后再進(jìn)行納濾，最終通過濃縮、干燥，從而得到從川芎莖中提取高純度阿魏酸的方法。本發(fā)明方法獨特新穎，對設(shè)備要求低，直接利用稻草灰飛淋洗液作為堿液，避免了大量廢水產(chǎn)生，實現(xiàn)了廢物利用，且操作周期短，阿魏酸得率高。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)取800?1200g農(nóng)田廢棄稻草，放入燒結(jié)爐中，點燃，使其充分燃燒，待燃燒完全結(jié)束，收集燃燒后的灰飛，均勻鋪灑在籮筐中，用去離子水反復(fù)淋洗，直至去離子水成紫紅色時，停止淋洗，收集淋洗液；
(2)取20?30株新鮮川芎，經(jīng)人工去葉留莖，放入清水中，反復(fù)清洗，去除表面殘留的泥土和污物后，放于陽光下暴曬2?3h，隨后將曬后的川芎莖移入粉碎機(jī)中，粉碎15?20min，過100?105目篩，得川芎莖粉末；
(3)將上述得到的川芎莖粉末置于煮鍋中，并向煮鍋中倒入上述步驟(I)收集的淋洗液，直至完全浸沒川芎莖粉末，隨后充分混合，在溫度為85?95°C下蒸煮35?45min，待蒸煮結(jié)束，將煮后的混合物放置陰涼處，自行冷卻至室溫；
(4)待上述混合物冷卻至室溫后，置于高速離心機(jī)中，在1100?1200r/min的轉(zhuǎn)速下離心處理15?22min，去渣，得濾液，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為1000?I 10Pa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)濾液液體體積為原有體積的1/3?1/2時，停止?jié)饪s，得濾液濃縮液，置于燒杯中；
(5 )按照體積比1:2，將上述得到的濾液濃縮液和質(zhì)量濃度為78 %的乙醇溶液放置在超聲振蕩儀中，設(shè)置超聲頻率為25?30KHz，超聲功率為100?130W，超聲振蕩反應(yīng)I?2h，使其完全混合均勻，隨后將超聲后的混合液放入索氏抽提器中，抽提45?50min，收集抽提液，再將得到的抽提液移入蒸餾裝置，在60?65°C水浴加熱30?35min，蒸餾去除乙醇，得川芎莖提取液；
(6)將上述得到的川芎莖提取液放入容器中，并向容器中加入川芎莖粉末質(zhì)量35?45 %質(zhì)量濃度為30 %的檸檬酸溶液，攪拌后得混合液，隨后用截留分子量為1200?10000的超濾設(shè)備對混合液進(jìn)行超濾，超濾20?25min后，再進(jìn)行納濾處理，得阿魏酸提取液，其中納濾條件為:采用分子截留量為120?180，有效截留面積為0.2?0.3m2的納濾膜，壓力為0.2?0.3MPa，溫度為20?45°C ；
(7)將得到的阿魏酸提取液避光靜置I?2h后，以3000?3500r/min的速率離心8?15min，之后將該阿魏酸提取液定容至120mL，并在真空度為0.5?0.8MPa，溫度為38?55°C的條件下進(jìn)行濃縮，直至液體體積為原有體積1/2時，停止?jié)饪s，得到阿魏酸濃縮液；
(8)將上述得到的阿魏酸濃縮液放入烘箱中，在溫度為55?60°C下烘干至恒重，即可得到一種高純度阿魏酸。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明得到的一種高純度阿魏酸放入膠囊殼中，其中每個膠囊中放有I?2g，食用時，配以250?300mL溫開水送服，每天早晚一次，每次服用I?3粒，堅持食用7?14天，可明顯感覺人體抵抗力增強(qiáng)，且測得血糖從7.2?7.5mmol/L降低至5.3?5.0臟01/1，降低了26%以上。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明方法獨特新穎，利用稻草灰飛淋洗液作為堿液，避免了大量廢水產(chǎn)生，實現(xiàn)了廢物利用；
(2)本發(fā)明不僅工藝技術(shù)簡單，易于操作，而且反應(yīng)過程穩(wěn)定，利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，最終使得阿魏酸得率達(dá)到了 85 %以上。
【具體實施方式】
[0010]首先取800?1200g農(nóng)田廢棄稻草，放入燒結(jié)爐中，點燃，使其充分燃燒，待燃燒完全結(jié)束，收集燃燒后的灰飛，均勻鋪灑在籮筐中，用去離子水反復(fù)淋洗，直至去離子水成紫紅色時，停止淋洗，收集淋洗液;然后取20?30株新鮮川芎，經(jīng)人工去葉留莖，放入清水中，反復(fù)清洗，去除表面殘留的泥土和污物后，放于陽光下暴曬2?3h，隨后將曬后的川芎莖移入粉碎機(jī)中，粉碎15?20min，過100?105目篩，得j I丨芎莖粉末;之后將上述得到的j 11芎莖粉末置于煮鍋中，并向煮鍋中倒入上述收集的淋洗液，直至完全浸沒川芎莖粉末，隨后充分混合，在溫度為85?95°C下蒸煮35?45min，待蒸煮結(jié)束，將煮后的混合物放置陰涼處，自行冷卻至室溫;待上述混合物冷卻至室溫后，置于高速離心機(jī)中，在1100?1200r/min的轉(zhuǎn)速下離心處理15?22min，去渣，得濾液，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為1000?I 10Pa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)濾液液體體積為原有體積的1/3?1/2時，停止?jié)饪s，得濾液濃縮液，置于燒杯中；按照體積比1:2，將上述得到的濾液濃縮液和質(zhì)量濃度為78%的乙醇溶液放置在超聲振蕩儀中，設(shè)置超聲頻率為25?30KHz，超聲功率為100?130W，超聲振蕩反應(yīng)I?2h，使其完全混合均勾，隨后將超聲后的混合液放入索氏抽提器中，抽提45?50min，收集抽提液，再將得到的抽提液移入蒸餾裝置，在60?65°C水浴加熱30?35min，蒸餾去除乙醇，得川芎莖提取液;接下來將上述得到的川芎莖提取液放入容器中，并向容器中加入川芎莖粉末質(zhì)量35?45%質(zhì)量濃度為30%的檸檬酸溶液，攪拌后得混合液，隨后用截留分子量為1200?10000的超濾設(shè)備對混合液進(jìn)行超濾，超濾20?25min后，再進(jìn)行納濾處理，得阿魏酸提取液，其中納濾條件為:采用分子截留量為120?180，有效截留面積為0.2?0.3m2的納濾膜，壓力為0.2?0.3MPa，溫度為20?45°C;將得到的阿魏酸提取液避光靜置I?2h后，以3000?3500r/min的速率離心8?15min，之后將該阿魏酸提取液定容至120mL，并在真空度為0.5?0.8MPa，溫度為38?55°C的條件下進(jìn)行濃縮，直至液體體積為原有體積1/2時，停止?jié)饪s，得到阿魏酸濃縮液;最后將上述得到的阿魏酸濃縮液放入烘箱中，在溫度為55?60°C下烘干至恒重，即可得到一種高純度阿魏酸。
[0011]實例 I
首先取SOOg農(nóng)田廢棄稻草，放入燒結(jié)爐中，點燃，使其充分燃燒，待燃燒完全結(jié)束，收集燃燒后的灰飛，均勻鋪灑在籮筐中，用去離子水反復(fù)淋洗，直至去離子水成紫紅色時，停止淋洗，收集淋洗液;然后取20株新鮮j 11芎，經(jīng)人工去葉留莖，放入清水中，反復(fù)清洗，去除表面殘留的泥土和污物后，放于陽光下暴曬2h，隨后將曬后的川芎莖移入粉碎機(jī)中，粉碎15min，過100目篩，得川芎莖粉末;之后將上述得到的川芎莖粉末置于煮鍋中，并向煮鍋中倒入上述收集的淋洗液，直至完全浸沒川芎莖粉末，隨后充分混合，在溫度為85°C下蒸煮35min，待蒸煮結(jié)束，將煮后的混合物放置陰涼處，自行冷卻至室溫;待上述混合物冷卻至室溫后，置于高速離心機(jī)中，在I lOOr/min的轉(zhuǎn)速下離心處理15min，去渣，得濾液，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為lOOOPa，減壓濃縮至濃縮罐內(nèi)濾液液體體積為原有體積的1/3時，停止?jié)饪s，得濾液濃縮液，置于燒杯中；按照體積比1:2，將上述得到的濾液濃縮液和質(zhì)量濃度為78%的乙醇溶液放置在超聲振蕩儀中，設(shè)置超聲頻率為25KHz，超聲功率為100W，超聲振蕩反應(yīng)lh，使其完全混合均勻，隨后將超聲后的混合液放入索氏抽提器中，抽提45min，收集抽提液，再將得到的抽提液移入蒸餾裝置，在60°C水浴加熱30min，蒸餾去除乙醇，得川芎莖提取液;接下來將上述得到的川芎莖提取液放入容器中，并向容器中加入川芎莖粉末質(zhì)量35 %質(zhì)量