質(zhì)量穩(wěn)定，獲得白色固體(IIIA)，質(zhì)量540g; 其中r值為10~30,具有下列特征： 外觀：白色粉末 熔點(diǎn):>320°C 有機(jī)氯含量(元素分析和水解方法）:〇. 48~1.41%。
[0029]然后將上述獲得的白色固體（I IIA)540g和2000g水再次形成懸浮液，加入5g的碳 酸鈉，密封反應(yīng)釜，在130-140°C反應(yīng)10_20h。趁熱抽濾，并用熱水沖洗白色固體。100°C干燥 該產(chǎn)品，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得487g白色固體化合物(IVA): 其中η值為30~60，具有下列特征： 外觀：白色粉末 熔點(diǎn):>320°C 有機(jī)氯含量(元素分析和水解方法）:〇. 24~0.48%。
[0030] 方法2、取化合物（IIA)500g放置在高壓反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液， 之后加入183g哌嗪，攪拌下加入33.3%的氫氧化鈉溶液150g，然后升高溫度至80-100°C，加 入33.3%的氫氧化鈉溶液150g。在一定壓力下，溫度升高至110-120°C，反應(yīng)6-12h后，再次升 高溫度130-140°C反應(yīng)12-24h，趁熱抽濾，并用大量熱水沖洗固體。100°C干燥該產(chǎn)品10-20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干燥白色固體(IVA) 492g。
[0031 ]方法1和2所得化合物(IVA)具有相同的性質(zhì):其中η值為30~60; 外觀：白色粉末 熔點(diǎn):>320°C 有機(jī)氯含量(元素分析和水解方法）:〇. 24~0.48%(-般方法2較方法1獲得產(chǎn)品的有機(jī) 氯含量略高，但仍在該氯含量范圍內(nèi)）。
[0032] 實(shí)施例二： 取化合物（IIIA)500g放置在高壓反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入 哌嗪60g，混合攪拌均勾，并加熱混合液120-130°C，攪拌加壓混合物12h后，略降低溫度，趁 熱抽濾，用大量水洗滌至濾液為中性。l〇〇°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干 燥白色固體粉末（Iai-1) 461 g: 其中10〈r〈30,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0033] 實(shí)施例三： 取化合物(IVA)500g放置在高壓反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入哌 嗪60g，混合攪拌均勾，并加熱混合液120-130°C，攪拌加壓混合物12h后，略降低溫度，趁熱 抽濾，用大量水洗滌至濾液為中性。l〇〇°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干燥 白色固體粉末(113^)4528: 其中30〈n〈60,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0034] 實(shí)施例四： 取化合物（IIIA)500g放置在高壓反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入 嗎啡啉6〇g，混合攪拌均勻，并加熱混合液120-130°C，攪拌加壓混合物12h后，略降低溫度， 趁熱抽濾，用大量水洗滌至濾液為中性。l〇〇°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得 干燥白色固體粉末(13^)4578: 其中10〈r〈30,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0035] 實(shí)施例五： 取化合物(IVA)500g放置在高壓反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入嗎 啡啉60g，混合攪拌均勻，并加熱混合液120-130°C，攪拌加壓混合物12h后，略降低溫度，趁 熱抽濾，用大量水洗滌至濾液為中性。l〇〇°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干 燥白色固體粉末（Ib2-1) 461 g: 其中30〈 η〈 60,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0036] 實(shí)施例六： 取化合物（IVA)500g放置在反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入哌啶 50g，混合攪拌均勾，并加熱混合液120-130°(3，攪拌加壓混合物1211后，降低溫度至70°(3時(shí)， 趁熱抽濾懸浮液，用大量水洗滌至濾液為中性。l〇〇°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn) 定，獲得干燥白色固體粉末（Ib 3-! )470g: 其中30〈 η〈 60,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0037] 實(shí)施例七： 取化合物（IVA)500g放置在反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入NaOH l〇g，混合攪拌均勾，并加熱混合液120-130°(3，攪拌加壓混合物1211后，降低溫度至70°(3時(shí)， 趁熱抽濾懸浮液，用大量水洗滌至濾液為中性。l〇〇°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn) 定，獲得干燥白色固體粉末（Ib 4-i )450g: 其中30〈 η〈 60,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0038] 實(shí)施例八： 取化合物（IVA)500g放置在反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入30%氨 水50g，密閉反應(yīng)釜，混合攪拌均勻，并加熱混合液120-130°C，攪拌加壓混合物12h后，降低 溫度至70°C時(shí)，趁熱抽濾懸浮液，用大量水洗滌至濾液為中性。100°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直 到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干燥白色固體粉末(113^)4598: 其中30〈 η〈 60,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0039] 實(shí)施例九： 取化合物（IVA)500g放置在反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入40%二 甲氨水溶液60g，密閉反應(yīng)釜，混合攪拌均勻，并加熱混合液120-130°C，攪拌加壓混合物 12h后，降低溫度至70°C時(shí)，趁熱抽濾懸浮液，用大量水洗滌至濾液為中性。100°C干燥該產(chǎn) 品10-20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干燥白色固體粉末（Ib^MeSg: 其中30〈 η〈 60,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0040] 實(shí)施例十： 取化合物（IVA)500g放置在反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液，然后加入乙醇 40g，密閉反應(yīng)釜，混合攪拌均勻，并加熱混合液120-130°C，攪拌加壓混合物12h后，降低溫 度至70°C時(shí)，趁熱抽濾懸浮液，用大量水洗滌至濾液為中性。100°C干燥該產(chǎn)品10_20h，直到 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干燥白色固體粉末(IbT-iMeOg: 其中30〈 η〈 60,特征如下： 氯尚子含量：<〇. 01% 外觀：白色粉末 熔點(diǎn)：>320°C。
[0041 ]實(shí)施例 ^^一： 在反應(yīng)釜中加入l〇Kg水、10g四丁基溴化銨、0.5Kg的三聚氯氰，攪拌混合后，然后加入 4Kg水與305g的40%二甲胺水溶液和200g的碳酸鈉的混合溶液，滴加，維持<5°C反應(yīng)。加入完 成后，通過HPLC監(jiān)控，室溫反應(yīng)完全，抽濾出得到固體（IIB)，用大量水沖洗，100°C干燥該產(chǎn) 品，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得白色固體497g，HPLC含量>99%。
[0042] 方法1、取化合物（IIB) 410g放置在高壓反應(yīng)釜中，加2000ml水，再加入183g哌嗪，攪拌 下加入33.3%的氫氧化鈉溶液150g，然后升高溫度至80-100°C，繼續(xù)加入33.3%的氫氧化鈉 溶液150g。密閉反應(yīng)釜，將釜內(nèi)溫度升高到120-130°C，保持10_20h后，趁熱抽濾，并用大量 熱水沖洗，l〇〇°C干燥該產(chǎn)品，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得白色固體(IIIB)，質(zhì)量488g; 其中r值為10~30,具有下列特征： 外觀：白色粉末 熔點(diǎn):>320°C 有機(jī)氯含量(元素分析和水解方法）:〇. 48~1.42%。
[0043]然后將上述獲得的白色固體（I IIB)540g和2000g水再次形成懸浮液，加入5g的碳 酸鈉，密封反應(yīng)釜，在130-140°C反應(yīng)10_20h。趁熱抽濾，并用熱水沖洗白色固體。100°C干燥 該產(chǎn)品10-20h，直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得490g白色固體化合物（IVB): 其中η值為30~60，具有下列特征： 外觀：白色粉末 熔點(diǎn):>320°C 有機(jī)氯含量(元素分析和水解方法）:〇. 24~0.48%。
[0044] 方法2、取化合物（IIB)410g放置在高壓反應(yīng)釜中，加2000ml水形成白色的懸浮液， 之后加入183g哌嗪，攪拌下加入33.3%的氫氧化鈉溶液150g，然后升高溫度至80-100°C，加 入33.3%的氫氧化鈉溶液150g。在一定壓力下，溫度升高至110-120°C，反應(yīng)6h后，再次升高 溫度130-140°C反應(yīng)12-24h，趁熱抽濾，并用大量熱水沖洗固體。100°C干燥該產(chǎn)品10_20h， 直到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得干燥白色固體(IVB)465g。
[0045]方法1和2所得化合物（IVB)具有相同的性質(zhì)：其中η值為30~60; 外觀：白色粉末 熔點(diǎn):>320°C 有機(jī)氯含量(元素分析和水解方法）:〇. 24~0.48%(-般方法2較方法1獲得產(chǎn)品的有機(jī) 氯含量略高，但仍在該氯含量范圍內(nèi)）。
[0046] 實(shí)施例十二： 以（IIIB)或（IVB)原料，采用類似于實(shí)施例二-實(shí)施例十的方法，分別獲得以下化合 物： 低聚物中，r值為10~30,具有下列特征：（1)外觀：白色粉末；（2)熔點(diǎn)：>320°C; (3)有機(jī) 氯含量(元素分析和水解方法）:〇. 48~1.42%。
[0047] 高聚物中，η值為30~60，特征如下：（1)氯離子含量：<0.01%;(2)外觀：白色粉末； (3)熔點(diǎn)：>320°C。
[0048] 實(shí)施例十三： 在反應(yīng)釜中加入l〇Kg水、10g四丁基溴化銨、0.5Kg的三聚氯氰，攪拌混合后，然后加入 4Kg水與125g的乙醇和200g的碳酸鈉的混合溶液，滴加，維持<5°C反應(yīng)。加入完成后，通過 HPLC監(jiān)控，室溫反應(yīng)完全，抽濾出得到固體(11C)，用大量水沖洗，100°C干燥該產(chǎn)品，直到產(chǎn) 品質(zhì)量穩(wěn)定，獲得白