35]步驟4:將38%液堿均勻加入反應釜中，保持50分鐘，溫度控制在20-25°C之間，加完 液堿后繼續(xù)攪拌40分鐘，其中加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟5:往反應釜中均勻加入一乙胺，保持90分鐘，溫度控制在27-35°C，其中加入的一 乙胺與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟6:再往反應釜內(nèi)均勻加入32%液堿，保持45分鐘，溫度控制在40-43°C之間，加完液 堿后繼續(xù)攪拌14分鐘，合成反應結束;其中，加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩 爾比例為1:1。
[0036] 實施例4 一種莠去津水法合成新工藝，工藝步驟如下： 步驟1:向反應釜中注入2000L水，然后向反應釜中加入25kg乳化劑和80kg鹵酸鹽并攪 拌均勻完全分散，得混合溶液;乳化劑由重量份數(shù)比為1: 2:1的ts-610、ts-10和sc-102組 成;鹵酸鹽由重量份數(shù)比為1:3:1的氯化鉀、氯化鎂和溴化鉀組成； 步驟2:向反應釜的冷卻夾套內(nèi)通入冷鹽水并攪拌，當反應釜溫度達到4°C時，迅速向反 應釜中投入三聚氯氰，然后繼續(xù)攪拌12分鐘；其中三聚氯氰的投入量與所述混合溶液的質(zhì) 量比為2:5; 步驟3:待反應釜降低溫度至1°C時，往反應釜中均勻加入異丙胺，保持75分鐘，溫度控 制在10-15°C之間，其中加入的異丙胺與所述步驟2中加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1。 [0037]步驟4:將40%液堿均勻加入反應釜中，保持55分鐘，溫度控制在23_25°C之間，加完 液堿后繼續(xù)攪拌35分鐘，其中加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟5:往反應釜中均勻加入一乙胺，保持80分鐘，溫度控制在28°C，其中加入的一乙胺 與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟6:再往反應釜內(nèi)均勻加入28%-40%液堿，保持50分鐘，溫度控制在41-45°C之間，加 完液堿后繼續(xù)攪拌12分鐘，合成反應結束;其中，加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰 的摩爾比例為1:1。
[0038] 實施例5 一種莠去津水法合成新工藝，工藝步驟如下： 步驟1:向反應釜中注入2000L水，然后向反應釜中加入10kg乳化劑和20kg鹵酸鹽并攪 拌均勻完全分散，得混合溶液；乳化劑由重量份數(shù)比為2:2:1:3:1的叩-10、￥1^-5乂(：、化-610、ts-10和sc-102組成；鹵酸鹽由重量份數(shù)比為1:1:2:3的氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂和溴化 鉀組成； 步驟2:向反應釜的冷卻夾套內(nèi)通入冷鹽水并攪拌，當反應釜溫度達到3°C時，迅速向反 應釜中投入三聚氯氰，然后繼續(xù)攪拌14分鐘；其中三聚氯氰的投入量與所述混合溶液的質(zhì) 量比為2:7; 步驟3:待反應釜降低溫度至0°C時，往反應釜中均勻加入異丙胺，保持65分鐘，溫度控 制在12-15°C之間，其中加入的異丙胺與所述步驟2中加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1。 [0039]步驟4:將33%液堿均勻加入反應釜中，保持65分鐘，溫度控制在18_25°C之間，加完 液堿后繼續(xù)攪拌20分鐘，其中加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟5:往反應釜中均勻加入一乙胺，保持70分鐘，溫度控制在24-35°C之間，其中加入 的一乙胺與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1; 步驟6:再往反應釜內(nèi)均勻加入39%液堿，保持30分鐘，溫度控制在40-44°C之間，加完液 堿后繼續(xù)攪拌13分鐘，合成反應結束;其中，加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩 爾比例為1:1。
[0040] 對比實驗： 分別按照本發(fā)明實施例1-5的莠去津水法合成新工藝(實施例組1-5)、和發(fā)明專利(專 利號ZL201110339825.2)莠去津合成工藝(對照組1)和傳統(tǒng)的莠去津合成工藝（對照組2)， 三個實驗組選用等量的三聚氯氰原料分別進行合成最終得到莠去津濕料，取樣檢測得到莠 去津含量和收率如表1所示;并計算各實驗組合成等量的莠去津濕料的成本如表2所示。其 中，上述傳統(tǒng)的莠去津合成工藝是指選用濃度為95%以上的異丙胺與三聚氯氰進行反應的 合成工藝。
[0041] 表1:各實驗組莠去津含暈和收率對照表
從表1的數(shù)據(jù)可知:采用本發(fā)明合成工藝合成的莠去津含量及收率均高于傳統(tǒng)工藝方 法，原料利用率高，非常適合工業(yè)應用。
[0042] 表2:各實驗組成本對照表萬/噸
從表2的數(shù)據(jù)可知，采用本發(fā)明實施例1-5的合成工藝合成等量莠去津成本明顯低于對 照組1和對照組2采用的傳統(tǒng)工藝合成莠去津的成本，每噸分別相差2千元左右和4千元左 右。
[0043] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1. 莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述工藝步驟如下： 步驟1:向反應釜中注入水，然后向反應釜中加入乳化劑和鹵酸鹽并攪拌均勻，得混合 溶液;其中，所述乳化劑加入量與水的質(zhì)量比為:0.5:100-1.5:100，所述鹵酸鹽加入量與水 的質(zhì)量比為1:100-5:100; 步驟2:向反應釜的冷卻夾套內(nèi)通入冷鹽水并攪拌，然后向反應釜中投入三聚氯氰;其 中三聚氯氰的投入量與所述混合溶液的質(zhì)量比為1:3-1:5; 步驟3:往反應釜中均勻加入異丙胺，加入的異丙胺與所述步驟2中加入的三聚氯氰的 摩爾比例為1:1; 步驟4:將28%-40%液堿均勻加入反應釜中，加入的液堿與所述步驟2加入的三聚氯氰的 摩爾比例為1:1; 步驟5:往反應釜中均勻加入一乙胺，加入的一乙胺與所述步驟2加入的三聚氯氰的摩 爾比例為1:1; 步驟6:再往反應釜內(nèi)均勻加入28%-40%液堿，合成反應結束；其中，加入的液堿與所述 步驟2加入的三聚氯氰的摩爾比例為1:1。2. 根據(jù)權利要求1所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述步驟1中，所述乳化 劑和所述鹵酸鹽在水中攪拌至完全分散。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述步驟2中：向反 應釜的冷卻夾套內(nèi)通入冷鹽水并攪拌，當反應釜溫度達到〇-5°C時，迅速投入三聚氯氰，然 后繼續(xù)攪拌10-15分鐘。4. 根據(jù)權利要求1-3任一項所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述步驟3中， 待反應釜降低溫度至〇-2°C時，往反應釜中均勻加入異丙胺，保持60-80分鐘，溫度控制在15 °C以下。5. 根據(jù)權利要求1-4任一項所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述步驟4中， 將28%-40%液堿均勻加入反應釜中，保持50-70分鐘，溫度控制在25°C以下，加完液堿后繼續(xù) 攪拌30分鐘。6. 根據(jù)權利要求1-5任一項所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述步驟5中， 往反應釜中均勻加入一乙胺，保持60-90分鐘，溫度控制在35°C以下。7. 根據(jù)權利要求1-6任一項所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述步驟6中， 再往反應釜內(nèi)均勻加入28%-40%液堿，保持30-50分鐘，溫度控制在40-45°C之間，加完液堿 后繼續(xù)攪拌10分鐘，合成反應結束。8. 根據(jù)權利要求1-7任一項所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述乳化劑為 〇口-10、￥1^-5乂(：、卜610、七8-10和8(3-102中的一種或兩種或多種。9. 根據(jù)權利要求1-8任一項所述的莠去津水法合成新工藝，其特征在于，所述鹵酸鹽為 氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂和溴化鉀中的一種或兩種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種莠去津水法合成新工藝，具體如下：步驟1：向反應釜中注入水，然后向反應釜中加入乳化劑和鹵酸鹽并攪拌均勻，得混合溶液；步驟2：向反應釜的冷卻夾套內(nèi)通入冷鹽水并攪拌，然后向反應釜中投入三聚氯氰；步驟3：往反應釜中均勻加入異丙胺；步驟4：將28%-40%液堿均勻加入反應釜；步驟5：往反應釜中均勻加入一乙胺；步驟6：再往反應釜內(nèi)均勻加入28%-40%液堿，合成反應結束。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明莠去津水法合成工藝以加有乳化劑和鹵酸鹽的水溶液為溶劑替代了甲苯，縮短了后處理工序，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07D251/50
【公開號】CN105461645
【申請?zhí)枴緾N201510976220
【發(fā)明人】董金居, 陳素紅, 來慶利, 彭麗, 趙吉虎
【申請人】山東勝邦綠野化學有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月23日