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      一種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法_2

      文檔序號(hào):9701970閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      [0043]實(shí)施例2
      [0044]—種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,所述方法包括以下步驟:
      [0045](1)白炭黑的表面改性;
      [0046](2)海泡石粒子的表面改性;
      [0047](3)在容器中加入分散劑和去離子水,在攪拌的狀態(tài)下,控制水浴溫度40?60°C,使分散劑完全溶劑;
      [0048](4)按苯乙烯單體質(zhì)量百分比稱取5%改性海泡石和1%的改性白炭黑,將苯乙烯單體、改性海泡石以及改性白炭黑混合均勻;
      [0049](5)在干燥容器中依次加入引發(fā)劑和步驟(4)得到的混合物,混合均勻后,將其倒入步驟(3)容器中與分散劑混合,在攪拌狀態(tài)下,升溫至70?85°C,反應(yīng)聚合3h后,停止加入,即得到聚苯乙烯/白炭黑粒子。
      [0050]步驟(1)白炭黑表面改性的方法為:
      [0051](a)稱取白炭黑倒入容器中,加入乙醇使其完全浸沒(méi)白炭黑并攪拌,按照白炭黑質(zhì)量的1?3%加入硅烷偶聯(lián)劑,然后加熱到80?110°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫,所得固體產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌烘干;
      [0052](b)稱取步驟(a)固體產(chǎn)物倒入一個(gè)干燥容器中,按步驟(a)固體產(chǎn)物質(zhì)量的百分比1-3%稱取硬脂酸溶于甲苯中,然后倒入上述容器中與步驟(a)固體產(chǎn)物混合并攪拌,力口熱到60-80°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫離心分離,產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌烘干即為改性白炭黑。
      [0053]步驟(2)海泡石粒子表面改性的方法為:稱取海泡石于容器中,加入乙醇并攪拌,按照海泡石質(zhì)量的5%加入硅烷偶聯(lián)劑,然后加熱到80?110°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫,所得固體產(chǎn)物用無(wú)水乙醇,蒸餾水洗滌、烘干,得到改性海泡石粒子。
      [0054]所述硅烷偶聯(lián)劑為縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷。
      [0055]所述分散劑為明膠。
      [0056]所述弓I發(fā)劑為偶氮二異丁睛。
      [0057]實(shí)施例3
      [0058]一種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,所述方法包括以下步驟:
      [0059](1)白炭黑的表面改性;
      [0060](2)海泡石粒子的表面改性;
      [0061](3)在容器中加入分散劑和去離子水,在攪拌的狀態(tài)下,控制水浴溫度40?60°C,使分散劑完全溶劑;
      [0062](4)按苯乙烯單體質(zhì)量百分比稱取2%改性海泡石和2%的改性白炭黑,將苯乙烯單體、改性海泡石以及改性白炭黑混合均勻;
      [0063](5)在干燥容器中依次加入引發(fā)劑和步驟(4)得到的混合物,混合均勻后,將其倒入步驟(3)容器中與分散劑混合,在攪拌狀態(tài)下,升溫至70?85°C,反應(yīng)聚合5h后,停止加入,即得到聚苯乙烯/白炭黑粒子。
      [0064]步驟(1)白炭黑表面改性的方法為:
      [0065](a)稱取白炭黑倒入容器中,加入乙醇使其完全浸沒(méi)白炭黑并攪拌,按照白炭黑質(zhì)量的1?3%加入硅烷偶聯(lián)劑,然后加熱到80?110°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫,所得固體產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌烘干;
      [0066](b)稱取步驟(a)固體產(chǎn)物倒入一個(gè)干燥容器中,按步驟(a)固體產(chǎn)物質(zhì)量的百分比1-3%稱取硬脂酸溶于甲苯中,然后倒入上述容器中與步驟(a)固體產(chǎn)物混合并攪拌,力口熱到60-80°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫離心分離,產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌烘干即為改性白炭黑。
      [0067]步驟(2)海泡石粒子表面改性的方法為:稱取海泡石于容器中,加入乙醇并攪拌,按照海泡石質(zhì)量的5%加入硅烷偶聯(lián)劑,然后加熱到80?110°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫,所得固體產(chǎn)物用無(wú)水乙醇,蒸餾水洗滌、烘干,得到改性海泡石粒子。
      [0068]所述硅烷偶聯(lián)劑為氨丙基二乙氧基硅烷。
      [0069]所述分散劑為聚乙烯醇或者。
      [0070]所述弓I發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰和偶氮二異丁睛。
      [0071]對(duì)實(shí)施例1-3所得到的的聚苯乙烯粒子進(jìn)行球磨率測(cè)試,均在95%以上。
      [0072]申請(qǐng)人聲明,本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)方法,但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn),對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟: (1)白炭黑的表面改性; (2)海泡石粒子的表面改性; (3)在容器中加入分散劑和去離子水,在攪拌的狀態(tài)下,控制水浴溫度40?60°C,使分散劑完全溶劑; (4)按苯乙烯單體質(zhì)量百分比稱取1-5%改性海泡石和1?5%的改性白炭黑,將苯乙烯單體、改性海泡石以及改性白炭黑混合均勻; (5)在干燥容器中依次加入引發(fā)劑和步驟(4)得到的混合物,混合均勻后,將其倒入步驟(3)容器中與分散劑混合,在攪拌狀態(tài)下,升溫至70?85°C,反應(yīng)聚合2?5h后,停止加入,即得到聚苯乙烯/白炭黑粒子。2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)白炭黑表面改性的方法為: (a)稱取白炭黑倒入容器中,加入乙醇使其完全浸沒(méi)白炭黑并攪拌,按照白炭黑質(zhì)量的1?3%加入硅烷偶聯(lián)劑,然后加熱到80?110°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫,所得固體產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌烘干; (b)稱取步驟(a)固體產(chǎn)物倒入一個(gè)干燥容器中,按步驟(a)固體產(chǎn)物質(zhì)量的百分比1-3%稱取硬脂酸溶于甲苯中,然后倒入上述容器中與步驟(a)固體產(chǎn)物混合并攪拌,加熱到60-80°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫離心分離,產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌烘干即為改性白炭mΤΤΤ^ ο3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(2)海泡石粒子表面改性的方法為:稱取海泡石于容器中,加入乙醇并攪拌,按照海泡石質(zhì)量的5%加入硅烷偶聯(lián)劑,然后加熱到80?110°C回流2-3小時(shí)后冷卻到室溫,所得固體產(chǎn)物用無(wú)水乙醇,蒸餾水洗滌、烘干,得到改性海泡石粒子。4.如權(quán)利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述硅烷偶聯(lián)劑為Y-氨丙基二乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷或Y-甲基丙烯酞氧基丙基二甲氧基硅烷中的任意一種。5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述分散劑為聚乙烯醇或者明膠。6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲?;?和偶氮二異丁睛。
      【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種懸浮聚合制備聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,所述方法包括以下步驟:(1)白炭黑的表面改性;(2)海泡石粒子的表面改性;(3)在容器中加入分散劑和去離子水,在攪拌的狀態(tài)下,控制水浴溫度40~60℃,使分散劑完全溶劑;(4)按苯乙烯單體質(zhì)量百分比稱取1-5%改性海泡石和1~5%的改性白炭黑,將苯乙烯單體、改性海泡石以及改性白炭黑混合均勻;(5)在干燥容器中依次加入引發(fā)劑和步驟(4)得到的混合物,混合均勻后,將其倒入步驟(3)容器中與分散劑混合,在攪拌狀態(tài)下,升溫至70~85℃,反應(yīng)聚合2~5h后,停止加入,即得到聚苯乙烯/白炭黑粒子。所述粒子具有優(yōu)異的抗沖擊性能、強(qiáng)度以及耐酸性均十分優(yōu)異。
      【IPC分類】C08K9/04, C08K3/36, C08K9/06, C08K3/34, C08F2/20, C08F112/08
      【公開(kāi)號(hào)】CN105461836
      【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410403596
      【發(fā)明人】蔣健
      【申請(qǐng)人】無(wú)錫市萬(wàn)士達(dá)羽絨制品有限公司
      【公開(kāi)日】2016年4月6日
      【申請(qǐng)日】2014年8月15日
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