成制）
[0046]D:球形二氧化硅微粉(江蘇聯(lián)瑞制DQ1150B，d50為18μπι，最大粒徑75微米）
[0047]阻燃劑:氫氧化鎂粉末，D50 =l微米 [0048]無機(jī)離子捕捉劑:1%412(0)3)(0!〇16.4!120
[0049] 實(shí)施例1-10
[0050] 實(shí)施例1-10中，原料成分、配比、制備步驟、過程參數(shù)及評(píng)價(jià)結(jié)果如表1所示：
[0051] 表1:實(shí)施例1-10組合物的組成及評(píng)價(jià)結(jié)果（以重量百分比計(jì)）
[0054] 實(shí)施例1-10組合物的制備方法如下：
[0055] 按照上述配比稱量并混合均勻后，再在溫度為70~100°C預(yù)熱的雙輥筒混煉機(jī)上 熔融混煉均勻，將混合均勻的物料從雙輥筒混煉機(jī)上取下自然冷卻、粉碎得粉狀料，預(yù)成型 為餅料，獲得包含高熱導(dǎo)環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物成型材料。
[0056] 實(shí)施例1-10組合物的評(píng)價(jià)方法如下，評(píng)價(jià)結(jié)果見表1。
[0057]膠化時(shí)間：熱板法，將電熱板加熱到175 ± 1°C，取0.3-0.5g樣品粉料放在電熱板 上，粉料逐漸由流體變成膠態(tài)時(shí)為終點(diǎn)，讀出所需時(shí)間。
[0058]螺旋流動(dòng)長(zhǎng)度:在傳遞模塑壓機(jī)上借助EMMI-1-66螺旋流動(dòng)金屬模具測(cè)定，成型壓 力為70 ± 2Kgf/cm2模具溫度在175 ± 2°C，取樣品20 ± 5g進(jìn)行測(cè)試。
[0059]熔融粘度:利用日本島津公司的高化流動(dòng)儀測(cè)定所述環(huán)氧組合物的熔融粘度。
[0060] 儲(chǔ)存性:儲(chǔ)存溫度25°C時(shí)，螺旋流動(dòng)長(zhǎng)度降為原值80 %所需時(shí)間。
[0061]阻燃性:把樣品在175°C/25Mpa條件下制成1/16英寸厚度的樣塊，然后在175°C/6h 的條件下進(jìn)行后固化，最后用垂直燃燒法按GB4609-84進(jìn)行阻燃測(cè)試。
[0062]翹曲：將樣品分別在QFN4*4mm的鍍銀框架上進(jìn)行封裝，脫模后對(duì)封裝樣品175°C下 后固化6小時(shí)。使用ShadowMorrie設(shè)備進(jìn)行翹曲測(cè)試，測(cè)試時(shí)塑封體面朝上，測(cè)試值為正時(shí) 為翹曲為笑臉，測(cè)試值為負(fù)時(shí)翹曲為哭臉。
[0063]可靠性(耐高溫回流焊性，耐濕性）：在175°C下封裝QFN4*4鍍銀框架，脫模后，封 裝樣品在175°C下后固化6小時(shí)，按JESD22-A113D要求進(jìn)行MSL1級(jí)別分別進(jìn)行考核。之后使 用超聲波掃描設(shè)備進(jìn)行離層掃描。分層越少，可靠性越好。
[0064] 對(duì)照例1-3
[0065]對(duì)照例1-3中，原料成分、配比、制備步驟、過程參數(shù)及評(píng)價(jià)結(jié)果如表2所示，制備 方法同實(shí)施例1，評(píng)價(jià)方法同實(shí)施例1，評(píng)價(jià)結(jié)果見表2。
[0066]表2:比較例組合物的組成及評(píng)價(jià)結(jié)果（以重量百分比計(jì)）
[0067]
[0068]由上述實(shí)施例及比較例可看出，包含新型促進(jìn)劑的環(huán)氧樹脂組合物的儲(chǔ)存性能、 耐翹曲性能絲性能、耐焊性方面明顯優(yōu)于不含該促進(jìn)劑的環(huán)氧樹脂組合物的性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，包含環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、填料和固化促 進(jìn)劑，還包含有阻燃劑、脫模劑、無機(jī)離子捕捉劑、硅烷偶聯(lián)劑、著色劑和低應(yīng)力改性劑中的 一種或幾種，所述的環(huán)氧樹脂在組合物的重量百分含量為4~6wt%，所述的酚醛樹脂在組 合物的重量百分含量為3.5~6wt%，所述的無機(jī)填料在組合物的重量百分含量為85~ 89wt% ;所述的固化促進(jìn)劑在組合物的重量百分含量為0.1~lwt% ; 所述的固化促進(jìn)劑中，含式（1)和式(2)所示結(jié)構(gòu)的化合物的混合物的總含量占固化促 進(jìn)劑總重量的50%以上，式（1)和(2)化合物的摩爾比為2:1，其余的固化促進(jìn)劑選自咪唑化 合物、叔胺化合物和有機(jī)膦化合物中的一種或幾種，2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述的咪唑化合物選自 2-甲基咪唑、2，4一二甲基咪唑、2 -乙基一4一甲基咪唑、2-苯基咪唑、2 -苯基一4一甲基 咪唑和2 -（十七烷基)咪唑等中的一種或幾種。 所述的叔胺化合物選自三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-（二甲胺基甲基） 苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1，8-二氮雜雙環(huán)(5,4,0)十一碳烯一7等中的一種 或幾種。 所述的有機(jī)膦化合物選自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(對(duì)甲基苯基） 膦和三(壬基苯基)膦等中的一種或幾種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂選自下 述式(3)和式(4)所示的環(huán)氧樹脂中的一種或兩種：上述各式中，η為1-5中任意一個(gè)整數(shù)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述的酚醛樹脂選自下 述式(5)和式(6)所示的酚醛樹脂中的一種或兩種：上述各式中，η為1-5中任意一個(gè)整數(shù)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于， 所述的阻燃劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為0-3. lwt%;所述的阻燃劑選自 金屬氫氧化物、水和金屬化合物、金屬氧化物、鉬酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽、含膦化合物含氮化 合物中的一種或幾種； 所述的脫模劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為0.01~lwt%;選自巴西棕櫚蠟、 合成蠟和礦物質(zhì)蠟中的一種或幾種。 所述的無機(jī)離子捕捉劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為〇. 05~0.5wt% ;選自 水合金屬氧化物、酸性金屬鹽及鋁鎂的化合物中的一種或幾種； 所述的硅烷偶聯(lián)劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為0.3~lwt%;選自γ-環(huán)氧 丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ -氨基丙基三乙氧基硅烷、γ -巰基丙基三甲氧基硅烷和γ -氨 丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種； 所述的著色劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為0.2~0.8wt % ;選自炭黑； 所述的低應(yīng)力改性劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為0.1~選自液體硅 油、硅橡膠粉末或它們的混合物。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述的水合金屬氧化物 是Bi203 · 3H20;所述的酸性金屬鹽是Zr(HP〇4)2 · H20;所述的鋁鎂的化合物是Mg6Al2(C03) (OH)16 · 4H20〇7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于， 所述的脫模劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為〇. 5wt % ; 所述的無機(jī)離子捕捉劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為〇. 4wt % ; 所述的硅烷偶聯(lián)劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為〇. 5wt % ; 所述的著色劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為0.5wt % ; 所述的低應(yīng)力改性劑在環(huán)氧樹脂組合物中的重量百分含量為lwt%。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述的填料為球形二氧 化硅粉填料，其表面使用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述的填料為球形二氧 化硅粉填料，其中位徑D50為10~30微米。10. 如權(quán)利要求1-9所述的環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，包括如下 步驟:將環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、球形二氧化硅粉填料和固化促進(jìn)劑，如包含其它成分時(shí)將其 它成分與上述成分同時(shí)混合均勻，然后在溫度為70~100°C的雙輥筒混煉機(jī)上熔融混煉均 勻，將混合均勻的物料從雙輥筒混煉機(jī)上取下自然冷卻、粉碎得到所述的包含環(huán)保型環(huán)氧 樹脂組合物的粉狀料;進(jìn)一步預(yù)成型為餅料，獲得包含環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物的成型材料。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物，包含環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、填料和固化促進(jìn)劑，還包含有阻燃劑、脫模劑、無機(jī)離子捕捉劑、硅烷偶聯(lián)劑、著色劑和低應(yīng)力改性劑中的一種或幾種，所述的環(huán)氧樹脂在組合物的重量百分含量為4~6wt%，所述的酚醛樹脂在組合物的重量百分含量為3.5~6wt%，所述的無機(jī)填料在組合物的重量百分含量為85~89wt%；所述的固化促進(jìn)劑在組合物的重量百分含量為0.1~1wt%。本發(fā)明的包含環(huán)保型環(huán)氧樹脂組合物是一種儲(chǔ)存性及固化性優(yōu)良的半導(dǎo)體封裝用材料，該組合物同時(shí)還具備了必要的流動(dòng)性、高可靠性、阻燃性、耐翹曲性。改進(jìn)樹脂組合物能滿足QFN封裝的要求。
【IPC分類】C08K7/18, C08K13/04, C08L61/06, C08L63/00, C08K3/22, C08K3/26, C08K5/13, C08K5/3445, H01L23/29, C08K5/50
【公開號(hào)】CN105462173
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510994440
【發(fā)明人】李剛, 王善學(xué), 盧緒奎, 李海亮
【申請(qǐng)人】科化新材料泰州有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日