的餾出液,將該餾出液通過二級冷凝器,得到15~25 °〇的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得到艾葉精油0.96g。
[0019] 實施例三艾葉精油 向5kg環(huán)己燒中加入20kg乙醇,90°C水浴加熱回流2h,分液收集萃取后環(huán)己燒;將0.5kg艾葉粉碎,加入2kg所述萃取后環(huán)己烷,浸泡48h,25kHZ頻率超聲波提取2h,過濾,收集濾液; 向所述濾液中加入所述濾液6倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇;將所述含艾 葉油的乙醇以lml/min的流速通過硅膠柱,然后用所述含艾葉油的乙醇3倍體積的乙醇清洗 硅膠柱,再用含20%(v/v)乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱,洗脫3個柱體積后,用氣栗排 空硅膠柱中的含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液,收集洗脫液;將洗脫液旋轉蒸發(fā),得到混合蒸汽, 混合蒸汽通過一級冷凝器,收集60~70°C的餾出液,將該餾出液通過二級冷凝器,得到15~25 °〇的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得到艾葉精油1.02g。
[0020] 對比例一艾葉精油 向5kg環(huán)己燒中加入15kg乙醇,90°C水浴加熱回流2h,分液收集萃取后環(huán)己燒;將0.5kg艾葉粉碎,加入2.5kg所述萃取后環(huán)己烷,浸泡48h,20kHZ頻率超聲波提取lh,過濾,收集濾 液;向所述濾液中加入所述濾液2倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇;將所述含 艾葉油的乙醇以lml/min的流速通過硅膠柱,再用含20%(v/v)乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫 硅膠柱,洗脫3個柱體積后,用氣栗排空硅膠柱中的含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液,收集洗脫液; 將洗脫液旋轉蒸發(fā),得到混合蒸汽,混合蒸汽通過一級冷凝器,收集50~60°C的餾出液,將該 餾出液通過二級冷凝器,得到15~25°C的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得到艾葉精油 1.21g〇
[0021 ]試驗例一艾葉精油的肝毒性試驗 取昆明種小鼠40只,雌雄各半,隨機分成實施例一組、實施例二組、對比例一組和對照 組4組,每組10只,各組的艾葉精油給藥劑量為2g/kg,灌胃1次,實施例一組將實施例一制得 的艾葉精油使用花生油稀釋后灌胃,實施例二組將實施例二制得的艾葉精油使用花生油稀 釋后灌胃,對比例一組將對比例一制得的艾葉精油使用花生油稀釋后灌胃,對照組僅灌胃 花生油。灌胃6h后,摘小鼠眼球取血,離心獲得血清,經生化分析儀測定ALT和AST等指標, 脫頸椎處死小鼠后,取肝臟組織進行病理切片觀察,結果如表1所示。對實施例一組和實施 例二組按5g/kg的劑量連續(xù)灌胃4周,未發(fā)現(xiàn)小鼠出現(xiàn)肝毒性現(xiàn)象,而對比例一組的小鼠出 現(xiàn)肝細胞壞死,炎癥細胞浸潤,ALT和AST顯著升高,超出了正常范圍。
[0022] 從表1可知,本發(fā)明提供的艾葉精油具有較好的安全性能,可用于食品、藥品和化 妝品等領域;而對比例一制得的艾葉精油具有肝毒性,未經處理無法進行產業(yè)化應用。
[0023] 以上內容是結合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明,不能認定 本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說,在 不脫離本發(fā)明構思的前提下,還可以做出若干簡單推演或替換,都應當視為屬于本發(fā)明的 保護范圍。
【主權項】
1. 一種艾葉精油,其特征在于:所述艾葉精油的制備包括如下步驟: A) 向環(huán)己烷中加入所述環(huán)己烷3~5倍重量的乙醇,加熱回流,分液收集萃取后環(huán)己烷; B) 將艾葉粉碎,加入所述艾葉2~6倍重量的所述萃取后環(huán)己烷,浸泡,超聲波提取,過 濾,收集濾液; C) 向所述濾液中加入所述濾液1~4倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇; D) 將所述含艾葉油的乙醇通過硅膠柱,然后用所述含艾葉油的乙醇2~5倍體積的乙醇 清洗硅膠柱,再用含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱,收集洗脫液; E) 將所述洗脫液旋轉蒸發(fā),得到混合蒸汽,混合蒸汽通過一級冷凝器,收集50~70°C的 餾出液,將該餾出液通過二級冷凝器,得到15~25°C的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得 到艾葉精油。2. 根據權利要求1所述的艾葉精油,其特征在于:所述步驟A)中,醇為乙醇。3. 根據權利要求1所述的艾葉精油,其特征在于:所述超聲波的頻率為15~25kHZ。4. 根據權利要求1所述的艾葉精油,其特征在于:所述含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液為含 20%體積百分含量乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液。5. 根據權利要求1所述的艾葉精油的制備方法,其特征在于:包括如下步驟: A) 向環(huán)己烷中加入所述環(huán)己烷3~5倍重量的醇,加熱回流,分液收集萃取后環(huán)己烷; B) 將艾葉粉碎,加入所述艾葉2~6倍重量的所述萃取后環(huán)己烷,浸泡,超聲波提取,過 濾,收集濾液; C) 向所述濾液中加入所述濾液1~4倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇; D) 將所述含艾葉油的乙醇通過硅膠柱,然后用所述含艾葉油的乙醇2~5倍體積的乙醇 清洗硅膠柱,再用含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱,收集洗脫液; E) 將所述洗脫液旋轉蒸發(fā),得到混合蒸汽,混合蒸汽通過一級冷凝器,收集50~70°C的 餾出液,將該餾出液通過二級冷凝器,得到15~25°C的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得 到艾葉精油。6. 根據權利要求5所述的艾葉精油的制備方法,其特征在于:所述步驟A)中,醇為乙醇。7. 根據權利要求5所述的艾葉精油的制備方法,其特征在于:所述超聲波的頻率為15~ 25kHZ〇8. 根據權利要求5所述的艾葉精油的制備方法,其特征在于:所述含乙酸乙酯的環(huán)己烷 溶液為含20%體積百分含量乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種艾葉精油,所述艾葉精油的制備包括如下步驟:A)向環(huán)己烷中加入乙醇,加熱回流,分液收集萃取后環(huán)己烷;B)將艾葉粉碎,加入所述萃取后環(huán)己烷,浸泡,超聲波提取,過濾,收集濾液;C)向所述濾液中加入乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇;D)將所述含艾葉油的乙醇通過硅膠柱,然后用乙醇清洗硅膠柱,再用含乙酸乙酯的環(huán)己烷溶液洗脫硅膠柱,收集洗脫液;E)將所述洗脫液旋轉蒸發(fā),經二次冷凝分離,得到艾葉精油。本發(fā)明屬于生物技術領域,本發(fā)明提供的艾葉精油不含常規(guī)艾葉揮發(fā)油中的蠟質成分,艾葉精油的主要成分為極性較大的物質,具有分子量小,揮發(fā)性高,具有天然芳香,不含蠟質成分,易被皮膚吸收等優(yōu)點。
【IPC分類】C11B9/02, C11B9/00
【公開號】CN105462690
【申請?zhí)枴緾N201510792656
【發(fā)明人】王一飛, 侯杰, 廖曉鳳, 王昌, 王巧利
【申請人】廣州暨南生物醫(yī)藥研究開發(fā)基地有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年11月18日