一種高純度葡萄糖的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于葡萄糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度葡萄糖的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葡萄糖是自然界中分布最為廣泛的一種單糖，因其易于被人體消化吸收，常作為人體所需能量的主要來源，尤其是醫(yī)院人員及運動員；葡萄糖既可直接用于人體又可以用于食品加工和醫(yī)藥化工，其用途廣泛，隨著人民生活水平的提高，葡萄糖作為蔗糖的替代品應(yīng)用于食品工業(yè)，為葡萄糖的應(yīng)用開拓了更為廣闊的領(lǐng)域。葡萄糖的工業(yè)化生產(chǎn)目前主要是以淀粉為原料經(jīng)液糖化后精制而得，由于生產(chǎn)工藝的不同，所得到的葡萄糖產(chǎn)品的純度也不同，其中高純度葡萄糖常用于醫(yī)藥、試劑、食品等，因質(zhì)量好、純度高售價也較高，為得到高附加值產(chǎn)品，對高純度葡萄糖的制備方法進行了研究。
[0003]中國專利201310742228.3公開了一種葡萄糖酸鈉專用結(jié)晶葡萄糖及其制備方法，，包括以下步驟:(1)調(diào)漿；(2)液化；(3)高溫過濾；(4)低溫過濾；(5)配料；(6)糖化；(7)脫色；(8)離子交換除鹽；(9)蒸發(fā)；
(10)熱予結(jié)晶；(11)第一次冷結(jié)晶；(12)第一次結(jié)晶糖膏分蜜；(13)濕糖回溶；(14)第二次冷結(jié)晶；(15)第二次結(jié)晶糖膏分蜜；(16)烘干得到成品結(jié)晶葡萄糖，其純度雖然也價高，但是由于液化過后經(jīng)過兩次過濾，首先是成本較高，另外，由于過濾是在糖化之前進行的，因此一部分與蛋白質(zhì)相結(jié)合的淀粉會連通蛋白一起被過濾掉，造成資源浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種高純度葡萄糖的制備方法，制備得到的葡萄糖純度可達99.9%，且方法簡單易行，成本低，符合綠色發(fā)展的理念。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種高純度葡萄糖的制備方法，步驟如下:
(1)調(diào)漿:將小麥淀粉與玉米淀粉混合均勻，加水調(diào)漿至16?20波美度，得到混合淀粉漿液；
(2)液化:調(diào)節(jié)混合淀粉漿液的pH至5.6?6.0，然后加入耐高溫α?淀粉酶0.3?0.5kg/噸干基，通過兩次連續(xù)噴射使淀粉漿液化，其中，第一噴射溫度為105?109°C，經(jīng)閃蒸后于液化層流罐保溫90?120min;第二噴射溫度為125?130°C，得到液化液的DE值為15?18%;
(3)糖化:將步驟(2)得到的液化液pH調(diào)至4.2?4.4，加入糖化酶0.3?0.5kg/噸干基，在60?62°C的條件下保溫48?60小時，所得糖化液的DE值2 96%；
(4)過濾:將步驟(3)制得的糖化液經(jīng)高速碟片分離機除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.1-0.3kg/噸干基，利用板框壓濾機進行過濾得到糖化液濾液，過濾時的糖化液溫度為65?70°C，板框壓力為0.2?0.4Mpa;
(5)脫色:向得到的糖化液濾液中加入活性炭0.1?0.3kg/噸干基，利用立式葉片過濾機進行脫色處理，脫色處理時，糖化液濾液的溫度為75?80°C，最后利用陶瓷膜進一步過濾精制，其中過濾精度為0.Ιμπι，得到脫色濾液，脫色濾液的透光率1 97%;
(6)離交:將脫色濾液降溫至45?50°C，按強酸性陽離子—弱堿性陰離子—強酸性陽離子—弱堿性陰離子的順序通過離子交換樹脂，離交后糖化液出料電導(dǎo)率為< 30ys/cm;
(7)濃縮:將離交后糖化液栗入五效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，濃縮至質(zhì)量百分濃度為68?
69%；
(8)結(jié)晶:將濃縮后糖化液栗入結(jié)晶罐，采用誘導(dǎo)結(jié)晶法進行結(jié)晶，結(jié)晶溫度為45?50
°C；
(9)一次分離:結(jié)晶后將晶體葡萄糖分離，同時將母液經(jīng)色譜處理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:將步驟(8)分離得到的晶體葡萄糖溶解，溶解后質(zhì)量百分濃度為48?52%，然后進行二次脫色、二次離交；
(11)二次濃縮:將二次離交后的糖化液栗入五效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，濃縮至糖化液的質(zhì)量百分濃度為70?75%;
(12)重結(jié)晶:采用煮糖結(jié)晶方式對二次濃縮后的糖化液進行重結(jié)晶，重結(jié)晶溫度270
°C；
(13)二次分離:重結(jié)晶后離心分離得到葡萄糖母液和結(jié)晶的葡萄糖，葡萄糖母液經(jīng)色譜分離得到AD液和BD液；
(14)干燥:結(jié)晶的葡萄糖經(jīng)氣流烘干后得到高純度葡萄糖成品，純度達99.9%。
[000?]所述步驟(1)中小麥淀粉與玉米淀粉的質(zhì)量比為1:9或2:8或3:7或4:6。
[0007]所述步驟(4)中高速碟片分離機的轉(zhuǎn)速為3000?3500r/min。
[0008]所述步驟(9)和步驟(13)中的AD液混合返回一次脫色前罐；所述步驟(9)和步驟
(13)中的BD液混合生產(chǎn)低聚異麥芽糖。
[0009]所述步驟(10)中二次脫色的方法同步驟(5)，二次離交的方法同步驟(6)。
[0010]本發(fā)明的有益效果:(1)本研發(fā)項目是為生產(chǎn)高純度葡萄糖成品，通過誘導(dǎo)與蒸煮二次結(jié)晶的方式提高了成品葡萄糖的質(zhì)量，其純度可達99.9%。(2)本發(fā)明采用先糖化后過濾的方法最大程度的保留淀粉含量，從而提高資源利用率，降低成本。(3)本發(fā)明生產(chǎn)過程中結(jié)晶葡萄糖分離后剩余母液經(jīng)色譜分離得到的AD液、BD液，其中AD液與一次結(jié)晶AD液混合返回一次脫色前罐;BD液與一次結(jié)晶BD液混合生產(chǎn)低聚異麥芽糖，與現(xiàn)有工藝相比一方面提高了資源利用率;另一方面還可以得到低聚異麥芽糖，提高了產(chǎn)品附加值。(3)本發(fā)明采用二次結(jié)晶方式研究出了高純度葡萄糖的生產(chǎn)方法，完全利用了生產(chǎn)過程中原料及結(jié)晶葡萄糖分離后的母液，提高了資源利用率及產(chǎn)品附加值，且將BD液用于低聚異麥芽糖的生產(chǎn)，帶來良好的經(jīng)濟效益的同時也將帶來一定的社會效益。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
一種高純度葡萄糖的制備方法，步驟如下:
(1)調(diào)漿:將小麥淀粉與玉米淀粉按質(zhì)量比1:9混合均勻，加水調(diào)漿至16波美度，得到混合淀粉漿液；
(2)液化:調(diào)節(jié)混合淀粉楽液的pH至5.6，然后加入耐高溫α?淀粉酶(型號:Liquozymesupra，廠家:novozymes)0.3kg/噸干基，通過兩次連續(xù)噴射使淀粉楽液化，其中，第一噴射溫度為105°C，經(jīng)閃蒸后于液化層流罐保溫90min;第二噴射溫度為125°C，得到液化液的DE值為15%;
(3)糖化:將步驟(2)得到的液化液pH調(diào)至4.2，加入糖化酶(型號:Dextrozyme DX
1.5X，廠家:novozymes)0.3kg/噸干基，在60°C的條件下保溫60小時，所得糖化液的DE值296%；
(4)過濾:將步驟(3)制得的糖化液經(jīng)高速碟片分離機(3000r/min)除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.1kg/噸干基，利用板框壓濾機進行過濾得到糖化液濾液，過濾時的糖化液溫度為65°C，板框壓力為0.4Mpa;
(5)脫色:向得到的糖化液濾液中加入活性炭0.1kg/噸干基，利用立式葉片過濾機進行脫色處理，脫色處理時，糖化液濾液的溫度為75°C，最后利用陶瓷膜進一步過濾精制，其中過濾精度為0.Ιμπι，得到脫色濾液，脫色濾液的透光率1 97%;
(6)離交:將脫色濾液降溫至45°C，按強酸性陽離子—弱堿性陰離子—強酸性陽離子—弱堿性陰離子的順序通過離子交換樹脂，離交后糖化液出料電導(dǎo)率為< 30ys/cm;
(7)濃縮:將離交后糖化液栗入五效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，濃縮至質(zhì)量百分濃度為68%;
(8)結(jié)晶:將濃縮后糖化液栗入結(jié)晶罐，采用誘導(dǎo)結(jié)晶法進行結(jié)晶，結(jié)晶溫度為45°C;
(9)一次分離:結(jié)晶后將晶體葡萄糖分離，同時將母液經(jīng)色譜處理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:將步驟(8)分離得到的晶體葡萄糖溶解，溶解后質(zhì)量百分濃度為48%，然后進行二次脫色、二次離交，二次脫色的方法同步驟(5)，二次離交的方法同步驟(6);
(11)二次濃縮:將二次離交后的糖化液栗入五效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，濃縮至糖化液的質(zhì)量百分濃度為70%;
(12)重結(jié)晶:采用煮糖結(jié)晶方式對二次濃縮后的糖化液進行重結(jié)晶，重結(jié)晶溫度270
°C；
(13)二次分離:重結(jié)晶后離心分離得到葡萄糖母液和結(jié)晶的葡萄糖，葡萄糖母液經(jīng)色譜分離得到AD液和BD液，其中AD液和步驟(9)中的AD液混合返回一次脫色前罐;BD液和步驟
(9)中的BD液混合生產(chǎn)低聚異麥芽糖；
(14)干燥:結(jié)晶的葡萄糖經(jīng)氣流烘干后得到高純度葡萄糖成品，純度達99.9%。
[0012]實施例2
一種高純度葡萄糖的制備方法，步驟如下:
(1)調(diào)漿:將小麥淀粉與玉米淀粉按質(zhì)量比2:8混合均勻，加水調(diào)漿至20波美度，得到混合淀粉漿液；
(2)液化:調(diào)節(jié)混合淀粉漿液的pH至6.0，然后加入耐高溫α?淀粉酶0.5kg/噸干基，通過兩次連續(xù)噴射使淀粉漿液化，其中，第一噴射溫度為109°C，經(jīng)閃蒸后于液化層流罐保溫120min;第二噴射溫度為130°C，得到液化液的DE值為18%;
(3)糖化:將步驟(2)得到的液化液pH調(diào)至4.4，加入糖化酶0.5kg/噸干基，在62°C的條件下保溫48小時，所得糖化液的DE值2 96%;
(4)過濾:將步驟(3)制得的糖化液經(jīng)高速碟片分離機(3500r/min)除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.3kg/噸干基，利用板框壓濾機進行過濾得到糖化液濾液，過濾時的糖化液溫度為70°C，板框壓力為0.2Mpa;
(5)脫色:向得到的糖化液濾液中加入活性炭0.3kg/噸干基，利用立式葉片過濾機進行脫色處理，脫色處理時，糖化液濾液的溫度為80°C，最后利用陶瓷膜進一步過濾精制，其中過濾精度為0.Ιμπι，得到脫色濾液，脫色濾液的透光率1 97%;
(6)離交:將脫色濾液降溫至50°C，按強酸性陽離子—弱堿性陰離子—強酸性陽離子—弱堿性陰離子的順序通過離子交換樹脂，離交后糖化液出料電導(dǎo)率為< 30ys/cm;
(7)濃縮:將離交后糖化液栗入五效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，濃縮至質(zhì)量百分濃度為69%;
(8)結(jié)晶:將濃縮后糖化液栗入結(jié)晶罐，采用誘導(dǎo)結(jié)晶法進行結(jié)晶，結(jié)晶溫度為50°C;
(9)一次分離:結(jié)晶后將晶體葡萄糖分離，同時將母液經(jīng)色譜處理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:將步驟(8)分離得到的晶體葡萄糖溶解，溶解后質(zhì)量百分濃度為48?52%，然后進行二次脫色、二