體噴射而出，液體沖擊到管壁上形成能量消耗。這創(chuàng)造了強(qiáng)烈的混合震動(dòng)區(qū)，在這各區(qū)域內(nèi)，激烈的湍流使泡沫很好的布散。沖擊產(chǎn)生的氣體泡沫非常的小(30?70μπι)，而同時(shí)氣液比達(dá)到了0.5?2.0以上。所以這是回路反應(yīng)器進(jìn)行氣液反應(yīng)的理想的最初最主要分散裝置，達(dá)到了最初的最主要的傳質(zhì)功能。且該裝置噴嘴位于液位以下，噴射出的含氧物料與高壓反應(yīng)釜內(nèi)的現(xiàn)有物料進(jìn)行了沖擊，起到了二次混合的效果。
[0016]由于噴射器入口處形成的負(fù)壓，還可以把高壓反應(yīng)釜上部未反應(yīng)的氣體重吸入反應(yīng)介質(zhì)，進(jìn)行二次反應(yīng)。在反應(yīng)器上部氣相部位，在惰性氣體等惰性氣體控氧保護(hù)下，更好的保證了安全。在反應(yīng)器上端設(shè)有不凝氣排放和原料冷明回收系統(tǒng)，保證反應(yīng)的平穩(wěn)進(jìn)行。
[0017]高壓反應(yīng)釜不需要設(shè)置擋板，相比釜式攪拌反應(yīng)器而言，它通常有一個(gè)大的高徑比，由文丘里噴射器噴射而出的兩相混合物噴射到高壓反應(yīng)釜內(nèi)引起了第二次激烈混合，再一次實(shí)現(xiàn)好的傳質(zhì)表現(xiàn)。
[0018]外置式換熱器(代替盤管或內(nèi)置式換熱器)是可以按照化學(xué)反應(yīng)換熱要求制作，與以往的內(nèi)置式換熱器相比，其大小不受反應(yīng)容器(反應(yīng)釜)的體積限制。外置式換熱器可以全換熱面積工作，甚至在減小工作體積的情況下，例如半間歇操作或半釜物料反應(yīng)。
[0019]由于其具有上述特點(diǎn)，可以使氧化劑和環(huán)己烷、KA油等原料有效分散;反應(yīng)溫度得到有效轉(zhuǎn)移和控制;未反應(yīng)的氧氣能夠及時(shí)反應(yīng)體系二次反應(yīng)，保證反應(yīng)的安全。
[0020]實(shí)施例1
[0021]將5000g環(huán)己烷和900g溶劑(醋酸)，并加入催化劑用栗送入回路反應(yīng)器，保證開啟循環(huán)栗并循環(huán)即可，打開換熱器蒸汽閥門，開始對(duì)物料進(jìn)行加熱至反應(yīng)溫度。反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體保護(hù)，通過釜頂不凝氣體排放閥維持反應(yīng)內(nèi)的壓力為1.0MPa，并在氣體進(jìn)口通入氧氣，開始反應(yīng)。反應(yīng)過程中用冷媒控制反應(yīng)溫度為150°C ο連續(xù)按照I OOml /min的速度連續(xù)將原料送入回路反應(yīng)器，保證物料在反應(yīng)器的停留時(shí)間為25min。氣相色譜和液相色譜的分析結(jié)果表明，環(huán)己烷的一次轉(zhuǎn)化率為8%，最終產(chǎn)物己二酸的選擇性轉(zhuǎn)化率為85%。
[0022]實(shí)施例2
[0023]將5000g環(huán)己烷和催化劑用栗送入回路反應(yīng)器，保證開啟循環(huán)栗并循環(huán)即可，打開換熱器蒸汽閥門和不凝氣排放閥，開始對(duì)物料進(jìn)行加熱至反應(yīng)溫度。反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體保護(hù)，并在氣體進(jìn)口通入氧氣，開始反應(yīng)。反應(yīng)過程中用冷媒控制反應(yīng)溫度為160°C。連續(xù)按照100ml/min的速度連續(xù)將原料送入回路反應(yīng)器，保證物料在反應(yīng)器的停留時(shí)間為18min。氣相色譜和液相色譜的分析結(jié)果表明，環(huán)己烷的一次轉(zhuǎn)化率為9%，最終產(chǎn)物己二酸的選擇性轉(zhuǎn)化率為80%。
[0024]實(shí)施例3
[0025]將5000gKA油、催化劑和100g稀釋劑用栗送入回路反應(yīng)器，保證開啟循環(huán)栗并循環(huán)即可，打開換熱器蒸汽閥門和釜頂不凝氣排放閥，開始對(duì)物料進(jìn)行加熱至反應(yīng)溫度。反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體保護(hù)，并在氣體進(jìn)口通入空氣，開始反應(yīng)。反應(yīng)過程中用冷媒控制反應(yīng)溫度為90°C。連續(xù)按照IlOmVmin的速度連續(xù)將原料送入回路反應(yīng)器，保證物料在反應(yīng)器的停留時(shí)間為25min。氣相色譜和液相色譜的分析結(jié)果表明，環(huán)己烷的一次轉(zhuǎn)化率為4%，最終產(chǎn)物己二酸的選擇性轉(zhuǎn)化率為73%。
[0026]本發(fā)明不局限于上述實(shí)施方式，不論在其形狀或材料構(gòu)成上作任何變化，凡是采用本發(fā)明所提供的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，都是本發(fā)明的一種變形，均應(yīng)認(rèn)為在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用回路反應(yīng)器合成己二酸的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于:該回路反應(yīng)器主要包括反應(yīng)罐(I)、循環(huán)栗(2)，外置式熱交換器(3)和文丘里噴射器(4)，在反應(yīng)罐(I)中設(shè)置有文丘里噴射器(4)，文丘里噴射器(4)為上窄下寬的八字形設(shè)置，文丘里噴射器(4)的噴射口設(shè)置在液面以下，通過物料的大循環(huán)，利用文丘里噴射器形成負(fù)壓，把氧化介質(zhì)吸入并與反應(yīng)物料充分混合、分散，并噴入到反應(yīng)罐(I)中；反應(yīng)罐(I)的底部與循環(huán)栗(2)的輸入端相連接，循環(huán)栗(2)的輸出端通過外置式熱交換器(3)與反應(yīng)罐(I)的頂部相連接，外置式熱交換器(3)上設(shè)有冷媒進(jìn)口( 3-1)、冷媒出口( 3-2)和蒸汽進(jìn)口( 3-3)，反應(yīng)罐(I)通過冷凝器(5)排出尾氣;反應(yīng)罐(I)與保護(hù)氣進(jìn)口(6)、氧氣口(7)、進(jìn)料口(8)和出料口(9)相連接。2.—種采用回路反應(yīng)器合成己二酸的方法，其特征在于:該方法是采用回路反應(yīng)器，首先將環(huán)己烷、KA油或兩者的混合物、催化劑加入回路反應(yīng)器中，用循環(huán)栗開始打循環(huán)，預(yù)熱至80-180°C后，連續(xù)從進(jìn)氣口通入氧氣，利用物料循環(huán)在文丘里噴射器管口形成的負(fù)壓，使氧氣均勻通入并良好分散，反應(yīng)過程中用冷媒控制反應(yīng)溫度在120?200°C;環(huán)己烷和氧氣的通入量按比例連續(xù)均勻通入，成品從管道口連續(xù)取出，進(jìn)入后部分離、結(jié)晶程序，未反應(yīng)的環(huán)己烷返回原料罐;反應(yīng)過程中，反應(yīng)罐內(nèi)連續(xù)通入惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，控制氣相含氧量在安全范圍內(nèi)，通過冷媒控制反應(yīng)溫度。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用回路反應(yīng)器合成己二酸的反應(yīng)系統(tǒng)及方法，該回路反應(yīng)器主要包括反應(yīng)罐、循環(huán)泵，外置式熱交換器和文丘里噴射器，在反應(yīng)罐中設(shè)置有文丘里噴射器4，文丘里噴射器為上窄下寬的八字形設(shè)置，文丘里噴射器的噴射口設(shè)置在液面以下，通過物料的大循環(huán)，利用文丘里噴射器形成負(fù)壓，把氧化介質(zhì)吸入并與反應(yīng)物料充分混合、分散，并噴入到反應(yīng)罐中；反應(yīng)罐1的底部與循環(huán)泵的輸入端相連接，循環(huán)泵的輸出端通過外置式熱交換器與反應(yīng)罐的頂部相連接，外置式熱交換器上設(shè)有冷媒進(jìn)口、冷媒出口和蒸汽進(jìn)口，反應(yīng)罐通過冷凝器排出尾氣；反應(yīng)罐與保護(hù)氣進(jìn)口、氧氣口、進(jìn)料口和出料口相連接。
【IPC分類】C07C55/14, C07C51/27
【公開號(hào)】CN105503568
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610060173
【發(fā)明人】陳海賢, 魏增
【申請(qǐng)人】杭州海虹精細(xì)化工有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年1月28日