一種碳氫聚合物空心微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于激光慣性約束聚變材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳氫聚合物空心微球的制備方法。能夠應(yīng)用于直徑和壁厚可控、同心度和均勻性好的碳氫聚合物空心微球的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]在激光慣性約束聚變領(lǐng)域中，輝光放電碳氫聚合物空心微球因透過率高，可實現(xiàn)氘氚冰層的光學(xué)測量和紅外加熱;結(jié)構(gòu)致密無微缺陷;表面光潔度高等優(yōu)點，成為了聚變靶丸的燃料容器，被應(yīng)用于聚變點火工程中的靶丸燒蝕層材料。為成功完成聚變過程，對輝光放電碳氫聚合物空心微球的各項品質(zhì)提出了嚴(yán)格要求，如:好的對稱性和壁厚均勻性、高的表面光潔度等，甚至有時還需要向輝光放電碳氫聚合物空心微球進行特定元素的摻雜。以上苛刻的要求對輝光放電碳氫聚合物空心微球的制備提出了難題。
[0003]基于激光慣性約束聚變領(lǐng)域?qū)μ細渚酆衔锟招奈⑶虻男枨?，中國專利文獻(專利號為ZL 200910086287.3)公開了一種名稱為《毫米級空心碳氫聚合物微球的制備方法》的專利技術(shù)，提出了一種空心碳氫聚合物微球的制備方法。然而，該方法主要采用氣懸浮噴霧或液滴的方式控制碳氫聚合物空心微球的壁厚均勻性，難以達到激光慣性約束聚變對靶丸燒蝕層材料的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種碳氫聚合物空心微球的制備方法，以實現(xiàn)直徑和壁厚可控制、同心度好、壁厚均勻性高的碳氫聚合物空心微球的制備。
[0005]本發(fā)明的碳氫聚合物空心微球的制備方法，包括如下步驟:
A、將聚α甲基苯乙烯芯軸材料置于低壓等離子體聚合裝置的樣品盤中；抽真空，通入反式二丁烯與氫氣的混合氣體，調(diào)節(jié)氣壓至5Pa?30Pa;
B、開啟40.68MHz射頻電源并將功率調(diào)至5W~25W，反式二丁烯與氫氣的混合氣體電離形成等離子體；
C、樣品盤旋轉(zhuǎn)帶動聚α甲基苯乙烯芯軸材料在樣品盤中滾動，調(diào)整樣品盤的高度使聚α甲基苯乙烯芯軸材料處于等離子體鞘層中，開始輝光放電碳氫聚合物涂鍍，根據(jù)所需微球壁厚確定涂鍍時間；
D、將步驟C制備的產(chǎn)物放入真空加熱爐中，在氮氣環(huán)境下加熱至300°C，并保持溫度24小時以除去內(nèi)層的聚α甲基苯乙烯芯軸材料，冷卻至室溫，得到碳氫聚合物空心微球。
[0006]所述的聚α甲基苯乙烯芯軸材料的直徑為500μπι?3000μπι。
[0007]步驟Α中的真空度小于1.0X10_3 Pa。
[0008]步驟A中的工作氣體還包括有機摻雜源氣體。
[0009]本發(fā)明的碳氫聚合物空心微球的制備方法有如下特點:1、碳氫聚合物涂層制備過程中的各種參數(shù)(工作氣體、氣體壓力等)易于監(jiān)測和控制，能夠更容易研究反應(yīng)機理，找出關(guān)鍵的影響因素，為控制碳氫聚合物性能提供工藝基礎(chǔ)。2、碳氫聚合物空心微球的直徑可控。通過選擇聚α甲基苯乙烯芯軸材料的直徑，可以控制碳氫聚合物空心微球的直徑大小。
3、碳氫聚合物空心微球的壁厚可控。通過控制涂鍍時間，可以控制碳氫聚合物空心微球的壁厚。4、采用本發(fā)明制備的碳氫聚合物空心微球同心度和壁厚均勻性好。聚α甲基苯乙烯芯軸材料在樣品盤中隨機滾動，保證了輝光放電碳氫聚合物均勻沉積在該芯軸表面，使獲得的碳氫聚合物空心微球同心度和壁厚均勻性好。
【附圖說明】
[0010]圖1為采用本發(fā)明制備的碳氫聚合物空心微球的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明中制備碳氫聚合物空心微球的裝置采用中國專利文獻CN104131269A號。
[0012]實施例1
碳氫聚合物空心微球的制備
步驟1、挑選直徑范圍1000μπι±50μπι聚α甲基苯乙烯芯軸，將微球置于裝置的樣品盤中。
[0013]步驟2、關(guān)閉裝置抽真空至1.0X 10—3 Pa，隨后通入反式二丁烯0.4SCCm和氫氣1sccm的混合氣體，調(diào)節(jié)裝置內(nèi)氣壓至1Pa。
[0014]步驟3、開啟40.68MHz射頻電源并調(diào)至15W，以便將工作氣體電離形成等離子體。
[0015]步驟4、啟動真空電機驅(qū)動聚α甲基苯乙烯芯軸在樣品盤中滾動，使輝光放電碳氫聚合物在微球表面沉積200小時。
[0016]步驟5、將步驟4制備的產(chǎn)物在氮氣環(huán)境下加熱至300°C，并保持溫度24小時以除去內(nèi)層的聚α甲基苯乙烯芯軸，待冷卻至室溫后便可獲得直徑1000μπι±50μπι，壁厚100μπι±9Mi的碳氫聚合物空心微球，微球球形度大于95%，同心度大于95%，表面粗糙度小于20nm。
[0017]圖1為本實施例制備的碳氫聚合物空心微球的掃描電鏡圖。
[0018]實施例2
碳氫聚合物空心微球的制備
步驟1、挑選直徑范圍500μπι±20μπι聚α甲基苯乙烯芯軸，將微球置于裝置的樣品盤中。
[0019]步驟2、關(guān)閉裝置抽真空至1.0X 10—3 Pa，隨后通入反式二丁烯0.6SCCm和氫氣1sccm的混合氣體，調(diào)節(jié)裝置內(nèi)氣壓至15Pa。
[0020]步驟3、開啟40.68MHz射頻電源并調(diào)至20W，以便將工作氣體電離形成等離子體。
[0021]步驟4、啟動真空電機驅(qū)動聚α甲基苯乙烯芯軸在樣品盤中滾動，使輝光放電碳氫聚合物在微球表面沉積20小時。
[0022]步驟5、將步驟4制備的產(chǎn)物在氮氣環(huán)境下加熱至300°C，并保持溫度24小時以除去內(nèi)層的聚α甲基苯乙稀芯軸，待冷卻至室溫后便可獲得直徑500μηι±20μηι，壁厚13μηι土 Ιμπι的碳氫聚合物空心微球，微球球形度大于95%，同心度大于95%，表面粗糙度小于40nm。
[0023]實施例3
碳氫聚合物空心微球的制備
步驟1、挑選直徑范圍1500μπι±50μπι聚α甲基苯乙烯芯軸，將微球置于裝置的樣品盤中。
[0024]步驟2、關(guān)閉裝置抽真空至1.0ΧΗΓ3 Pa，隨后通入反式二丁烯0.2sCCm、氫氣lOsccm和四甲基鍺0.lsccm的混合氣體，調(diào)節(jié)裝置內(nèi)氣壓至20Pa。
[0025]步驟3、開啟40.68MHz射頻電源并調(diào)至25W，以便將工作氣體電離形成等離子體。[〇〇26]步驟4、啟動真空電機驅(qū)動聚α甲基苯乙烯芯軸在樣品盤中滾動，使輝光放電碳氫聚合物在微球表面沉積10小時。
[0027]步驟5、將步驟4制備的產(chǎn)物在氮氣環(huán)境下加熱至300°C，并保持溫度24小時以除去內(nèi)層的聚α甲基苯乙烯芯軸，待冷卻至室溫后便可獲得直徑1500μπι±50μπι，壁厚6μπι±0.5Mi的鍺摻雜碳氫聚合物空心微球，微球球形度大于95%，同心度大于95%，表面粗糙度小于20nm〇
[0028]實施例4
碳氫聚合物空心微球的制備步驟1、挑選直徑范圍2000μπι±50μπι聚α甲基苯乙烯芯軸，將微球置于裝置的樣品盤中。
[〇〇29] 步驟2、關(guān)閉裝置抽真空至1.0ΧΗΓ3 Pa，隨后通入反式二丁烯0.4SCCm、氫氣lOsccm和四甲基鍺0.2sccm的混合氣體，