°C~95°C;所述干燥的時間優(yōu)選為 0.5~4h，更優(yōu)選為0.5~3h，再優(yōu)選為1~2h。
[0050] 本發(fā)明采用引發(fā)劑制備疏水締合聚合物，復(fù)合引發(fā)劑在水中分解形成單體自由 基，單體自由基與烯類單體進行加成，形成單體自由基，即活性種;然后單體自由基打開其 他烯類單體分子的π鍵，加成形成新的自由基。這樣形成的新的自由基反應(yīng)活性不會發(fā)生衰 減，繼續(xù)與烯類單體進行連鎖式的加成，并按照這種方式進行鏈增長反應(yīng)。當兩個鏈自由基 之間發(fā)生活性碰撞，發(fā)生雙基終止反應(yīng)，聚合反應(yīng)結(jié)束，形成聚合物膠體。
[0051] 本發(fā)明還提供了一種上述疏水締合聚合物在油田化學(xué)、水處理、造紙或礦物浮選 領(lǐng)域中的應(yīng)用。
[0052] 為了進一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種疏水締合聚合物及 其制備方法詳細描述。
[0053] 以下實施例中所用的試劑均為市售。
[0054] 實施例1膠束聚合法聚合
[0055]向5000mL燒杯中加入單體與表面活性劑，其中丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺按照 99.7:0.3的摩爾比進行投料，十二烷基苯磺酸鈉為疏水單體摩爾濃度的12倍，加入定量純 水，充分攪拌均勻配制成單體總質(zhì)量濃度為25%的混合溶液，將體系降至-5°C，加入過硫酸 鉀和亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合，其中過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉質(zhì)量比為1:1，過硫酸鉀 加量為單體質(zhì)量的〇. 008%，聚合反應(yīng)在絕熱環(huán)境下進行，在反應(yīng)體系中心插入溫度計監(jiān)控 聚合反應(yīng)進行程度，當30min內(nèi)溫度上升不超過1°C時認為聚合反應(yīng)基本完成。聚合反應(yīng)完 成后I h，取出膠體，將膠體切割成3~5 m m大小顆粒，加入占膠體總質(zhì)量2.81 %的水解劑 NaOH，混合均勻，將其轉(zhuǎn)移到塑料袋中密封，然后在恒溫烘箱中恒溫95°C水解2h。（需要注意 密封時盡量排除空氣，并保留足夠的空間容納水解時產(chǎn)生的氨氣，注意水解時密封袋不要 破裂)水解完成后，將膠體攤開鋪平在500目篩網(wǎng)上，放入烘箱恒溫90°C干燥1.5h，取出粉碎 過篩獲得疏水締合聚合物干粉。
[0056] 利用紅外光譜對實施例1中得到的疏水締合聚合物進行分析，得到其紅外光譜圖， 如圖1所示。由圖1可知，傅里葉紅外光譜圖中，傅里葉紅外光譜圖中，35800^^31820^ 1歸 屬于N-H鍵的反對稱伸縮振動峰和對稱伸縮振動峰;2929CHT1歸屬于C-H鍵的反對稱伸縮振 動峰；1680CHT 1處歸屬于酰胺I帶C = O的伸縮振動峰，1560CHT1和1413CHT1分別是COO-的反對 稱伸縮振動和對稱伸縮振動峰；1327CHT 1為C-N鍵的伸縮振動峰;綜合以上數(shù)據(jù)表明該共聚 物中含有酰胺基和羧基的化合物，初步判定所合成聚合物為AM/N-辛基丙烯酰胺的共聚物。
[0057] 利用核磁共振對實施例1中得到的疏水締合聚合物進行分析，得到其核磁共振氫 譜圖，如圖2所示。由圖2可知，6.88~7.68為丙烯酰胺酰胺基（-CONH 2)上氫的化學(xué)位移； 4.70為溶劑D2O上氫的化學(xué)位移;3.55為丙烯酰胺烷基鏈上亞甲基氫的化學(xué)位移;2.10為分 子主鏈中次甲基氫（-CH-)的化學(xué)位移；1.54為主鏈上亞甲基（-CH 2)氫的化學(xué)位移；1.05-1.07為丙烯酸酯烷基鏈上甲基(-CH3)氫的化學(xué)位移。
[0058] 使用烏氏粘度計(0.55mm管徑)根據(jù)GB/T 12005.10-92測試并計算實施例1中得到 的疏水締合聚合物粘均分子量為3512萬。
[0059]采用總礦化度為8萬水，Ca2+、Mg2+離子總濃度為3000mg/L的模擬鹽水與實施例1中 得到的疏水締合聚合物配制5000mg/L聚合物溶液，溶解時間2.3h，不溶物含量為0.12 %，當 聚合物溶液濃度為200011^/1^，溫度為85°〇，剪切速率為7.348-1下測試聚合物粘度值為 76mPa · s;經(jīng)waring攪拌器轉(zhuǎn)速3000r/min攪拌20s，粘度保留率為87% ;在85°C條件下， 1750mg/L的聚合物溶液在90天后的粘度保留率為72%。
[0060] 實施例2反相微乳液聚合合成
[0061] 將丙烯酸鈉與丙烯酰胺加入到去離子水中，充分溶解，此溶液作為水相;將油溶性 單體N，N-二辛基丙酰胺溶于煤油中，加入質(zhì)量比為Span-80: Tween-80 = 7:3組成的復(fù)合乳 化劑并攪拌至充分溶解，作為油相。在高速攪拌下，將水相溶液加入油相中進行乳化20min， 轉(zhuǎn)移至5000mL燒杯中，其中單體總質(zhì)量濃度為25%，丙烯酰胺:丙烯酸鈉:N，N-二辛基丙酰 胺三者摩爾比為94.5:5:0.5，復(fù)合乳化劑加量為總體系質(zhì)量的15 %。乳化液降至-5°C時，加 入過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合，氧化劑占單體質(zhì)量的0.01%，其中過硫酸 鉀與亞硫酸氫鈉質(zhì)量比為1:1，在絕熱條件下，反應(yīng)4~6h后反應(yīng)基本完成，得到產(chǎn)品。將得 到的產(chǎn)品加入乙醇破乳，沉淀，離心分離，將所得沉淀物用無水乙醇洗滌3次，在95°C干燥 Ih，經(jīng)粉碎，過篩，得到一定粒徑疏水締合聚合物。
[0062] 使用烏氏粘度計(0.55mm管徑)按照GB/T 12005.10-92測試并計算實施例2中得到 的疏水締合聚合物粘均分子量為3123萬。
[0063]采用總礦化度為8萬水，Ca2+、Mg2+離子總濃度為3000mg/L的模擬鹽水與實施例2中 得到的疏水締合聚合物配制5000mg/L聚合物溶液，溶解時間2.5h，不溶物含量為0.12 %，當 聚合物溶液濃度為2000mg/L，溫度為85°C，剪切速率為7.34JT1下測試聚合物粘度值為 90mPa · s;經(jīng)waring攪拌器轉(zhuǎn)速3000r/min攪拌20s，粘度保留率為89% ;在85°C條件下， 1750mg/L的聚合物溶液在90天后的粘度保留率為73%。
[0064] 實施例3
[0065]向5000mL燒杯中加入單體與表面活性劑，其中丙烯酰胺、丙烯酸鈉、N，N-二辛基丙 酰胺按照94.9:5:0.1的摩爾比進行投料，十二烷基苯磺酸鈉為疏水單體摩爾濃度的12倍， 加入定量純水，充分攪拌均勻配制成單體總質(zhì)量濃度為25 %的混合溶液，將體系降至-5°C， 加入過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合，其中過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉質(zhì)量比為1: 1，過硫酸鉀加量為單體質(zhì)量的0.005 %，聚合反應(yīng)在絕熱環(huán)境下進行，在反應(yīng)體系中心插入 溫度計監(jiān)控聚合反應(yīng)進行程度，當30min內(nèi)溫度上升不超過1°C時認為聚合反應(yīng)基本完成。 聚合反應(yīng)完成后lh，取出膠體，將膠體切割成3~5mm大小顆粒，將膠體攤開鋪平在500目篩 網(wǎng)上，放入烘箱恒溫90°C干燥1.5h，取出粉碎過篩獲得疏水締合聚合物干粉。
[0066] 使用烏氏粘度計(0.55mm管徑)按GB/T 12005.10-92測試并計算實施例3中得到的 疏水締合聚合物粘均分子量為4491萬。
[0067]采用總礦化度為8萬水，Ca2+、Mg2+離子總濃度為3000mg/L的模擬鹽水與實施例3中 得到的疏水締合聚合物配制5000mg/L聚合物溶液，溶解時間2.5h，不溶物含量為0.13 %，當 聚合物溶液濃度為200011^/1^，溫度為85°〇，剪切速率為7.348-1下測試聚合物粘度值為 58mPa · s;經(jīng)waring攪拌器轉(zhuǎn)速3000r/min攪拌20s，粘度保留率為85% ;在85°C條件下， 1750mg/L的聚合物溶液在90天后的粘度保留率為73%。
[0068] 實施例4
[0069]按照實施例3中的聚合方法及步驟，將丙烯酰胺、丙烯酸鈉:N，N_二辛基丙酰胺三 者的摩爾配比改為94.8:5:0.2，得到疏水締合聚合物。
[0070] 使用烏氏粘度計(0.55mm管徑)按照GB/T 12005.10-92測試并計算實施例4中得到 疏水締合聚合物粘均分子量為4135萬。
[0071]采用總礦化度為8萬水，Ca2+、Mg2+離子總濃度為3000mg/L的模擬鹽水與實施例4中 得到的疏水締合聚合物配制5000mg/L聚合物溶液，溶解時間2.5h，不溶物含量為0.15 %，當 聚合物溶液濃度為200011^/1^，溫度為85°〇，剪切速率為7.348-1下測試聚合物粘度值為 58mPa · s;經(jīng)waring攪拌器轉(zhuǎn)速3000r/min攪拌20s，粘度保留率為91%。在85°C條件下， 1750mg/L的聚合物溶液在90天后的粘度保留率為75%。
[0072] 實施例5
[0073]按照實施例3中的聚合方法及步驟，將丙烯酰胺、丙烯酸鈉:N，N_二辛基丙酰胺三 者的摩爾配比改為94.4:5:0.6，得到疏水締合聚合物。
[0074] 使用烏氏粘度計(0.55mm管徑）按照GB/T 12005.10-92測試并計算聚合物粘均分 子量為2992萬。
[0075]采用總礦化度為8萬水，Ca2+、Mg2+離子總濃度為3000mg/L的模擬鹽水與實施例5中 得到的疏水締合聚合物配制5000mg/L聚合物溶液，溶解時間2.2h，不溶物含量為0.13 %，當 聚合物溶液濃度為200011^/1^，溫度為85°〇，剪切速率為7.348-1下測試聚合物粘度值為 87mPa · s;經(jīng)waring攪拌器轉(zhuǎn)速3000r/min攪拌20s，粘度保留率為93%。在85°C條件下， 1750mg/L的聚合物溶液在90天后的粘度保留率為78%。
[0076] 實施例6
[0077] 按照實施例3中的聚合方法及步驟，將丙烯酰胺、丙烯酸鈉:N，N_二辛基丙酰胺三 者的摩爾配比改為94:5:1，得到疏水締合聚合物。
[0078] 使用烏氏粘度計(0.55mm管徑)按照GB/T 12005.10-92測試并計算實施例6中得到 的疏水締合聚合物粘均分子量為3004萬。
[0079] 采用總礦化度為8萬水，Ca'Mg2+離子總濃度為3000mg/L的模擬鹽水與實施例6中 得到的疏水締合聚合物配制5000mg/L聚合物溶液，溶解時間2.3h，不溶物含量為0.12 %，當 聚合物溶液濃度為200011^/1^，溫度為85°〇，剪切速率為7.348-1下測試聚合物粘度值為 61mPa · s;經(jīng)waring攪拌器轉(zhuǎn)速3000r/min攪拌20s，粘度保留率為86%。在85°C條件下