烴樹脂細(xì)粉、聚烯烴蠟、亞乙基雙酰胺蠟、 金屬皂等單獨(dú)或組合至這些樹脂獲得的化合物。另一方面，熱固性樹脂的實(shí)例可包括熱固 性樹脂如環(huán)氧樹脂、蜜胺樹脂和不飽和聚酯樹脂；以及通過(guò)摻入填料如玻璃纖維、碳纖維、 半碳化纖維、纖維素纖維和玻璃珠、阻燃劑等單獨(dú)或組合至這些樹脂獲得的化合物。
[0097] 其他優(yōu)選的聚合物為:天然或合成來(lái)源的可生物降解聚合物，包括但不限于聚琥 珀酸乙二醇酯，聚琥珀酸丁二醇酯，聚琥珀酸丁二醇酯/己二酸丁二醇酯，聚琥珀酸丁二醇 酯/碳酸丁二醇酯，聚琥珀酸丁二醇酯/對(duì)苯二甲酸丁二醇酯，聚己內(nèi)酯，聚（羥基鏈烷酸 酯），聚-3-羥基丁酸酯，聚乳酸，聚酯酰胺或這些材料與天然或改性淀粉、多糖、木素、木粉、 纖維素或幾丁質(zhì)的共混物。
[0098] 所述聚合物優(yōu)選為熱塑性天然或合成聚合物，尤其是選自上述組中的一種。優(yōu)選 聚烯烴均聚物或共聚物，淀粉改性聚烯烴或淀粉基聚合物復(fù)合材料，特別優(yōu)選聚乙烯、聚丙 烯、聚乙烯共聚物或聚丙烯共聚物。
[0099]所述填料包括:例如碳酸鈣、二氧化硅、玻璃纖維、玻璃泡、滑石、高嶺土、云母、硫 酸鋇、金屬氧化物和氫氧化物、炭黑、石墨、木粉、其他天然產(chǎn)物的粉、合成纖維、用作填料的 硬脂酸鹽如硬脂酸鈣或硬脂酸鋅。
[0100] 本發(fā)明的聚合物模塑組合物適用于生產(chǎn)纖維、涂料、膜或模塑品。
[0101] 本發(fā)明還提供一種用于制備聚合物組合物的方法，包括將本發(fā)明的用于聚合物的 添加劑A和/或本發(fā)明的添加劑組合物與聚合物粒料和可有可無(wú)的填料在混合機(jī)中混合，和 在相對(duì)高的溫度下在擠出機(jī)裝置中將它們?cè)诰酆衔锶垠w中勻化，并隨后引出該勻化的聚合 物擠出物，冷卻，切粒。擠出機(jī)裝置選自單螺桿擠出機(jī)，或雙螺桿擠出機(jī)。優(yōu)選的加工溫度對(duì) 于聚苯乙烯是170至200°C，對(duì)于聚丙烯是200至300°C，對(duì)于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)是 250至290°C，對(duì)于聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是230至270°C，對(duì)于聚酰胺_6(PA6)是260至 290°C，對(duì)于聚酰胺_66(PA66)是260至290°C，和對(duì)于聚碳酸酯是280至320°C?？捎糜诒景l(fā)明 的配混組合裝置是單螺桿擠出機(jī)，或雙螺桿擠出機(jī)，用于本發(fā)明的有效螺桿長(zhǎng)度在單螺桿 擠出機(jī)的情況下是20至40D;本發(fā)明中的有效螺桿長(zhǎng)度在雙螺桿擠出機(jī)的情況下是8至48D。
【具體實(shí)施方式】
[0102] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方 式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受下述實(shí)施例的限制。
[0103] 實(shí)施例1:
[0104] 選擇二丁基氧化錫為催化劑，將催化劑和反應(yīng)原料3,5_二叔丁基-4-羥基苯丙酸 甲酯（市售)和季戊四醇（市售)加入反應(yīng)釜中，其中3，5-二叔丁基-4-羥基苯丙酸甲酯380g， 季戊四醇42g，兩者的摩爾比約為4.2，催化劑用量為0.3 8，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜壓力為65(^&，在175 °C下反應(yīng)7h后升溫至200°C繼續(xù)反應(yīng)lh，降溫至145°C，進(jìn)行半小時(shí)的中和反應(yīng)。得到的產(chǎn)物 選擇甲醇為結(jié)晶溶劑，冷卻結(jié)晶抽濾即可得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0105] 實(shí)施例2-7,對(duì)比例1-2
[0106] 將實(shí)施例1制備的化合物分別與二氧化鈦、鈦酸四丁酯、二氯二茂鈦復(fù)配，通過(guò)調(diào) 整聚合物添加劑A中實(shí)施例1產(chǎn)物的重量，得到特定鈦元素含量的聚合物添加劑A，具體含量 如表1所示。具體復(fù)配方法為，首先將實(shí)施例1制備的化合物與含鈦物質(zhì)按照表1的配比復(fù)配 成具有較高鈦元素含量的母樣，測(cè)得鈦元素的重量含量，然后根據(jù)最終結(jié)果所需要的鈦元 素的含量計(jì)算第二次加入的實(shí)施例1的產(chǎn)物重量，最終得到聚合物添加劑A，之后再次測(cè)得 鈦元素的重量含量。所述鈦元素的重量含量是采用如下方法測(cè)定:在分析天平中精確稱量 聚合物添加劑A 2g，倒入100ml消解瓶中，然后加入97%的濃硫酸5ml，在預(yù)設(shè)溫度300°C鐵 板加熱儀器中加熱10分鐘，然后再加入68%的硝酸5ml，再保持加熱20分鐘，使顆粒物完全 分解后冷卻至室溫，加入20ml的雙氧水中和酸性至pH值為7后，用去離子水稀釋上述液體， 將液體通過(guò)進(jìn)樣管導(dǎo)入ICP檢測(cè)儀器中測(cè)定鈦元素的濃度。
[0107] 納米二氧化鈦:T104943,上海阿拉丁生化科技股份有限公司
[0108] 鈦酸四丁酯:上海阿拉丁生化科技股份有限公司
[0109] 二氯二茂鈦:上海阿拉丁生化科技股份有限公司
[0110] 表1
[0111]
[0112] 將實(shí)施例1制備的化合物分別與二氧化鈦、鈦酸四丁酯、二氯二茂鈦按照上述方法 復(fù)配，具體含量如表2所示：
[0113] 表2
[0114]
[0115] 實(shí)施例8-13,對(duì)比例3-4
[0116] 將實(shí)施例2-7及對(duì)比例1-2所得的聚合物添加劑在按表3和表4所述產(chǎn)品組分重量 含量百分比稱取。
[0117] 聚丙烯：巴塞爾，EP548R
[0118] 聚苯乙烯:揚(yáng)子巴斯夫，158K
[0119] 紫外光吸收劑：山東青島華恩化工有限公司，UV327
[0120] 玻璃纖維：PPG，Chop Vantage 3540
[0121] 滑石粉：Luzenac R7
[0122] 當(dāng)聚合物選自聚丙烯時(shí)，將上述聚丙烯和其它各組分先放入轉(zhuǎn)速約為lOOOrpm的 高速混合器中干混合1分鐘，如有滑石粉，則加入滑石粉填料再混合3分鐘。將混合的原料置 于雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)熔融擠出，造粒，其工藝條件為:一區(qū)200°C，二區(qū)210°C，三區(qū)220°C，四 區(qū)215°C ;雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為35，螺桿轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分鐘，停留時(shí)間為1分鐘，壓力為 10Mpa〇
[0123]當(dāng)聚合物選自聚苯乙稀時(shí)，將上述聚丙稀和其它各組分先放入轉(zhuǎn)速約為lOOOrpm 的高速混合器中干混合3分鐘，將混合的原料置于雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)熔融擠出，造粒，其工 藝條件為:螺筒各分區(qū)溫度保持在200°C，雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比為35，螺桿轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分 鐘;停留時(shí)間為1分鐘，壓力為l〇Mpa。
[0124] 表3(百分重量）
[0125]
[0126] 表4(百分重量）
[0129] 用于顆粒數(shù)測(cè)量的方法：
[0130] 顆粒量通過(guò)對(duì)應(yīng)于各顆粒直徑(μπι)的顆粒數(shù)(計(jì)數(shù))表示。
[0131] 使用實(shí)施例8 -13、對(duì)比例3 - 4得到的聚合物組合物，通過(guò)注塑制備64mm(長(zhǎng)度）Χ 64mm(寬度）X 1mm(厚度）的平板形測(cè)試件，使所述測(cè)試件懸浮在于包含500mL超純水的 500mL燒杯中（使所述測(cè)試件的澆口部分不與超純水接觸）；通過(guò)用超聲波（36Hz)輻照清潔 懸浮在所述燒杯中的測(cè)試件60秒，并使用燒杯中的水溶液作為測(cè)試水;使用RION Co .，Ltd. 制造的載液(liquid - borne)顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)(包括注射器取樣器KZ-30W1(用于收集顆粒分 散體）、顆粒傳感器KS-65和控制器KL-11A))，測(cè)量分散在10mL洗液中的尺寸為2μπι到100μπι 的顆粒的數(shù)目。進(jìn)一步取四次洗液實(shí)施顆粒測(cè)量過(guò)程，以獲得關(guān)于顆粒數(shù)目的總共五個(gè)數(shù) 據(jù)，采用五個(gè)數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為顆粒數(shù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于聚合物的添加劑A,包括如式X所示結(jié)構(gòu)式的化合物：其中，基于添加劑A的總重量，鐵元素的重量含量為化pm-455ppm，優(yōu)選llppm-202ppm， 更優(yōu)選11 Ppm-7化pm。2. -種添加劑組合物，其特征在于，包含如式X所示結(jié)構(gòu)式的化合物：和至少一種不同于式X所述化合物的其它添加劑B，其中，基于添加劑組合物的總重量， 鐵元素的重量含量為化pm-455ppm，優(yōu)選11 ppm-20 2ppm，更優(yōu)選11 ppm-76ppm;基于添加劑組 合物的總重量，優(yōu)選包含50至99.9%重量的一種如式X所述的化合物，和0.1至50%重量的 至少一種不同于式X所述化合物的其它添加劑B，其中，基于添加劑組合物的總重量，鐵元素 的重量含量為化pm-455卵m，優(yōu)選1 lppm-202卵m，更優(yōu)選11卵m-76卵m。3. -種聚合物組合物，其特征在于，包含如權(quán)利要求1中所述的用于聚合物的添加劑A， 或如權(quán)利要求2中所述的添加劑組合物。4. 如權(quán)利要求3中所要求的聚合物組合物，其特征在于，包含重量含量為30-99.9 %的 聚合物，重量含量為0-60%的填料，重量含量為0.1-10%的如權(quán)利要求1中所述的用于聚合 物的添加劑A或重量含量為0.1-10%如權(quán)利要求2中所述的添加劑組合物。5. -種如權(quán)利要求3至4中任一項(xiàng)所要求的聚合物組合物，其特征在于，所述聚合物為 聚丙締、聚乙締、ABS、聚苯乙締、聚酷胺、聚氯乙締、聚醋、聚甲醒中的一種或多種組合物，優(yōu) 選聚丙締、聚苯乙締、ABS中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種如式X所示的用于聚合物的添加劑A，其包括如式X所示的化合物，所述添加劑A中還包括鈦元素；所述用于聚合物的添加劑A加入聚合物中可使聚合物的顆粒的產(chǎn)生量被充分降低。
【IPC分類】C08K5/134, C08L25/06, C08K3/22, C08K5/56, C08K7/14, C07C69/732, C08K5/10, C08L23/12, C08K3/34
【公開號(hào)】CN105504349
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610089322
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】黃秀茹
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年2月17日