一種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于黃酮類化合物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)產(chǎn)品的完全加工一直是食品加工企業(yè)期望實(shí)現(xiàn)的目標(biāo)。目前食品添加劑加工企 業(yè)從植物原料中生產(chǎn)天然色素等產(chǎn)品所產(chǎn)生的植物殘?jiān)俨糠钟糜陲暳霞庸ね?，其?大部分都被浪費(fèi)并造成環(huán)境污染。利用植物殘?jiān)a(chǎn)膳食纖維、黃酮或多酚、果膠類多糖等 高附加值產(chǎn)品，可延長農(nóng)產(chǎn)品加工產(chǎn)業(yè)鏈，提高植物深加工產(chǎn)品的附加值，實(shí)現(xiàn)資源的綜合 利用。
[0003] 黃酮是一類具有保健功能的食品營養(yǎng)成分，具有預(yù)防肥胖癥，降膽固醇、降血糖、 降血壓，抗氧化和清除自由基，提高人體免疫等功效，越來越受到人們的青睞。
[0004] 槲皮萬壽菊素是一種黃酮類化合物，在化學(xué)結(jié)構(gòu)上比槲皮素多一個(gè)羥基，對ABTS 自由基具有較強(qiáng)的清除能力，表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗氧化性;與蘆丁、楊梅苷、茶多酚、表沒食子兒 茶素沒食子酸酯、酶改性異槲皮素相比，相同質(zhì)量濃度的槲皮萬壽菊素對葡萄皮花色苷表 現(xiàn)出最佳的穩(wěn)態(tài)作用。
[0005] 目前國內(nèi)外對槲皮萬壽菊素的報(bào)道很少，ZL 201110075820公開了一種高純度槲 皮萬壽菊素的制備方法，采取逆流色譜法進(jìn)行液液萃取分離純化槲皮萬壽菊素，盡管其純 度達(dá)到95%，但并未提及產(chǎn)品的得率;該專利工藝方法中大量采用有機(jī)溶劑(氯仿、甲醇）， 終產(chǎn)品中溶劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)及脫除方法也未提及;該專利工藝技術(shù)較難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備方法。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
[0008] -種槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備方法，所述的制備方法包括以下步驟：
[0009] (1)萃取：將萬壽菊渣與體積濃度為50%_80%的酒精混合后，在室溫下攪拌10-30min混合均勻，采用超聲波輔助提取方式進(jìn)行萃取，得到槲皮萬壽菊素粗提液；
[0010] (2)離心過濾:對得到的槲皮萬壽菊素粗提液進(jìn)行離心，然后對上清液進(jìn)行板框壓 濾，得到濾餅和槲皮萬壽菊素澄清液；
[0011] (3)濃縮:在40-60°C，-0.1~-0.08MPa條件下，對得到的槲皮萬壽菊素澄清液真空 濃縮，至槲皮萬壽菊素澄清液中的酒精體積含量低于1 %，得到槲皮萬壽菊素濃縮液；
[0012] (4)離心過濾:對得到的槲皮萬壽菊素濃縮液進(jìn)行離心，然后對上清液進(jìn)行板框壓 濾，得到槲皮萬壽菊素粗提物；
[0013] (5)純化:在常溫下，采用純凈水對槲皮萬壽菊素粗提物清洗1-4次;然后真空干燥 至水分含量低于5 %，粉碎、過30-50目篩，得到槲皮萬壽菊素。
[0014] 步驟（1)中所述的萬壽菊渣為干萬壽菊花碎渣、發(fā)酵萬壽菊花碎渣和萃取葉黃素 之后的萬壽菊花殘?jiān)械囊环N或一種以上。
[0015] 步驟(1)中所述的萬壽菊渣為萃取葉黃素之后的萬壽菊花殘?jiān)?br>[0016] 步驟（1)中所述的超聲波輔助提取的頻率為20kHz，功率為400W，發(fā)射頻率為20s/ 2s/20s〇
[0017]步驟(1)中所述的超聲波輔助提取方式為一次萃取或二次萃取；
[0018] 所述的一次萃取工藝為:萃取時(shí)，萬壽菊渣與酒精的質(zhì)量比為1: (5-10)，萃取溫度 為50_70°C，萃取時(shí)間為1.5_3h;
[0019] 所述的二次萃取工藝為:第一次萃取時(shí)，萬壽菊渣與酒精的質(zhì)量比為1: (5-10)，萃 取溫度為50-70°C，萃取時(shí)間為l_2h;第二次萃取時(shí)，萬壽菊渣與酒精的質(zhì)量比為1: (5-10)， 萃取溫度為50_70°C，萃取時(shí)間為l_2h。
[0020] 步驟(1)中所述的超聲波輔助提取方式為二次萃取。
[0021] 步驟（2)與步驟（4)中所用的離心機(jī)為三足離心機(jī)或臥式離心機(jī)，轉(zhuǎn)速大于 6200rpm，時(shí)間為5-8min;其中，三足離心機(jī)中的濾布目數(shù)為250-300目；
[0022]所述板框壓濾的濾布目數(shù)為80-120目。
[0023]步驟(5)中純凈水與槲皮萬壽菊素粗提物的質(zhì)量比為(5-20): 1。
[0024] 步驟(5)中所述真空干燥的溫度為60_80°C，真空度為-0.09~-0.08MPa，干燥時(shí)間 為6-12h。
[0025] 所述制備方法得到的槲皮萬壽菊素的純度在85%以上，得率為2.5-3.8%。
[0026] 本發(fā)明的有益效果為：（1)以天然色素加工生產(chǎn)中廢棄的萬壽菊花渣為原料，減少 資源浪費(fèi)和因其腐敗引起的環(huán)境污染；（2)采取既環(huán)保又較為簡易、可行的方法制備槲皮萬 壽菊素，對生產(chǎn)操作和設(shè)備的要求不高；（3)采取超聲波輔助提取方式進(jìn)行提取，在高效、節(jié) 能的基礎(chǔ)上，方便而有效地保證了生產(chǎn)的連續(xù)性；（4)采取的常溫水洗純化加工工藝減少了 生產(chǎn)耗能，降低了生產(chǎn)成本；（5)用該方法提取制備的槲皮萬壽菊素產(chǎn)品的純度在85%以 上，得率為2.5-3.8%。
【附圖說明】
[0027] 圖1為本發(fā)明所述槲皮萬壽菊素工業(yè)化制備方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，本發(fā)明所述槲皮萬壽菊素工 業(yè)化制備方法流程圖如圖1所示。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法，所述材料如無特別 說明均能從公開商業(yè)途徑獲取。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 1)萃取:稱取發(fā)酵萬壽菊花碎渣15kg，加入IOOkg酒精（70%，v/v)混合后，在室溫 下攪拌30min混合均勻，形成萃取體系；將萃取體系升溫至60°C，采用超聲波輔助提取方式 進(jìn)行萃取，超聲波頻率為20kHz，超聲波功率為400W，超聲波發(fā)射頻率為20s/2s/2〇S，萃取時(shí) 間為2.5h，萃取完成后得到槲皮萬壽菊素粗提液；
[0031] 2)離心過濾：對得到的槲皮萬壽菊素粗提液采用三足離心機(jī)（300目濾布）離心 400s，轉(zhuǎn)速大于6200rpm;然后對上清液進(jìn)行板框壓濾，并采用少量酒精洗滌板框3次，得到 濾餅和槲皮萬壽菊素澄清液；
[0032] 3)濃縮:對得到的槲皮萬壽菊素澄清液在50°C，-0.0 SMPa條件下，真空濃縮至槲皮 萬壽菊素澄清液中酒精的體積含量低于1%，得到槲皮萬壽菊素濃縮液；
[0033] 4)離心過濾:對得到的槲皮萬壽菊素濃縮液采用三足離心機(jī)(300目濾布)離心后， 對上清液進(jìn)行板框壓濾，收集槲皮萬壽菊素粗提物；
[0034] 5)純化：向槲皮萬壽菊素粗提物中添加其質(zhì)量10倍的純凈水，在常溫下攪拌分散 30min進(jìn)行水洗，水洗過程重復(fù)3次后，對水洗純化后的槲皮萬壽菊素粗提物，在溫度為70 °C、真空度為-0.09MPa的條件下真空干燥8h使槲皮萬壽菊素粗提物中的水分含量低于5%， 然后對其進(jìn)行粉碎、過40目篩，得到槲皮萬壽菊素產(chǎn)品。得到的槲皮萬壽菊素產(chǎn)品為黃綠