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      改性炭黑、改性瀝青及改性炭黑和改性瀝青的制備方法_3

      文檔序號:9779983閱讀:來源:國知局
      如下表 4:
      [0085] 表4改性炭黑與普通炭黑改性瀝青的老化性能
      [0086]
      [0087] 與對比例4和對比例4'相比,室內老化后,本發(fā)明實施例4制備的改性炭黑的加入 使得瀝青的殘留針入度比與殘留延度比大大增加,而軟化點增量和粘度老化指數明顯減 小,表明本發(fā)明實施例4所制備的改性炭黑對瀝青的耐熱氧老化性能具有較為顯著的改善 作用。
      [0088] 從表4還可以看出,在自然氣候老化(自然暴曬約35h+雨水作用約IOh)后,實施例4 改性炭黑制得的改性瀝青與對比例4普通炭黑制得的改性瀝青同樣表現(xiàn)出了較大的殘留針 入度比與殘留延度比,以及較小的軟化點增量和粘度老化指數。此外,對比例4和實施例4的 改性瀝青相比,改性炭黑制得的改性瀝青的殘留針入度比與殘留延度比更大,而軟化點增 量和粘度老化指數更小。這表明2種炭黑均改善了瀝青的耐自然氣候老化性能,其中以改性 炭黑的改善效果更為明顯。
      [0089] 實施例5:
      [0090] -種可作為瀝青添加劑的改性炭黑,由廢橡膠經無氧高溫熱解制得,并經洗滌劑 洗滌、氧化劑氧化和表面活化劑活化而成。該改性炭黑的制備方法具體如下:
      [0091] 以廢橡膠為原料,在無氧條件下,經600°C高溫熱解,然后制粒形成直徑為30nm的 微球狀炭黑,使用體積比為1:1的乙醇與四氯化碳混合液對制得的產物進行多次洗滌,并通 過布氏漏斗減壓過濾,除去其有機雜質。在連接球型冷凝管的錐形瓶中,加入50g處理過的 炭黑和濃度為65%的重鉻酸鉀溶液500ml,通過磁力攪拌器將其在80°C溫度下攪拌3h,冷卻 至室溫后過濾,反復用去離子水洗滌過濾物至中性,在l〇〇°C的恒溫干燥箱中干燥,并放入 干燥器中恒重。
      [0092] 在圓底燒瓶中加入5g上述步驟氧化處理過的炭黑、50ml的苯酚和5ml濃度為30% 的氫氧化鈣溶液,用磁力攪拌器攪拌并加熱至50°C,攪拌速率400r/min,在氮氣的環(huán)境下反 應4h;反應結束后過濾,用乙醇和蒸餾水反復洗滌過濾物至中性,在50°C下的恒溫干燥箱中 干燥至恒重,得到改性炭黑。
      [0093] 將制得的改性炭黑作為添加劑進行瀝青改性時,將93質量份的瀝青B(所述的瀝青 為道路石油瀝青,25°0針入度為91(1臟,軟化點為45.5°〇加熱至120°〇,添加3.5質量份的聚 乙烯吡咯烷酮和3.5質量份的改性炭黑,在4500rpm的轉速下攪拌45min,保持溫度在160°C, 降低轉速至7〇〇rpm攪拌反應40min制得改性瀝青B。
      [0094] 對比例5:
      [0095] 將93質量份的瀝青B加熱到120°C,添加3.5質量份的聚乙烯吡咯烷酮和3.5質量份 的普通炭黑,以4500rpm的轉速攪拌45min,保持溫度在160°C,降低轉速至700rpm攪拌反應 40min,得到由普通炭黑改性的瀝青B。
      [0096] 對比例5'
      [0097] 將瀝青B先加熱到120°C,以4500rpm的轉速攪拌45min,再升溫至160°C,以700rpm 的轉速攪拌40min。
      [0098] 對實施例5所提供的改性瀝青和對比例5、對比例5'所提供的對比樣,分別進行了 薄膜烘箱試驗(TFOT),壓力老化容器(PAV)試驗與自然氣候老化試驗。得到對比數據如下表 5:
      [0099] 表5改性炭黑與普通性炭黑改性瀝青的老化性能
      [0100]
      [0101] 與對比例5和對比例5'相比,室內老化后,本發(fā)明實施例5制備的改性炭黑的加入 使得瀝青的殘留針入度比與殘留延度比大大增加,而軟化點增量和粘度老化指數明顯減 小,表明本發(fā)明實施例5所制備的改性炭黑對瀝青的耐熱氧老化性能具有較為顯著的改善 作用。
      [0102] 從表5還可以看出,在自然氣候老化(自然暴曬約35h+雨水作用約IOh)后,實施例5 改性炭黑制得的改性瀝青與對比例5普通炭黑制得的改性瀝青同樣表現(xiàn)出了較大的殘留針 入度比與殘留延度比,以及較小的軟化點增量和粘度老化指數。此外,對比例5和實施例5的 改性瀝青相比,改性炭黑制得的改性瀝青的殘留針入度比與殘留延度比更大,而軟化點增 量和粘度老化指數更小。這表明2種炭黑均改善了瀝青的耐自然氣候老化性能,其中以改性 炭黑的改善效果更為明顯。
      [0103] 實施例6:
      [0104] -種可作為瀝青添加劑的改性炭黑,由廢橡膠經無氧高溫熱解制得,并經洗滌劑 洗滌、氧化劑氧化和表面活化劑活化而成。該改性炭黑的制備方法具體如下:
      [0105] 以廢橡膠為原料,在無氧條件下,經510°C高溫熱解,然后制粒形成直徑為30nm的 微球狀炭黑,使用丙酮對制得的產物進行多次洗滌,并通過布氏漏斗減壓過濾,除去其有機 雜質,在連接球型冷凝管的錐形瓶中,加入50g洗滌處理過的炭黑和濃度為68%的硝酸 500ml,通過磁力攪拌器將混合物在70°C溫度下攪拌3h,冷卻至室溫后過濾,反復用去離子 水洗滌過濾物至中性,在l〇〇°C的恒溫干燥箱中干燥,并放入干燥器中恒重;
      [0106] 在圓底燒瓶中加入5g上述步驟氧化處理過的炭黑、50ml苯酚和5ml濃度為20%的 氫氧化鈉溶液,用磁力攪拌器攪拌并加熱至50°C,攪拌速率400r/min,在氮氣的環(huán)境下反應 4h。反應結束后過濾,用乙醇和蒸餾水反復洗滌過濾物至中性,在50°C下的恒溫干燥箱中干 燥至恒重,得到改性炭黑。
      [0107] 將制得的改性炭黑作為添加劑進行瀝青改性時,將90質量份的瀝青C(25°C針入度 為87dmm,軟化點為47.2°C)加熱至140°C,添加5質量份的亞甲基二萘磺酸鈉和5質量份的改 性炭黑,在5000rpm的轉速下攪拌35min,保持溫度在160°C,降低轉速至700rpm攪拌反應 30min,制得由上述改性炭黑改性的瀝青C。
      [0108] 實施例7:
      [0109] -種可作為瀝青添加劑的改性炭黑,由廢橡膠經無氧高溫熱解制得,并經洗滌劑 洗滌、氧化劑氧化和表面活化劑活化而成。該改性炭黑的制備方法具體如下:
      [0110]以廢橡膠為原料,在無氧條件下,經550°C高溫熱解,然后制粒形成直徑為SOnm的 微球狀炭黑,使用四氯化碳對制得的產物進行多次洗滌,并通過布氏漏斗減壓過濾,除去其 有機雜質,在連接球型冷凝管的錐形瓶中,加入50g洗滌處理過的炭黑和濃度為68%的硝酸 500ml,通過磁力攪拌器將混合物在80°C溫度下攪拌2h,冷卻至室溫后過濾,反復用去離子 水洗滌過濾物至中性,在l〇〇°C的恒溫干燥箱中干燥,并放入干燥器中恒重;
      [0111] 在圓底燒瓶中加入5g上述步驟氧化處理過的炭黑、50ml苯酚和5ml濃度為40%的 氫氧化鈉溶液,用磁力攪拌器攪拌并加熱至50°C,攪拌速率300r/min,在氮氣的環(huán)境下反應 5h。反應結束后過濾,用乙醇和蒸餾水反復洗滌過濾物至中性,在50°C下的恒溫干燥箱中干 燥至恒重,得到改性炭黑。
      [0112] 將制得的改性炭黑作為添加劑進行瀝青改性時,將92質量份的瀝青C(25°C針入度 為87dmm,軟化點為47.2°C)加熱至140°C,添加4質量份的亞甲基二萘磺酸鈉和4質量份的改 性炭黑,在4000rpm的轉速下攪拌40min,保持溫度在160°C,降低轉速至600rpm攪拌反應 35min,制得由上述改性炭黑改性的瀝青C。
      [0113] 實施例8:
      [0114] -種可作為瀝青添加劑的改性炭黑,由廢橡膠經無氧高溫熱解制得,并經洗滌劑 洗滌、氧化劑氧化和表面活化劑活化而成。該改性炭黑的制備方法具體如下:
      [0115] 以廢橡膠為原料,在無氧條件下,經500°C高溫熱解,然后制粒形成直徑為IOOnm的 微球狀炭黑,使用氯仿對制得的產物進行多次洗滌,并通過布氏漏斗減壓過濾,除去其有機 雜質,在連接球型冷凝管的錐形瓶中,加入50g洗滌處理過的炭黑和雙氧水,通過磁力攪拌 器將混合物在70°C溫度下攪拌3h,冷卻至室溫后過濾,反復用去離子水洗滌過濾物至中性, 在100°C的恒溫干燥箱中干燥,并放入干燥器中恒重;
      [0116] 在圓底燒瓶中加入5g上述步驟氧化處理過的炭黑、50ml苯酚和5ml濃度為20%的 氫氧化鉀溶液,用磁力攪拌器攪拌并加熱至50°C,攪拌速率300r/min,在氮氣的環(huán)境下反應 4h。反應結束后過濾,用乙醇和蒸餾水反復洗滌過濾物至中性,在50°C下的恒溫干燥箱中干 燥至恒重,得到改性炭黑。
      [0117]將制得的改性炭黑作為添加劑進行瀝青改性時,將88質量份的瀝青D(25°C針入度 為79dmm,軟化點為49.3°C)加熱至120°C,添加6質量份的亞甲基二萘磺酸鈉和6質量份的改 性炭黑,在6000rpm的轉速下攪拌60min,保持溫度在160°C,降低轉速至500rpm攪拌反應 45min,制得由上述改性炭黑改性的瀝青D。
      [0118] 實施例9:
      [0119] -種可作為瀝青添加劑的改性炭黑,由廢橡膠經無氧高溫熱解制得,并經洗滌劑 洗滌、氧化劑氧化和表面活化劑活化而成。該改性炭黑的制備方法具體如下:
      [0120]以廢橡膠為原料,在無氧條件下,經550°C高溫熱解,然后制粒形成直徑為30nm的 微球狀炭黑,使用二甲苯分別多次洗滌再生炭黑,并通過布氏漏斗減壓過濾,除去其有機雜 質。在連接球型冷凝管的錐形瓶中,加入處理過的5g再生炭黑與50ml重
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