使二腈氫化以便制備二胺的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本披露設(shè)及一種用于制備催化劑的方法并且設(shè)及所述催化劑有效的氨化方法。更 確切地說(shuō)，本發(fā)明設(shè)及在非均相鐵催化劑存在下催化氨化有機(jī)臘。運(yùn)類反應(yīng)的實(shí)例包括己 二臘氨化為六亞甲基二胺和甲基戊二臘(尤其是2-甲基戊二臘)氨化為2-甲基五亞甲基二 胺。
【背景技術(shù)】
[0002] 將包含臘基的化合物氨化為胺和氨基臘化合物的方法為已知的。二臘氨化為相應(yīng) 二胺是一種已經(jīng)使用了很長(zhǎng)一段時(shí)間的方法，尤其是己二臘氨化為六亞甲基二胺，六亞甲 基二胺是制備尼龍-6,6的基本材料。
[0003] 近年來(lái)，對(duì)脂肪族二臘氨化(有時(shí)也稱為半氨化)為氨基臘的關(guān)注日益增加，尤其 是己二臘氨化為6-氨基己臘，從而直接得到或經(jīng)由己內(nèi)酷胺得到尼龍-6。
[0004] 齊耶梅基(Ziemecki)等人的美國(guó)專利第5,151,543號(hào)披露一種將脂肪族二臘選擇 性氨化為相應(yīng)氨基臘的方法，所述方法是在25-150°C下并且在大于大氣壓的壓力下，在相 對(duì)于二臘至少2/1摩爾過(guò)量的溶劑(所述溶劑包含具有1到4個(gè)碳原子的液氨或醇W及可溶 于所述醇中的無(wú)機(jī)堿)存在下，在雷尼催化劑(Raney catalyst)存在下，所得氨基臘作為主 要產(chǎn)物回收。
[000引克秀化ershaw)等人的美國(guó)專利第3,696，153號(hào)披露一種在衍生自鐵化合物(如氧 化鐵)的呈顆粒形式的催化劑存在下催化氨化己二臘的方法，所述催化劑已在不超過(guò)600°C 的溫度下用氨氣活化。
[0006] 比文斯(Bivens)等人的美國(guó)專利第3,758,584號(hào)披露一種在衍生自鉆或鐵化合物 (如氧化鐵)的催化劑存在下將己二臘催化氨化為六亞甲基二胺的方法，所述催化劑已在約 300°C到約600°C范圍內(nèi)的溫度下在氨氣與氨的混合物中活化。
[0007] 用于使二臘氨化形成二胺的催化劑隨時(shí)間老化。隨著催化劑老化，催化劑的活性 降低。老化還會(huì)造成選擇性喪失，選擇性喪失導(dǎo)致產(chǎn)生不需要的副產(chǎn)物。舉例來(lái)說(shuō)，當(dāng)己二 臘氨化形成六亞甲基二胺時(shí)，不需要的副產(chǎn)物可W包括雙(六亞甲基)Ξ胺、二氨基環(huán)己燒 和六亞甲基亞胺。
[0008] 為了補(bǔ)償由于老化所致的活性損失，可W提高二臘與氨氣反應(yīng)的溫度。運(yùn)個(gè)溫度 提高可W通過(guò)提高進(jìn)入一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器的反應(yīng)物的入口溫度來(lái)實(shí)施。所述反應(yīng)是放熱反 應(yīng)。因此，來(lái)自一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器的流出物的溫度將超過(guò)運(yùn)些反應(yīng)器的進(jìn)料的溫度。
[0009] 來(lái)自反應(yīng)器的流出物的溫度存在上限。具體來(lái)說(shuō)，催化劑固定床中的催化劑粒子 在高達(dá)190°C的溫度下往往會(huì)燒結(jié)。催化劑粒子的燒結(jié)導(dǎo)致催化劑表面積損失。因此，通常 在必需提高反應(yīng)溫度時(shí)關(guān)閉一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器，從而達(dá)到反應(yīng)器流出物的溫度的上限。
[0010] 關(guān)閉反應(yīng)器的問(wèn)題在于在指定反應(yīng)循環(huán)或活動(dòng)期間可W產(chǎn)生的產(chǎn)物變少。由于催 化劑老化而關(guān)閉反應(yīng)器的另一個(gè)問(wèn)題是必須更換催化劑。催化劑必須更換的次數(shù)越多，由 于催化劑成本增加，所W整個(gè)方法越昂貴。另外，因?yàn)榇呋瘎┛勺匀?，所W更換催化劑尤其 存在問(wèn)題。因此，每次更換催化劑時(shí)，在處理新催化劑和處置已老化催化劑方面設(shè)及到成 本。已老化催化劑的處置會(huì)設(shè)及到在惰性氛圍中將催化劑輸送到催化劑去活化單元，在所 述催化劑去活化單元中，催化劑被緩慢氧化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 鑒于與催化劑老化有關(guān)的問(wèn)題，需要延長(zhǎng)催化劑的壽命。根據(jù)本文所披露的實(shí)施 例，將已老化催化劑至少部分當(dāng)場(chǎng)再活化。運(yùn)個(gè)再活化設(shè)及使反應(yīng)物快速停止流過(guò)一個(gè)或 多個(gè)反應(yīng)器的催化劑床。出乎意料地，運(yùn)樣快速停止反應(yīng)物流促成催化劑至少部分再活化。
[0012] 通過(guò)將二臘轉(zhuǎn)化成二胺的方法制得二胺。所述方法可W包含W下步驟：
[0013] (a)將包含二臘、液態(tài)或超臨界氨和氨氣的進(jìn)料連續(xù)引入至少一個(gè)包含催化劑固 定床的轉(zhuǎn)化器中；
[0014] (b)將步驟(a)的每個(gè)轉(zhuǎn)化器中的條件維持在足W使二臘與氨氣反應(yīng)形成二胺的 條件下；
[0015] (C)使包含二胺的流出物從每個(gè)轉(zhuǎn)化器中退出；
[0016] (d)隨時(shí)間提高通向至少一個(gè)轉(zhuǎn)化器的進(jìn)料的溫度W維持足夠的轉(zhuǎn)化水平并且補(bǔ) 償催化劑老化；
[0017] (e)突然中斷進(jìn)入至少一個(gè)轉(zhuǎn)化器的進(jìn)料流和來(lái)自轉(zhuǎn)化器的流出物流;W及
[0018] (f)恢復(fù)進(jìn)入步驟(e)的轉(zhuǎn)化器中的進(jìn)料流和來(lái)自步驟(e)的轉(zhuǎn)化器的流出物流。 在根據(jù)步驟(f)恢復(fù)進(jìn)入轉(zhuǎn)化器中的進(jìn)料流之后，可W維持步驟(d)之前的制造水平，同時(shí) 維持轉(zhuǎn)化器的進(jìn)料溫度低于步驟(e)之前的進(jìn)料溫度。
[0019] 每個(gè)轉(zhuǎn)化器可W包含填充有催化劑固定床的豎直安置的圓柱形套管。圓柱形套管 的底部可W進(jìn)一步包含至少兩個(gè)出口孔。圓柱形套管的頂部可W包含安置在催化劑固定床 上方的空隙空間。通過(guò)將包含二臘、液態(tài)或超臨界氨和氨氣的進(jìn)料引入催化劑床上方的空 隙空間中，使進(jìn)料向下流過(guò)催化劑床并且經(jīng)由套管底部的出口孔退出流出物，可W將進(jìn)料 引入每個(gè)轉(zhuǎn)化器中并且可W從每個(gè)轉(zhuǎn)化器中退出流出物。
[0020] 每個(gè)轉(zhuǎn)化器可W進(jìn)一步包含豎直安置的豎管，其向上延伸穿過(guò)圓柱形套管底部的 中屯、，穿過(guò)固定催化劑床并且延伸到圓柱形套管內(nèi)高于固定催化劑床的水平位置的空隙空 間。豎管可W包含在圓柱形套管底部的入口和在轉(zhuǎn)化器外殼的空隙空間區(qū)域中的出口。通 過(guò)W下方法，可W將進(jìn)料引入每個(gè)轉(zhuǎn)化器中并且可W從每個(gè)轉(zhuǎn)化器中退出流出物，所述方 法包含W下步驟：
[0021] (i)將包含二臘、液態(tài)或超臨界氨和氨氣的進(jìn)料引入豎管的入口中；
[0022] (ii)使進(jìn)料向上流動(dòng)穿過(guò)豎管到豎管的出口；
[0023] (iii)使進(jìn)料向下流動(dòng)穿過(guò)豎管與套管的立式壁之間的環(huán)形空間中的催化劑床； W及
[0024] (iv)經(jīng)由在套管底部中、任選地在豎管與轉(zhuǎn)化器外殼的立式壁之間的環(huán)形空間中 的出口孔退出流出物。
[0025] 二臘可W在至少Ξ個(gè)串聯(lián)連接的轉(zhuǎn)化器中轉(zhuǎn)化為二胺。將來(lái)自所述系列中的第一 轉(zhuǎn)化器的流出物傳到所述系列中的第二轉(zhuǎn)化器，并且將來(lái)自所述系列中的第二轉(zhuǎn)化器的流 出物傳到所述系列中的第Ξ轉(zhuǎn)化器。在二臘轉(zhuǎn)化為二胺期間，將來(lái)自第一轉(zhuǎn)化器的流出物 冷卻，隨后傳到第二轉(zhuǎn)化器，并且將來(lái)自第二轉(zhuǎn)化器的流出物冷卻，隨后傳到第Ξ轉(zhuǎn)化器。
[0026] 每個(gè)轉(zhuǎn)化器中的壓力可W維持在至少4000psig的水平下。催化劑可W是還原形式 的氧化鐵。二臘可W是己二臘(ADN)并且二胺可W是六亞甲基二胺化MD)。二臘可W是甲基 戊二臘(MGN)并且二胺可W是2-甲基五亞甲基二胺(MPMD)。
【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1是展示使二臘氨化產(chǎn)生二胺的四階段轉(zhuǎn)化方法的圖式。
[0028] 圖2是展示用于通過(guò)用氨氣還原氧化鐵來(lái)制備催化劑的催化劑活化系統(tǒng)的圖式。
[0029] 圖3是展示圖1中所示的氨回收系統(tǒng)的細(xì)節(jié)的圖式。
[0030] 圖4展示用于使己二臘與氨氣在液氨存在下反應(yīng)形成六亞甲基二胺的反應(yīng)區(qū)段的 第一部分。
[0031] 圖5展示用于使己二臘與氨氣在液氨存在下反應(yīng)形成六亞甲基二胺的反應(yīng)區(qū)段的 第二部分。
[0032] 圖6展示用于回收?qǐng)D4和5的反應(yīng)區(qū)段中所產(chǎn)生的產(chǎn)物流的組分的回收區(qū)段的第一 部分。
[0033] 圖7展示用于回收?qǐng)D4和5的反應(yīng)區(qū)段中所產(chǎn)生的產(chǎn)物流的組分的回收區(qū)段的第二 部分。
[0034] 圖8A展示用于獲得精制二臘產(chǎn)物的精制區(qū)段的第一實(shí)例。
[0035] 圖8B和8C展示圖8A中所示的蒸饋區(qū)段的實(shí)例。
[0036] 圖9展示用于獲得精制二臘產(chǎn)物的精制區(qū)段的第二實(shí)例。
[0037] 圖10是催化劑筒的平面視圖。
[0038] 圖11是催化劑筒的側(cè)視圖。
[0039] 圖12是圖11的催化劑筒沿著線3-3的剖視圖。
[0040] 圖13A是轉(zhuǎn)化器的平面視圖。
[0041 ]圖13B是轉(zhuǎn)化器的分解視圖。
[0042]圖14A是轉(zhuǎn)化器的側(cè)視圖。
[004引圖14B是圖14A的轉(zhuǎn)化器沿著線14B-14B的剖視圖。
[0044]圖15是轉(zhuǎn)化器的鎖定機(jī)構(gòu)的平面視圖。
[004引圖16是具有鎖定機(jī)構(gòu)的密閉容器的截面視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0046] 除非本文中另外明確定義或陳述或除非上下文另外明確規(guī)定，否則如本文中所用 的W單數(shù)語(yǔ)法形式書寫的各W下術(shù)語(yǔ)"一 (a)"、" 一個(gè)(an)"和"所述"也可W指并且涵蓋復(fù) 數(shù)個(gè)所述實(shí)體或?qū)ο?。舉例來(lái)說(shuō)，如本文中所用的短語(yǔ)"一裝置"、"一組合件"、"一機(jī)構(gòu)"、 "一組件及"一元件"也可W分別指并且涵蓋復(fù)數(shù)個(gè)裝置、復(fù)數(shù)個(gè)組合件、復(fù)數(shù)個(gè)機(jī)構(gòu)、復(fù) 數(shù)個(gè)組件W及復(fù)數(shù)個(gè)元件。
[0047] 如本文中所用，各W下術(shù)語(yǔ)"包括（includes)"、"包括（including)"、"具有 (has)"、"具有化aving)"、"包含（comprises)" W及"包含(comprising)" W及其語(yǔ)言或語(yǔ)法 變化形式、派生詞和/或同源詞意指"包括(但不限于Γ。
[0048] 在整個(gè)說(shuō)明性描述、實(shí)例W及隨附權(quán)利要求書中，參數(shù)、特征、對(duì)象或尺寸的數(shù)值 可W數(shù)值范圍格式陳述或描述。應(yīng)充分了解，所述數(shù)值范圍格式是為了說(shuō)明本文中所披露 形式的實(shí)施方案而提供的，并且不應(yīng)理解為或視為硬性限制本文中所披露形式的范圍。
[0049] 此外，關(guān)于陳述或描述數(shù)值范圍，短語(yǔ)"在約第一數(shù)值與約第二數(shù)值之間的范圍 內(nèi)"視為等效于短語(yǔ)"在從約第一數(shù)值到約第二數(shù)值的范圍內(nèi)"并且與所述短語(yǔ)含義相同， 并且因此，兩個(gè)含義等效的短語(yǔ)可W互換使用。
[0050] 應(yīng)了解，除非本文中另外特別陳述，否則本文中所披露的各種形式在其應(yīng)用中不 限于W下說(shuō)明性描述、附圖W及實(shí)例中所闡述的方法形式的操作或?qū)嵤┑牟襟E或程序和子 步驟或子程序的次序或順序W及數(shù)量的細(xì)節(jié)，或不限于系統(tǒng)、系統(tǒng)子單元、裝置、組合件、子 組合件、機(jī)構(gòu)、結(jié)構(gòu)、組件、元件W及配置W及系統(tǒng)形式的周邊設(shè)備、公用設(shè)施、配件W及材 料的類型、組成、構(gòu)造、排列、次序W及數(shù)量的細(xì)節(jié)。本文中所披露的裝置、系統(tǒng)和方法可W 根據(jù)各種其它替代形式并且W各種其它替代方式實(shí)踐或?qū)嵤?br>[0051] 還應(yīng)了解，除非本文中另外明確定義或陳述，否則在本披露通篇中，本文中所用的 所有技術(shù)和科學(xué)詞語(yǔ)、術(shù)語(yǔ)和/或短語(yǔ)具有與本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常所了解的相同或 類似的含義。在本披露通篇中，本文中所用的措詞、術(shù)語(yǔ)和記法是出于描述的目的并且不應(yīng) 被視為具有限制性。
[0052] 縮寫和定義
[0053] 本文中使用W下縮寫和定義：
[0054] 除非另外說(shuō)明，否則ADN =己二臘;AMC = 6-氨基己臘;BHMT =雙(六亞甲基)Ξ胺； DCH =二氨基環(huán)己燒;ESN=乙基下二臘;麗1=六亞甲基亞胺;MCPD=甲基環(huán)戊二胺;MGN = 2-甲基戊二臘;3-MPIP = 3-甲基贓晚;MPMD = 2-甲基五亞甲基二胺;有機(jī)二臘=包含兩個(gè)臘 基的有機(jī)化合物，例如ADN; ppm = W重量計(jì)的百萬(wàn)分率。
[0055] 本披露使用形容詞"突然"來(lái)描述關(guān)掉通向反應(yīng)器的流動(dòng)。如本文中所用，術(shù)語(yǔ)"突 然"是指在合理情況下盡可能快速地關(guān)掉流動(dòng)，與商業(yè)上適用的閥口致動(dòng)器一致。所披露的 方法也設(shè)想通過(guò)斷開(kāi)循環(huán)氣體壓縮機(jī)的驅(qū)動(dòng)器來(lái)"突然"關(guān)閉通向反應(yīng)器的流動(dòng)。如果壓縮 機(jī)是由蒸汽滿輪機(jī)驅(qū)動(dòng)的，那么運(yùn)就意味著關(guān)上蒸汽滿輪機(jī)驅(qū)動(dòng)器的進(jìn)汽閥。如果壓縮機(jī) 是由電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)的，那么運(yùn)就意味著關(guān)閉開(kāi)關(guān)?？偟膩?lái)說(shuō)，運(yùn)些"突然"方法與一般偏好逐步 調(diào)整的正常工廠操作相對(duì)。
[0056] 突然關(guān)閉閥口或關(guān)掉壓縮機(jī)使先前處于穩(wěn)態(tài)下的流體流動(dòng)停止。運(yùn)個(gè)Δν觸發(fā)壓 力峰Δ Ρ，其W壓力波形式行進(jìn)穿過(guò)相關(guān)管道。如本文中所披露的"突然"閥口關(guān)閉產(chǎn)生行進(jìn) 到反應(yīng)器中并且自關(guān)閉的閥口反射的壓力波為合乎需要的。如上所述的設(shè)備關(guān)閉和閥口關(guān) 閉方法適合產(chǎn)生如本文中所披露的突然關(guān)閉。所披露的方法設(shè)想合理量的嘗試-錯(cuò)誤來(lái)獲 得壓力沖擊波對(duì)針對(duì)設(shè)備損壞風(fēng)險(xiǎn)的改良的反應(yīng)器操作的益處。關(guān)于實(shí)施關(guān)閉時(shí)壓力偏移 的計(jì)算，W下參考文獻(xiàn)可能適用于技術(shù)人員。
[0057] 可獲自LMN0 EngineeringiResearch and Software,Ltd.，地址7860Angel Ridge Rd，Athens，OH，USA 的軟件包。
[0058] Chaudhry，Μ . Han i f . 1 987 .《實(shí)用水力過(guò)渡過(guò)程（App 1 i ed Hy drau 1 i c Transients)》.范Van Nostrand Reinhold Co.第2版。
[0059] Hwang，Ned H.C.和Robert J.Houghtalen，1996,《液壓工程系統(tǒng)的基本原理 (Fundamentals of Hydraulic Engineering Systems)》，Prentice Hall，Inc，第3片反。 [0060] Mays，La;rry W. 1999，.《液壓設(shè)計(jì)手冊(cè)巧y化aulic Design 化η化ook)》，McGraw- Hillo
[0061 ] Wylie，E.Benjamin和 Victor L.Streeter ,1993,《系統(tǒng)流體瞬變（Fluid Transients in Systems)》，普倫蒂斯-霍耳公司。
[0062] 如本文中所用，術(shù)語(yǔ)"突然"包括從全開(kāi)到全閉的閥口循環(huán)時(shí)間是0.25秒到50秒， 例如0.5秒到20秒，例如1秒至化秒。
[0063] 圖1的詳細(xì)描述
[0064] 反應(yīng)物和產(chǎn)物經(jīng)由某一系統(tǒng)將二臘轉(zhuǎn)化為二胺的一般流程可W參考圖1來(lái)描述。 圖1是展示使二臘氨化產(chǎn)生二胺的四階段轉(zhuǎn)化方法的圖式。
[006引在圖1中，氨源穿過(guò)管線2進(jìn)入氨累10。氨氣源也穿過(guò)管線4進(jìn)入氨氣壓縮機(jī)14。氨 從氨累10穿過(guò)管線12進(jìn)入管線18,并且氨氣從氨氣壓縮機(jī)14穿過(guò)管線16進(jìn)入管線18。在管 線18中的氨和氨氣在熱交換器20中進(jìn)行部分加熱，然后其穿過(guò)管線22到轉(zhuǎn)化器預(yù)熱器24。 來(lái)自預(yù)熱器24的經(jīng)過(guò)加熱的氨和氨氣隨后穿過(guò)一系列四個(gè)轉(zhuǎn)化器，在圖1中描繪為轉(zhuǎn)化器 42、44、46和48。
[0066] 將二臘進(jìn)料源從管線28饋入二臘累30中。二臘進(jìn)料從二臘累30穿過(guò)管線32到管線 34。一部分二臘進(jìn)料可W穿過(guò)管線34到氨進(jìn)料管線2。二臘也可W通過(guò)專用于二臘進(jìn)料的 累，與氨分開(kāi)引入。一部分二臘進(jìn)料也可W經(jīng)由側(cè)流36從管線34傳到管線26W便引入第一 階段轉(zhuǎn)化器42中。類似地，側(cè)流38和40提供通向第二階段轉(zhuǎn)化器44和第Ξ階段轉(zhuǎn)化器46的 新鮮二臘進(jìn)料。此外，如圖1中所描繪，將在管線34中的新鮮二臘進(jìn)料引入第四階段轉(zhuǎn)化器 48中。
[0067] 根據(jù)圖1中未示出的實(shí)施例，一部分氨氣進(jìn)料可W引入第一階段轉(zhuǎn)化器42的下游 和任選地第二階段反應(yīng)器44和第Ξ階段反應(yīng)器46的下游。根據(jù)圖1中未示出的另一個(gè)實(shí)施 例，不必將新鮮二臘進(jìn)料引入每個(gè)轉(zhuǎn)化器中。舉例來(lái)說(shuō)，所有二臘進(jìn)料都可W任選地引入第 一階段轉(zhuǎn)化器42上游某一位置處。
[0068] 來(lái)自第一階段轉(zhuǎn)化器42的流出物穿過(guò)管線50到第二階段轉(zhuǎn)化器44。在第一階段轉(zhuǎn) 化器42的出口位置與經(jīng)由管線38將新鮮二臘進(jìn)料引入管線50的位置之間的位置處，可W在 至少一個(gè)圖1中未示出的熱交換器或冷卻器中冷卻來(lái)自第一階段轉(zhuǎn)化器的流出物。
[0069] 來(lái)自第二階段轉(zhuǎn)化器44的流出物穿過(guò)管線52到第Ξ階段轉(zhuǎn)化器46。在第二階段轉(zhuǎn) 化器44的出口位置與經(jīng)由管線40將新鮮二臘進(jìn)料引入管線52的位置之間的位置處，可W在 至少一個(gè)圖1中未示出的熱交換器或冷卻器中冷卻來(lái)自第一階段轉(zhuǎn)化器的流出物。
[0070] 來(lái)自第Ξ階段轉(zhuǎn)化器46的流出物穿過(guò)管線54到熱交換器20,在所述熱交換器中， 來(lái)自第Ξ階段轉(zhuǎn)化器流出物的熱量傳遞給管線18中的反應(yīng)物進(jìn)料。來(lái)自第Ξ階段轉(zhuǎn)化器46 的經(jīng)冷卻的流出物隨后穿過(guò)管線56到第四階段轉(zhuǎn)化器48。來(lái)自第Ξ階段轉(zhuǎn)化器46的經(jīng)冷卻 的流出物可W任選地在傳到第四階段轉(zhuǎn)化器48之前穿過(guò)冷卻器，所述冷卻器在圖1中未示 出。
[0071] 來(lái)自第四階段轉(zhuǎn)化器48的流出物穿過(guò)管線58到熱交換器60。經(jīng)冷卻的流出物隨后 從熱交換器60穿過(guò)管線62到產(chǎn)物分離器64。在產(chǎn)物分離器64中發(fā)生閃蒸。來(lái)自產(chǎn)物分離器 64的包含二胺的液相穿過(guò)管線66到熱交換器60。來(lái)自產(chǎn)物分離器64的包含氨氣和氨的氣相 穿過(guò)管線86到氣體循環(huán)壓縮機(jī)88W促進(jìn)氨氣和氨流過(guò)管線18。
[0072] 來(lái)自產(chǎn)物分離器64的液相在熱交換器60中加熱，穿過(guò)管線68到氨回收系統(tǒng)70。氨 回收系統(tǒng)包含氨回收塔（圖1中未示出）和冷凝器(圖1中未示出）。然而，圖3中展示下文所述 的氨回收系統(tǒng)的詳情，所述氨回收系統(tǒng)包括氨回收塔和冷凝器。從氨塔的底部獲得包含二 胺的粗產(chǎn)物并且所述粗產(chǎn)物經(jīng)由管線72離開(kāi)氨回收系統(tǒng)。來(lái)自氨回收塔的氣相頂部物料流 傳到冷凝器中，在所述冷凝器中，形成包含氨的饋出物相和包含氨氣的蒸氣相。一部分饋出 物相可W按回流形式返回氨回收塔。一部分饋出物相可W輸送到至少一個(gè)儲(chǔ)存罐進(jìn)行儲(chǔ) 存。一部分饋出物相還可W作為氨進(jìn)料再循環(huán)到氨化反應(yīng)。在圖1中，氨的運(yùn)種再循環(huán)由氨 從氨回收系統(tǒng)穿過(guò)管線74到管線2來(lái)表示。
[0073] 氨回收系統(tǒng)70中來(lái)自冷凝器的蒸氣相穿過(guò)管線76到氨吸收器78。運(yùn)個(gè)蒸氣相包含 氨氣和殘余氨。蒸氣相通過(guò)在氨吸收器78中用來(lái)自管線80的水洗涂來(lái)處理。經(jīng)由管線82從 氨吸收器去除氨水。包含氨氣的蒸氣相穿過(guò)管線84離開(kāi)氨吸收器78。管線84中的物料流中 的氨氣可W在如鍋爐或燃燒塔的燃燒裝置中燃燒。來(lái)自氨吸收器78的蒸氣相的至少一部分 可W作為氨氣進(jìn)料再循環(huán)，其限制條件為從物料流中去除水。如果水并未從運(yùn)個(gè)物料流中 完全去除，那么水會(huì)使轉(zhuǎn)化器中的催化劑中毒。
[0074] 從產(chǎn)物分離器64回收的蒸氣相包含氨氣。運(yùn)個(gè)蒸氣相還可W包含氨氣。運(yùn)個(gè)蒸氣 相可W從產(chǎn)物分離器64穿過(guò)管線86到氣體循環(huán)壓縮機(jī)88W便再循環(huán)進(jìn)入管線18。
[0075] 在任選的實(shí)施例中，管線76中包含氨氣和氨的蒸氣相的至少一部分可W穿過(guò)圖1 中未示出的管線作為催化劑活化