微射流超微粉碎處理，用高速剪切乳化機(jī)處理5min，轉(zhuǎn)速為8000r/min，然后用高壓微射 流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理，處理壓力為120MPa，處理次數(shù)為2次，得到膏狀漿液，再采 用NaOH的乙醇溶液和石油醚體系動(dòng)態(tài)皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的浸 膏；
[0035] 2)分子蒸餾：將步驟1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，真空度 O.OlPa、蒸餾溫度190°C、刮板轉(zhuǎn)速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到輕相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0036] 3)柱色譜分離:將步驟2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離， 采用ZTC-1大孔吸附樹脂，流速為2秒3滴，利用去離子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇；
[0037] 4)甲基二甲氧基苯醌的制備:將甲基苯酚通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0038] 5)將步驟2)得到的輕相茄尼醇、步驟3)得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以3:60:2的重量比混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。
[0039] 實(shí)施例3:
[0040] 從煙葉中提取輔酶Q10的方法，具體包括如下步驟：
[0041] 1)前處理:將廢次煙葉經(jīng)過提取得到的煙葉浸膏，加入同等重量的純凈水，通過高 壓微射流超微粉碎處理，用高速剪切乳化機(jī)處理4min，轉(zhuǎn)速為10000r/min，然后用高壓微射 流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理，處理壓力為lOOMPa，處理次數(shù)為3次，得到膏狀漿液，再采 用NaOH的乙醇溶液和石油醚體系動(dòng)態(tài)皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的浸 膏；
[0042] 2)分子蒸餾：將步驟1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，真空度 O.OlPa、蒸餾溫度190°C、刮板轉(zhuǎn)速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到輕相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0043] 3)柱色譜分離:將步驟2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離， 采用ZTC-1大孔吸附樹脂，流速為2秒3滴，利用去離子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇；
[0044] 4)甲基二甲氧基苯醌的制備:將甲基苯酚通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0045] 5)將步驟2)得到的輕相茄尼醇、步驟3)得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。
[0046] 對(duì)比例1:
[0047] 1)前處理:將廢次煙葉經(jīng)過提取得到的煙葉浸膏，采用NaOH的乙醇溶液和石油醚 體系動(dòng)態(tài)皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的浸膏；
[0048] 2)分子蒸餾：將步驟1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，真空度 O.OlPa、蒸餾溫度190°C、刮板轉(zhuǎn)速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到輕相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0049] 3)柱色譜分離:將步驟2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離， 采用ZTC-1大孔吸附樹脂，流速為2秒3滴，利用去離子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇；
[0050] 4)甲基二甲氧基苯醌的制備:將甲基苯酚通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0051] 5)將步驟2)得到的輕相茄尼醇、步驟3)得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。
[0052] 對(duì)比例2:
[0053] 1)前處理:將廢次煙葉打碎，加入同等重量的純凈水，通過高壓微射流超微粉碎處 理，用高速剪切乳化機(jī)處理4min，轉(zhuǎn)速為10000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25 °(：進(jìn)行處理，處理壓力為lOOMPa，處理次數(shù)為3次，得到膏狀漿液，經(jīng)過提取得到的煙葉浸 膏，再采用NaOH的乙醇溶液和石油醚體系動(dòng)態(tài)皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，結(jié)晶、過濾，得到含有茄 尼醇的浸膏；
[0054] 2)分子蒸餾：將步驟1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，真空度 O.OlPa、蒸餾溫度190°C、刮板轉(zhuǎn)速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到輕相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0055] 3)柱色譜分離:將步驟2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離， 采用ZTC-1大孔吸附樹脂，流速為2秒3滴，利用去離子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇；
[0056] 4)甲基二甲氧基苯醌的制備:將甲基苯酚通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0057] 5)將步驟2)得到的輕相茄尼醇、步驟3)得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。
[0058] 色價(jià)測(cè)試：
[0059] 1、主要操作步驟:精確稱量實(shí)施例3樣品0.00266g，放入到10ml容量瓶中，用蒸餾 水溶解，超聲5min，待樣品溶液冷卻到室溫后，用蒸餾水定容到10ml，取4ml待測(cè)樣品溶液轉(zhuǎn) 移到lcm的比色皿中，待檢。使用分光光度計(jì)對(duì)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為:檢測(cè)波長(zhǎng)： 440nm;溫度:室溫；用蒸餾水調(diào)零，然后對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。
[0060] 2、計(jì)算：
[0061] 檢測(cè)到A值，A值超出0.2000-0.6000范圍，所以需要將樣品溶液取出lml，再定容到 l〇ml容量瓶中，即稀釋10倍，再重復(fù)上述檢測(cè)步驟，檢測(cè)到A值。
[0062] 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入上述公式得到： 1%
[0063] Ει· (440ηπι) =Α* (0. 1 /0. 00266) *10
[0064] 計(jì)算出El二（440nm):
[0065] 結(jié)果：
[0066]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 從煙葉中提取輔酶Q10的方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 前處理:將廢次煙葉經(jīng)過提取得到的煙葉浸膏，加入同等重量的純凈水，通過高壓微 射流超微粉碎處理，得到膏狀漿液，再經(jīng)過皂化處理，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的浸膏； 2) 分子蒸餾:將步驟1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，得到輕相茄尼醇 和重相茄尼醇； 3) 柱色譜分離:將步驟2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離，收集 洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇； 4) 甲基二甲氧基苯醌的制備:將甲基苯酚通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯醌； 5) 將步驟2)得到的輕相茄尼醇、步驟3)得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟4)得到 的甲基二甲氧基苯醌混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煙葉中提取輔酶Q10的方法，其特征在于：步驟1)所述的高 壓微射流超微粉碎處理，先用高速剪切乳化機(jī)處理3_5min，轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min，然后 用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理，處理壓力為80-120MPa，處理次數(shù)為2-3次。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煙葉中提取輔酶Q10的方法，其特征在于：步驟2)所述的分 子蒸餾，真空度0.0IPa、蒸餾溫度190°C、刮板轉(zhuǎn)速600r/min、物料流量1. OmL/min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煙葉中提取輔酶Q10的方法，其特征在于：步驟3)所述的柱 色譜分離，采用ZTC-1大孔吸附樹脂，流速為2秒3滴，去離子水和20%、30%、40%、50%、 95%乙醇(v/v)進(jìn)行梯度洗脫。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煙葉中提取輔酶Q10的方法，其特征在于：步驟5)所述的將 步驟2)得到的輕相茄尼醇、步驟3)得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟4)得到的甲基二 甲氧基苯醌混合，按照2-3:60-75:1-2的重量比。6. 權(quán)利要求1 _5中任一項(xiàng)所述的方法得到的輔酶Q10。
【專利摘要】本發(fā)明公開了從煙葉中提取輔酶Q10的方法，包括下述步驟:1)前處理：將廢次煙葉經(jīng)過提取得到的煙葉浸膏，加入同等重量的純凈水，通過高壓微射流超微粉碎處理，得到膏狀漿液，再經(jīng)過皂化處理，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的浸膏；2)分子蒸餾：將步驟1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，得到輕相茄尼醇和重相茄尼醇；3)柱色譜分離：將步驟2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離，收集洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇；4)甲基二甲氧基苯醌的制備：將甲基苯酚通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯醌；5)將步驟2)得到的輕相茄尼醇、步驟3)得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟4)得到的甲基二甲氧基苯醌混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。
【IPC分類】C07C29/80, C07C46/00, C07C29/76, C07C33/02, C07C50/28
【公開號(hào)】CN105566086
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610107093
【發(fā)明人】勞雪紅
【申請(qǐng)人】廣西北部灣制藥股份有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年2月26日