有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)方法及反應(yīng)器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及有機(jī)中間體的催化加氫技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]催化加氫是有機(jī)中間體合成的重要技術(shù)，其替代了過去的鐵粉還原技術(shù)，用于含有不飽和基團(tuán)的有機(jī)中間體還原反應(yīng)，更為清潔高效。目前先后開發(fā)出了釜式間歇液相加氫技術(shù)、氣相流化床加氫技術(shù)、噴射加氫反應(yīng)技術(shù)等，并都在工業(yè)上得以應(yīng)用。但這些技術(shù)在有機(jī)中間體的實(shí)際生產(chǎn)中均表現(xiàn)出一定的不足。
[0003]釜式間歇反應(yīng)技術(shù)僅適合于產(chǎn)量小的產(chǎn)品，對于大噸位的產(chǎn)品，釜式間歇反應(yīng)較難實(shí)現(xiàn)自控，產(chǎn)品的品質(zhì)很難穩(wěn)定。氣相流化床加氫反應(yīng)技術(shù)可用于大噸位的產(chǎn)品，但加氫反應(yīng)前需先將中間體反應(yīng)物氣化，反應(yīng)溫度高，整個過程能耗高、焦油等副產(chǎn)物多，整體成本高。
[0004]噴射加氫技術(shù)是利用噴射反應(yīng)容器，將固體催化劑顆粒、液體有機(jī)中間體原料和氫氣混合反應(yīng)，加氫反應(yīng)過程多為傳質(zhì)控制。噴射反應(yīng)容器的原理是利用高速流動相去卷吸其他相，使各相密切接觸，繼而在反應(yīng)容器內(nèi)均勻分散或懸浮，并完成反應(yīng)。噴射反應(yīng)容器主要由噴射器(射流噴嘴)和反應(yīng)容器構(gòu)成，噴射加氫技術(shù)多采用環(huán)路噴射反應(yīng)容器，即利用循環(huán)栗將物料多次循環(huán)。
[0005]現(xiàn)有的噴射加氫技術(shù)中噴射器設(shè)在反應(yīng)容器中單一下噴，僅靠循環(huán)栗循環(huán)物料、抽吸氫氣在噴射器中進(jìn)行反應(yīng)，由于物料流速快、在噴射器中的反應(yīng)停留時間短，這導(dǎo)致需要物料大量的循環(huán)，方能保證在噴射器中提供足夠的反應(yīng)停留時間，由于物料大量的反復(fù)循環(huán)，整體的運(yùn)行動力消耗很高，同時催化劑的磨損增大，給催化劑的過濾造成困難，產(chǎn)品整體的生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)方法及反應(yīng)器，能夠顯著提高加氫反應(yīng)效率和產(chǎn)品品質(zhì)，提高加氫過程中氫氣利用率，降低物料循環(huán)量和能耗，催化劑磨損降低，生產(chǎn)成本更低。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)方法，包括連續(xù)的將含固體催化劑顆粒的液相有機(jī)中間體和氫氣以射流的形式混合發(fā)生有機(jī)中間體加氫反應(yīng)，所述射流為兩股，使射流噴出后同軸相向撞擊，形成撞擊流繼續(xù)進(jìn)行加氫反應(yīng);物料循環(huán)進(jìn)行以上反應(yīng)；
所述液相有機(jī)中間體為純液體有機(jī)中間體或有機(jī)中間體溶于溶劑的溶液；
反應(yīng)所得體系中，氫氣上浮與液固混合物分離，液固混合物再經(jīng)固液分離，所得液相分離物中含有產(chǎn)品有機(jī)中間體加氫產(chǎn)物。
[0008]進(jìn)一步地，所述物料循環(huán)方式為:部分液固混合物經(jīng)固液分離，所得液相分離物作為產(chǎn)品流出反應(yīng)系統(tǒng)，氫氣和其余液固混合物分別與新加入的氫氣和含固體催化劑顆粒的液相有機(jī)中間體混合，再以射流的形式循環(huán)反應(yīng)。
[0009]作為優(yōu)選，所述液相有機(jī)中間體為順丁烯二酸二甲酯，反應(yīng)過程保持物料溫度120?130。。。
[0010]作為優(yōu)選，所述液相有機(jī)中間體為4，4’_二硝基二苯乙烯-2，2’_二磺酸溶液，反應(yīng)過程保持物料溫度90?95 °C。
[0011]作為優(yōu)選，所述液相有機(jī)中間體為4，4’_二硝基二苯乙烯-2，2’_二磺酸溶液，反應(yīng)過程保持物料溫度95?100°C。
[0012]作為優(yōu)選，所述液相有機(jī)中間體為鄰硝基甲苯，反應(yīng)過程保持物料溫度90?95°C。
[0013]有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)器，其包括反應(yīng)容器，所述反應(yīng)容器的上部設(shè)有噴射器，用于將氫氣和含固體催化劑顆粒的液相有機(jī)中間體混合形成射流，所述反應(yīng)容器上還設(shè)有氫氣進(jìn)料口和主物料進(jìn)口，所述噴射器的氣體入口通過氫氣循環(huán)管路與所述反應(yīng)容器的上部連通，所述噴射器的液體入口通過主物料循環(huán)管路與所述反應(yīng)容器的下部的液體連通，所述噴射器為兩個，兩個噴射器的噴射口同軸相向分布于所述反應(yīng)容器內(nèi)，使得噴射器產(chǎn)生的兩股射流能夠產(chǎn)生撞擊流;所述主物料循環(huán)管路上設(shè)有循環(huán)栗和換熱器，所述循環(huán)栗用于反應(yīng)容器內(nèi)液固料循環(huán)提供動力，所述換熱器用于主物料循環(huán)管路中的液固料控溫。
[0014]作為優(yōu)選，兩個噴射口位于反應(yīng)容器內(nèi)同一高度。
[0015]進(jìn)一步地，所述主物料循環(huán)管路上還設(shè)有過濾器，用于對主物料循環(huán)管路中的部分液固料進(jìn)行固液分離，過濾器中濾液排出所述噴射循環(huán)撞擊流反應(yīng)器。
[0016]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:
本發(fā)明提供的有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)器及方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著特點(diǎn)在于，在反應(yīng)容器上部空間內(nèi)，同軸對置兩個噴射器，當(dāng)物料流出噴射器末端后，相向撞擊。根據(jù)撞擊流的原理可知，物料相向撞擊后，可以充分促進(jìn)多相界面更新，強(qiáng)化氣液固多相傳質(zhì)，徹底消除外擴(kuò)散影響，使反應(yīng)不受傳質(zhì)控制。在撞擊流原理作用下，這使得物料在流出噴射器末端后，仍能通過撞擊促進(jìn)多相界面更新而繼續(xù)加氫反應(yīng)，在單次循環(huán)中明顯延長了反應(yīng)停留時間。上述特點(diǎn)能夠顯著改善產(chǎn)品品質(zhì)，提高加氫過程氫氣利用效率、降低氫氣循環(huán)量，從而降低加氫過程能耗，總過程強(qiáng)度高，時空產(chǎn)能大，產(chǎn)品整體生產(chǎn)成本低。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)器的一種實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]其中，1、反應(yīng)容器;2、噴射器;3、氫氣循環(huán)管路;4、主物料循環(huán)管路;5、循環(huán)栗;6、換熱器;7、過濾器；11、氫氣進(jìn)料口；12、主物料進(jìn)口 ；61、循環(huán)水出口；62、循環(huán)水進(jìn)口 ；71、
濾液出口。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)器，見圖1，其包括反應(yīng)容器I，反應(yīng)容器I上部同軸對稱設(shè)置的兩個噴射器2，噴射器2用于將氫氣和含固體催化劑顆粒的液相有機(jī)中間體混合形成射流，兩個噴射器2的噴射口同軸相向分布于反應(yīng)容器I內(nèi)，使得噴射器2產(chǎn)生的兩股射流能夠產(chǎn)生撞擊流;反應(yīng)容器I上還設(shè)有氫氣進(jìn)料口 11和主物料進(jìn)口 12，噴射器2的氣體入口通過氫氣循環(huán)管路3與反應(yīng)容器I的上部連通，噴射器2的液體入口通過主物料循環(huán)管路4與反應(yīng)容器I的下部的液體連通，主物料循環(huán)管路4上設(shè)有循環(huán)栗5和換熱器6，循環(huán)栗5用于反應(yīng)容器I內(nèi)液固料循環(huán)提供動力，換熱器6用于主物料循環(huán)管路4中的液固料控溫。換熱器6采用循環(huán)水作為換熱介質(zhì)，其分別設(shè)有循環(huán)水出口 61和循環(huán)水進(jìn)口 62。
[0020]作為優(yōu)選，兩個噴射口水平位于反應(yīng)容器I內(nèi)同一高度。
[0021 ]對本技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，主物料循環(huán)管路4上還設(shè)有過濾器7，用于對主物料循環(huán)管路4中的部分液固料進(jìn)行固液分離，過濾器7中濾液通過濾液出口 71排出噴射循環(huán)撞擊流反應(yīng)器。
[0022]實(shí)施例2
采用如實(shí)施例1中有機(jī)中間體連續(xù)加氫反應(yīng)器，將混合有催化劑的有機(jī)中間體順丁烯二酸二甲酯，通過主物料進(jìn)口 12定量連續(xù)加入反應(yīng)容器I中，氫氣通過氫氣進(jìn)料口 11定量連續(xù)加入反應(yīng)容器I中；在循環(huán)栗5輸送下，反應(yīng)容器I中的物料，依次流經(jīng)反應(yīng)容器I外的換熱器6進(jìn)行取熱，流經(jīng)過濾器7進(jìn)行部分固液分離，濾液作為產(chǎn)品流出反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行后續(xù)處理，其余物料進(jìn)入噴射器2，噴射器2抽吸循環(huán)氫氣混合進(jìn)行反應(yīng)，物料流出噴射器2末端后，同軸相向撞擊繼續(xù)進(jìn)行加氫反應(yīng);反應(yīng)容器I內(nèi)，氫氣與液體和催化劑分離后上浮，液體與催化劑繼續(xù)經(jīng)循環(huán)栗5循環(huán)反應(yīng)。反應(yīng)過程保持物料溫度120?130°C，物料在反應(yīng)容器I內(nèi)的平均停留時間僅為15min。
[0023]該反應(yīng)采用釜式加氫，反應(yīng)停留時間需2h，采用普通噴射加氫反應(yīng)停留時間lh，本發(fā)明實(shí)施例中反應(yīng)停留時間大幅度縮短。
[0024]本發(fā)明實(shí)施例反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分析:轉(zhuǎn)化率達(dá)99.9%，未轉(zhuǎn)化的原材料順丁烯二酸二甲酯含量約0.1%