取出抽濾，用乙醇與水輪流沖洗至濾液無色，在洗凈之后的樹脂中加入25mL乙酸酐，在溫度35°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后真空干燥得到所需樹脂。所得產(chǎn)物為淺棕色圓顆粒狀。平均粒徑為0.45-0.55mm，含水量為39wt%，孔徑為1.85nm，孔隙率25%-35%，濕密度1.08g/cm3，平均比表面積875.12m2/g，平均孔容0.755cm3/g，功能基團(tuán)為羰基。如圖1，通過掃描電子顯微鏡對制備得到的樹脂進(jìn)行掃描，可以觀察到該樹脂的內(nèi)徑為0.465cm。然后用乙醇與水洗滌，抽濾后，利用固化劑甲醇浸泡固化，乙醇中保存?zhèn)溆谩?br>[0042]稱取1g含葉黃素酯濃度為18%的萬壽菊浸膏，用150mL二氯甲烷將其混勻，再取40mL 100g/L氫氧化鈉的乙醇溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)2h，皂化過程通過薄層色譜檢測(石油醚:丙酮:二乙胺，2.0:0.8:0.2)直到葉黃素酯消失，然后用乙酸調(diào)節(jié)pH至中性，再在40°C條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至250mL，用200mL水稀釋并在室溫下攪拌15min，將皂化混合物置于分液漏斗中，用200mL乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯提取物用水洗，去除掉多余堿和鹽等水溶性雜質(zhì)，之后再用無水硫酸鈉脫水，最后溶劑在40°C、_0.0SMPa條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除從而得到粗皂化產(chǎn)品，產(chǎn)品中含葉黃素約0.6%，備用。
[0043]用上述實(shí)驗(yàn)得到的葉黃素粗制品配制60yg/mL的葉黃素，分別取50mL于10mL的三角燒瓶中，再各加入4g的超高交聯(lián)樹脂。封口后分別置于293.15K、303.15K、313.15K的恒溫?fù)u床中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為120rpm，待吸附平衡后，測定溶液中的葉黃素的濃度，再根據(jù)溶液體積和樹脂質(zhì)量求得樹脂對葉黃素的吸附量，對所獲取的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Langmuir和Freundlich等溫模型進(jìn)行擬合。預(yù)處理后的料液中葉黃素的含量約60yg/mL，將此料液以3BV/h的流速由上向下通過吸附柱(裝有本實(shí)施例制備的超高交聯(lián)樹脂，樹脂柱高徑比為10.5)，葉黃素被選擇性吸附，吸附125min后停止進(jìn)料，并將柱內(nèi)液體排干。向吸附柱頂端以2BV/h的流速滴加乙醇溶液，解吸85min后，流出液中基本沒有葉黃素，解吸完畢。如圖5所示，可以觀察到不同流速下乙醇對吸附在樹脂上的葉黃素的解吸情況，在流速為2BV/h時(shí)，解吸效果最好，因此我們采用該流速條件對葉黃素進(jìn)行解吸。經(jīng)解吸后的葉黃素收率達(dá)95.5%，純度97.6%。再以lBV/h的流速通入去離子水，將樹脂吸附的水溶性雜質(zhì)洗凈，再生完成后即可用于下一次的吸附操作。
[0044]實(shí)施例2
[0045]將1g氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯樹脂在90mL二氯乙烷中充分溶脹，加入0.36g傅氏催化劑六1(:13，機(jī)械攪拌混勻111，以2°(:/1^11速率將溫度上升至100°(:，進(jìn)行2.511的Friedel-Crafts反應(yīng)，反應(yīng)后體系自行冷卻至室溫之后，再將樹脂取出抽濾，用乙醇與水輪流沖洗至濾液無色，在洗凈之后的樹脂中加入65mL乙酸酐，在溫度45°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后真空干燥得到所需樹脂。所得產(chǎn)物為淺棕色圓顆粒狀，平均粒徑為0.35-0.65mm，含水量為40wt%，孔徑為1.77nm，孔隙率28%-31%，濕密度1.llg/cm3，平均比表面積768.15m2/g，平均孔容0.633cm3/g，功能基團(tuán)為羰基。通過粒度分布儀可以得到樹脂的粒徑分布，如圖2可以觀察到樹脂的孔徑大部分集中在1.7nm左右。然后用乙醇與水洗滌，抽濾后，利用固化劑甲醇浸泡固化，乙醇中保存?zhèn)溆谩?br>[0046]稱取5g含葉黃素酯濃度為18%的萬壽菊浸膏，用10mL二氯甲烷將其混勻，再取32mL100g/L的氫氧化鈉乙醇溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)1.5h，皂化過程通過薄層色譜檢測(石油醚:丙酮:二乙胺，2.0:0.8:0.2)直到葉黃素酯消失，然后用乙酸調(diào)節(jié)pH至中性，再在40°C條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至200mL，用160mL水稀釋并在室溫下攪拌20min，將皂化混合物置于分液漏斗中，用160mL乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯提取物用水洗，去除掉多余堿和鹽等水溶性雜質(zhì)，之后再用無水硫酸鈉脫水，最后溶劑在45°C、_0.0SMPa條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除從而得到粗皂化產(chǎn)品，產(chǎn)品中含葉黃素約0.6%，備用。
[0047]用上述實(shí)驗(yàn)得到的葉黃素粗制品配制60yg/mL的葉黃素，分別取50mL于10mL的三角燒瓶中，再各加入5g的超高交聯(lián)樹脂。封口后分別置于293.15K、303.15K、313.15K的恒溫?fù)u床中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為120rpm，待吸附平衡后，測定溶液中的葉黃素的濃度。對所獲取的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Langmuir和Freundlich等溫模型進(jìn)行擬合。擬合結(jié)果如圖4所示，從圖中可以看出Langmuir方程對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合效果更好，并且可以觀察到在T = 313.15K時(shí)，其樹脂對葉黃素的最大吸附容量達(dá)658yg/g。預(yù)處理后的料液中葉黃素的含量約為60yg/mL，將此料液以4BV/h的流速由上向下通過吸附柱(裝有超高交聯(lián)樹脂，樹脂柱高徑比為12.5)，葉黃素被選擇性吸附，吸附150min后停止進(jìn)料，并將柱內(nèi)液體排干。向吸附柱頂端以2.5BV/h的流速滴加乙醇溶液，解吸50min后，流出液中基本沒有葉黃素，解吸完畢。經(jīng)解吸后的葉黃素收率達(dá)96.4%，純度97.2%。再以2BV/h的流速通入去離子水，將樹脂吸附的水溶性雜質(zhì)洗凈，再生完成后即可用于下一次的吸附操作。
[0048]實(shí)施例3
[0049]將1g氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯樹脂在IlOmL二氯乙烷中充分溶脹，加入0.51g傅氏催化劑AlCl3，機(jī)械攪拌混勻1.25h，并以1.5 °C/min速率將溫度上升至111 V，進(jìn)行4h的Friedel-Crafts反應(yīng)，反應(yīng)后體系自行冷卻至室溫之后，再將樹脂取出抽濾，用乙醇與水輪流沖洗至濾液無色，在洗凈之后的樹脂中加入85mL乙酸酐，在溫度55°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后真空干燥得到所需樹脂。所得產(chǎn)物為淺棕色圓顆粒狀，平均粒徑為0.47-0.56mm，含水量為43wt%，孔徑為1.78nm，孔隙率30%?41%，濕密度1.20g/cm3，平均比表面積759.36m2/g，平均孔容0.621cm3/g，功能基團(tuán)為羰基。如圖3中的氮?dú)馕摳降葴鼐€所示，表明該樹脂對氮?dú)獾奈竭^程屬于單層吸附過程。然后用乙醇與水洗滌，抽濾后，利用固化劑甲醇浸泡固化，乙醇中保存?zhèn)溆谩?br>[0050]稱取5g含葉黃素酯濃度為18%的萬壽菊浸膏，用10mL二氯甲烷將其混勻，再取32mL 100g/L的氫氧化鈉乙醇溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)1.5h，皂化過程通過薄層色譜檢測(石油醚:丙酮:二乙胺，2.0:0.8:0.2)直到葉黃素酯消失，然后用乙酸調(diào)節(jié)pH至中性，再在40°C條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至225mL，用ISOmL水稀釋并在室溫下攪拌30min，將皂化混合物置于分液漏斗中，用ISOmL乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯提取物用水洗，去除掉多余堿和鹽等水溶性雜質(zhì)，之后再用無水硫酸鈉脫水，最后溶劑在50°C、_0.07MPa條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除從而得到粗皂化產(chǎn)品，產(chǎn)品中含葉黃素約0.6%，備用。
[0051 ]用上述實(shí)驗(yàn)得到的葉黃素粗制品配制60yg/mL的葉黃素，分別取50mL于10mL的三角燒瓶中，再各加入5g的超高交聯(lián)樹脂。封口后分別置于293.15K、303.15K、313.15K的恒溫?fù)u床中，設(shè)定轉(zhuǎn)速為120rpm，待吸附平衡后，測定溶液中的葉黃素的濃度。對所獲取的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Langmuir和Freundlich等溫模型進(jìn)行擬合。預(yù)處理后的料液中葉黃素的含量約60μg/mL，將此料液以2BV/h的流速由上向下通過吸附柱(裝有超高交聯(lián)樹脂，樹脂柱高徑比為15)，葉黃素被選擇性吸附，吸附210min后停止進(jìn)料，并將柱內(nèi)液體排干。向吸附柱頂端以3BV/h的流速滴加乙醇溶液，解吸65min后，流出液中基本沒有葉黃素，解吸完畢。經(jīng)解吸后的葉黃素收率達(dá)96.2 %，純度97.3 %。再以1.5BV/h的流速通入去離子水，將樹脂吸附的水溶性雜質(zhì)洗凈，再生完成后即可用于下一次的吸附操作。
[0052]實(shí)施例4
[0053]將5g氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯樹脂在50mL硝基甲烷中充分溶脹，加入0.15g傅氏催化劑FeCl3,機(jī)械攪拌混勻0.5h，并以1.25°C/min速率將溫度上升至75°C，進(jìn)行6h的Friedel-Crafts反應(yīng)，反應(yīng)后體系自行冷卻至室溫之后，再將樹脂取出抽濾，用乙醇與水輪流沖洗至濾液無色，在洗凈之后的樹脂中加入20mL乙酸酐，在溫度30°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后真空干燥得到所需樹脂。所得產(chǎn)物為淺棕色圓顆粒狀。平均粒徑為0.30-0.56mm，含水量為20wt%，孔徑為1.5nm，孔隙率35%~40% ,濕密度I.05g/cm3，平均比表面積500m2/g，平均孔容0.542cm3/g，功能基團(tuán)為羰基。如圖1，通過掃描電子顯微鏡對制備得到的樹脂進(jìn)行掃描，可以觀察到該樹脂的內(nèi)徑為0.465cm。然后用乙醇與水洗滌，抽濾后，利用固化劑甲醇浸泡固化，乙醇中保存?zhèn)溆谩?br>[0054]稱取1g含葉黃素酯濃度為18%的萬壽菊浸膏，用150mL二氯甲烷將其混勻，再取40mL100g/L氫氧化鈉的乙醇溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)2h，皂化過程通過薄層色譜檢測(石油醚:丙酮:二乙胺，2.0:0.8:0.2)直到葉黃素酯消失，然后用乙酸調(diào)節(jié)pH至中性，再在40°C條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至250mL，用125mL水稀釋并在室溫下攪拌25min，將皂化混合物置于分液漏斗中，用125mL乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯提取物用水洗，去除掉多余堿和鹽等水溶性雜質(zhì)，之后再用無水硫酸鈉脫水，