一種從都勻毛尖茶末、茶樹枝、廢茶葉中提取高純茶多酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及茶多酚提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種從都勻毛尖茶末、茶樹枝、廢茶葉中提取高純茶多酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶多酸(TeaPolyphenols，簡稱TP，)，又名抗氧靈、維多酸、防哈靈，是茶葉中復(fù)雜、分子量較大，結(jié)構(gòu)差異性較大的多酚類及其衍生物混合物。其主要成分是兒茶素類(黃烷醇類)、黃酮及黃酮醇類、花青素類、酚酸及縮酚酸類、聚合酚類等化合物。其中兒茶素類化合物為茶多酚的主要成分，在茶葉中占茶多酚總量的65-80%。兒茶素類化合物主要包括兒茶素(EC，5%?10% )、沒食子兒茶素(EGC，15%?20% )、兒茶素沒食子酸酯(ECG，10%?15%)和沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG，50%?60% )4種物質(zhì)。是形成茶葉色香味的主要成分之一，也是茶葉中具有保健功能的主要成分之一。茶多酚這種活性物質(zhì)，其具有抗氧化、降血脂、抗衰老、減肥、防癌、滅菌、除臭、解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“輻射克星”。也正是基于此，茶多酚在食品、醫(yī)藥、日化和油脂等領(lǐng)域能夠得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]近年來，關(guān)于茶多酚的提取分離、純化技術(shù)得到了空前的發(fā)展，使得其除了傳統(tǒng)工藝方法外，又出現(xiàn)了新的提取分離技術(shù)，如超臨界萃取法、連速逆流色譜法、高速逆流色譜法等等。對這些提取分離純化技術(shù)進(jìn)行歸納總結(jié)，其主要分為兩步，一是從茶末中提取含咖啡因的粗茶多酚，二是分離濃縮、提純得到高純度的茶多酚。并且在這寫現(xiàn)有技術(shù)中，其提取方法是以溶劑為主，主要采取的溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等；除去雜質(zhì)的方法主要有氯仿除去咖啡因、活性炭脫色、石油醚脫色素、葉綠素和多糖等;并經(jīng)過反萃取的方式，使得茶多酚從上述溶劑中被反萃取出來，再將其采用沉淀法、溶劑萃取法、色譜法等實(shí)現(xiàn)純化處理。
[0004]由此可見，現(xiàn)有技術(shù)中的茶多酚提取工藝在不斷的改進(jìn)和探索的過程中，其存在著較多的缺陷，如提取過程中的投入成本較高，操作不方便，并大量的采用有機(jī)溶劑，使得獲得的茶多酚的中殘留著大量的有機(jī)溶劑成分和重金屬離子，降低了茶多酚產(chǎn)品的品質(zhì)。鑒于此，本研究者在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過對茶多酚提取的工藝步驟進(jìn)行改進(jìn)，并對茶多酚提取工藝中選用的溶劑以及其他試劑進(jìn)行篩選，為茶多酚提取工藝提供一種新思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種從都勻毛尖茶末、茶樹枝、廢茶葉中提取高純茶多酚的方法。
[0006]具體是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的:
[0007]本發(fā)明是根據(jù)都勻毛尖茶、廢茶葉、茶樹枝等的化學(xué)成分，并對化學(xué)成分的性質(zhì)和茶多酚、咖啡因的提取分離方法進(jìn)行探索，通過將原料進(jìn)行粉碎后，采用水提法浸提處理后或者浸提液，并將浸提液進(jìn)行鹽析處理，再將鹽析液進(jìn)行高速離心除去懸浮雜質(zhì)，使得浸提液變得澄清;再將澄清液進(jìn)行超濾處理，使得獲得的超濾液中的分子量被控制，進(jìn)而降低在后續(xù)大孔樹脂吸附柱進(jìn)行吸附的難度，實(shí)現(xiàn)大孔樹脂吸附柱的大量吸附茶多酚成分，再將大孔樹脂吸附柱采用弱酸性水溶液洗滌，如pH值為2.5-4.0的檸檬酸水溶液和酸性的蘋果酸水溶液;脫除吸附的色素和咖啡因，達(dá)到純化大孔樹脂吸附柱上吸附的茶多酚;再將大孔樹脂吸附柱上的茶多酚成分進(jìn)行解析洗脫處理，并在此過程中采用常用的乙醇水溶液進(jìn)行解析，避免了反萃取采用有毒有機(jī)溶劑，提高了茶多酚的品質(zhì);再將解析下來的茶多酚進(jìn)行常壓下濃縮成濃縮液，使得乙醇水溶液揮發(fā)掉后，提高茶多酚的純度，再將其采取真空濃縮干燥成粉末或者噴霧干燥成粉末，即可獲得茶多酚成品。
[0008]具體的操作方法是將滿足以下指標(biāo)要求:色香味正常、無霉變，顆粒大于40目；以質(zhì)量百分比計(jì)，茶多酚含量2 18%，兒茶素總量2 10% ,EGCG 2 6%，水分< 8% ;農(nóng)藥殘留<lOppm，重金屬< 2ppm的都勻毛尖茶末和/或茶樹枝和/或廢茶葉作為原料。
[0009]將一定質(zhì)量的原料粉碎過篩后，裝入帶加熱和攪拌裝置的浸提罐中，將其采用80-100°C的水浸提處理l_2h后，得到浸提液；
[0010]再將浸提液轉(zhuǎn)入鹽析罐中，加入鹽，使得浸提液中鹽的濃度為2-5%，這里加入的鹽為常用作鹽析處理的鹽，如氯化鈉;使得其靜置處理1-1.5h后，過濾除去雜質(zhì)，得到鹽析液；
[0011]將鹽析液栗入離心機(jī)中，高速離心處理，如采用10000-12000r/min下連續(xù)離心分離14-16min;除去鹽析液中懸浮的雜質(zhì)，降低了雜質(zhì)對超濾膜的污染，增加了膜通量，實(shí)現(xiàn)了鹽析液澄清成澄清液；
[0012]再將澄清液栗入超濾設(shè)備中進(jìn)行超濾，脫除澄清液中的茶多糖、果膠等雜質(zhì)，達(dá)到進(jìn)一步的純化目的；并在超濾過程中選擇超濾膜截留分子量為40000-50000的膜，如美國UF605-2、UF610等平板膜和suntar2272卷式膜等，在這里采用聚偏氟乙烯膜來進(jìn)行超濾處理時為最佳;并且在超濾過程中，應(yīng)當(dāng)控制超濾的工藝條件，如控制超濾溫度為40-50°C，最優(yōu)為45 °C ;料液進(jìn)口壓力為4-5bar，料液出口壓力為Ibar。超濾結(jié)束后，得到超濾液；
[0013]將超濾液在常溫常壓下用大孔樹脂進(jìn)行吸附處理，選用的大孔樹脂為多種型號，如AB-8、92-2、92-3、NK-S3等型號。其孔徑為400-800nm，比表面積為400-650m2/g;再進(jìn)行上大孔樹脂吸附柱時，其流速根據(jù)吸附柱的高、吸附柱的孔徑來確定，按照常規(guī)的上大孔樹脂吸附柱的方式進(jìn)行。
[0014]將上完超濾液的大孔樹脂吸附柱采用弱酸性水溶液(如pH值為2.5-4.0的檸檬酸水溶液和蘋果酸水溶液)進(jìn)行洗滌處理，使得將大孔樹脂吸附柱上吸附的茶多酚中的咖啡因和色素脫除;達(dá)到純化茶多酚的目的，實(shí)現(xiàn)了在吸附提純，避免了反萃取提純，避免了有毒有機(jī)溶劑的使用，降低了其中重金屬離子的含量，提高了茶多酚的品質(zhì)。
[0015]再將大孔樹脂吸附柱采用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60-70%的乙醇水溶液將茶多酚從大孔樹脂吸附柱上解析下來，得到洗脫液；
[0016]將洗脫液在常壓條件下進(jìn)行濃縮，除去大部分溶劑后，即至少濃縮至三分之一倍。得到濃縮液后，再將濃縮液進(jìn)行真空濃縮干燥或者噴霧干燥處理，真空濃縮干燥時候控制真空度在0.02-0.08MPa為較優(yōu);噴霧干燥時，工藝條件為進(jìn)口溫度為135-200 °C，出口溫度為70-80°C，干燥時間為35-45S左右。得到茶多酚粉末，再將其經(jīng)過混合、過篩、檢測品格后包裝，即可得到茶多酚成品。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在:
[0018]本發(fā)明通過水浸提后，鹽析、高速離心、超濾、大孔樹脂吸附、采用弱酸性水溶液洗滌，尤其是采用檸檬酸和/或蘋果酸的水溶液進(jìn)行洗滌，再采用乙醇水溶液解析，避免了使用氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑進(jìn)行反萃取提純的步驟，并將茶多酚在常壓下濃縮，避免了乙醇水溶液的殘留，降低了生產(chǎn)成本，提高了茶多酚的品質(zhì)，使得制備出來的茶多酚產(chǎn)品經(jīng)過檢測分析，其純度為95%以上，并且其中的兒茶素的總量大于85%，咖啡因的含量小于
0.1%，產(chǎn)品的得率在10%以上，未檢測出重金屬離子，具有較優(yōu)的品質(zhì)，能夠作為抗氧化、抗衰老、降血脂、減肥、防癌、防輻射、滅菌消炎等方面應(yīng)用的添加劑，適用于食品、飲料、醫(yī)藥、保健品、日用化學(xué)品等領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體的實(shí)施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的范圍不僅局限于所作的描述。
[0020]實(shí)施例1
[0021]—種從都勻毛尖茶末、茶樹枝、廢茶葉中提取高純茶多酚的方法，將都勻毛尖茶末粉碎，采用水浸提過濾，得到浸提液；向浸提液中加入鹽進(jìn)行鹽析，再高速離心脫除懸浮性雜質(zhì)，超濾，得到超濾液;將超濾液上大孔樹脂吸附柱進(jìn)行吸附分離并純化;再采用弱酸性水溶液作為洗滌劑洗滌大孔樹脂吸附柱，再采用乙醇水溶液解析大孔樹脂吸附柱，得到洗脫液;將洗脫液在常壓下濃縮成濃縮液，再將濃縮液真空干燥，得到粉狀茶多酚。所述的都勻毛尖茶末和/或茶樹枝和/或廢茶葉，其應(yīng)當(dāng)滿足以下指標(biāo)要求:色香味正常、無霉變，顆粒大于40目；以質(zhì)量百分比計(jì)，茶多酚含量2 18%，兒茶素總量2 10%，EGCG 2 6%，水分<8% ;農(nóng)藥殘留< lOppm，重金屬< 2ppm。所述的鹽為氯化鈉。所述的弱酸性水溶液為檸檬酸水溶液。所述的真空，其真空度為0.02MPa。所述的茶多酚，其純度為95%以上，并且其中的兒茶素總量為85%以上，無有機(jī)溶劑和重金屬離子。
[0022]實(shí)施例2
[0023]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，其他均同實(shí)施例1，一種從都勻毛尖茶末、茶樹枝、廢茶葉中提取高純茶多酚的方法，將茶樹枝和廢茶葉粉碎并過篩，再將其采用80°C的水浸提lh，再將其過濾后，得到浸提液;再向浸提液中加入鹽，使得浸提液中鹽的濃度為2%，靜置lh，再將其進(jìn)行高速離心處理，超濾，得超濾液;將超濾液上孔徑為600nm的大孔樹脂吸附柱，再將大孔樹脂吸附柱采用PH值為2.5的弱酸性水溶液洗滌，再采用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液解析大孔樹脂吸附柱，得到洗脫液;將洗脫液在常壓下至少濃縮成三分之二倍，得到濃縮液;將濃縮液在真空下干燥成粉末狀，即得純度為95%以上的茶多酚。所述的弱酸性水溶液為，蘋果酸水溶液。所述的真空，其真空度為0.08MPa。所述的茶多酚，其純度為95%以上，并且其中的兒茶素總量為85%以上，無有機(jī)溶劑和重金屬離子。
[0024]實(shí)施例3
[0025]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，其他均同實(shí)施例1，一種從都勻毛尖茶末、茶樹枝、廢茶葉中提取高純茶多酚的方法，將都勻都勻毛尖茶末和廢茶葉粉碎成并過60目的篩，取篩底料，將篩底料裝入帶有加熱和攪拌裝置的浸提罐中，向其中進(jìn)行加水浸提;第一次加入篩底料9倍重量的水，攪拌加熱到90°C，控制攪拌速度為18r/min，攪拌浸提35min，過濾，得到一次濾液和一次濾渣