5 μ m的聚酰亞胺薄膜。
[0098] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本實施例得到的聚酰亞胺薄膜的粘度，結(jié)果如表 1所示。表1為本發(fā)明實施例1~5和比較例1~2得到的聚酰亞胺薄膜的性能數(shù)據(jù)。 [0099] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本實施例得到的聚酰亞胺薄膜的拉伸強度和斷 裂伸長率，結(jié)果如表1所7JK。
[0100] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本實施例得到的聚酰亞胺薄膜的線性膨脹系數(shù)， 結(jié)果如表1所示。
[0101] 比較例1
[0102] 1.配比
[0103] 等摩爾比的均苯四甲酸二酐與4, 4'-二氨基二苯醚，兩者之和、鄰苯二甲酸酐和 N-甲基吡咯烷酮重量份數(shù)比為20:1:85,總重150kg。
[0104] 2.樹脂合成
[0105] 在25°C下，將均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮中，反 應(yīng)3小時生成聚酰胺酸溶液，粘度達到202000CP時加入鄰苯二甲酸酐攪拌30分鐘，最后冷 卻至o°c，得到透明的聚酰胺酸混合溶液。
[0106] 3.亞胺化成膜
[0107] 將聚酰胺酸混合溶液在-0. 06MPa，-10°C的條件下脫泡2小時后流延至鋼帶上，在 170°C下加熱2分鐘除溶劑，在250°C下亞胺化5分鐘后、40(TC下亞胺化2分鐘、最后450°C 下亞胺化1分鐘，得到厚度為25 μ m的聚酰亞胺薄膜。
[0108] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本比較例得到的聚酰亞胺薄膜的粘度，結(jié)果如表 1所示。表1為本發(fā)明實施例1~5和比較例1~2得到的聚酰亞胺薄膜的性能數(shù)據(jù)。
[0109] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本比較例得到的聚酰亞胺薄膜的拉伸強度和斷 裂伸長率，結(jié)果如表1所7JK。
[0110] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本比較例得到的聚酰亞胺薄膜的線性膨脹系數(shù)， 結(jié)果如表1所示。
[0111] 比較例2
[0112] 1.配比
[0113] 等摩爾比的均苯四甲酸二酐與4,4'-二氨基二苯醚，兩者之和、N-甲基吡咯烷 酮、三乙胺和乙酸酐的重量份數(shù)比為20:85:3:5,總重152kg。
[0114] 2.樹脂合成
[0115] 在23°C下，將均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮中，反 應(yīng)3小時生成聚酰胺酸溶液，粘度達到201500 Cp，最后冷卻至0°C，加入三乙胺和乙酸酐并 攪拌均勻，得到透明的聚酰胺酸混合溶液。
[0116] 3.亞胺化成膜
[0117] 將聚酰胺酸溶液在_0.06MPa，-10°C的條件下脫泡1小時后流延至鋼帶上，在 170°C下加熱2分鐘除溶劑，在250°C下亞胺化5分鐘后、40(TC下亞胺化2分鐘、最后450°C 下亞胺化1分鐘，得到厚度為25 μ m的聚酰亞胺薄膜。
[0118] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本比較例得到的聚酰亞胺薄膜的粘度，結(jié)果如表 1所示。表1為本發(fā)明實施例1~5和比較例1~2得到的聚酰亞胺薄膜的性能數(shù)據(jù)。
[0119] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本比較例得到的聚酰亞胺薄膜的拉伸強度和斷 裂伸長率，結(jié)果如表1所7JK。
[0120] 本發(fā)明按照上述技術(shù)方案測定了本比較例得到的聚酰亞胺薄膜的線性膨脹系數(shù)， 結(jié)果如表1所示。
[0121] 表1本發(fā)明實施例1~5和比較例1~2得到的聚酰亞胺薄膜的性能數(shù)據(jù)
[0122]
[0123] 由表1可以看出，本發(fā)明實施例1~5得到的聚酰亞胺薄膜在0°C下放至24小時 后，粘度增長量約為2000~4000cP之間，最低僅有2300cP，而比較例2中沒有添加封端劑 的聚酰亞胺薄膜在24小時后，粘度增長量為22500cP，可以看出，本發(fā)明提供的聚酰亞胺薄 膜的化學(xué)穩(wěn)定性很好，能夠延長所述聚酰亞胺薄膜的儲存時間。并且，本發(fā)明提供的聚酰亞 胺薄膜還具有較高的拉伸強度和斷裂伸長率，以及較低的線性膨脹系數(shù)。比較例1中的聚 酰亞胺薄膜添加了封端劑，沒有添加促進劑和脫水劑，為熱亞胺化工藝制備聚酰亞胺薄膜， 可以看出，比較例1得到的聚酰亞胺薄膜的拉伸強度較低，線性膨脹系數(shù)較高，說明熱亞胺 化工藝的到的聚酰亞胺薄膜的韌性較差，綜合性能也不高。
[0124] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種聚酰亞胺薄膜，由混合物經(jīng)亞胺化得到； 所述混合物包括以下重量份的組分： 聚酰胺酸溶液：90~120份；封端劑：0. 01~2份；脫水劑1~10份；促進劑1~5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述封端劑包括鄰苯二甲酸酐、 4-苯乙炔苯酐、苯胺和4-苯乙炔基苯胺中的一種或幾種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述封端劑的重量份數(shù)為 0· 1 ~1. 8 份。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的粘度為 180000cP ~230000cP ; 所述聚酰胺酸溶液的重量份數(shù)為95~110份。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，以重量份數(shù)計，所述聚酰胺 酸溶液包括15~25份的聚酰胺酸和75~95份的極性溶劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述脫水劑的重量份數(shù)為2~9 份； 所述促進劑的重量份數(shù)為2~4份。7. -種聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟： A) 以重量份數(shù)計，將90~120份的聚酰胺酸溶液、0. 01~2份的封端劑、1~10份的 脫水劑和1~5份的促進劑混合，得到混合物； B) 將所述步驟A)得到的混合物進行亞胺化，得到聚酰亞胺薄膜。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中亞胺化的溫度為 150 ~450°C ; 所述亞胺化的時間為5~15分鐘。9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)具體包括以下步驟： A1)以重量份數(shù)計，將90~120份的聚酰胺酸溶液和0. 01~2份的封端劑混合，得到 聚酰胺酸混合溶液； A2)以重量份數(shù)計，將1~10份的脫水劑、1~5份的促進劑和所述步驟A1)得到的聚 酰胺酸混合溶液混合，得到混合物。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A2)中混合的溫度 為-20 ~5°C。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺薄膜，由混合物經(jīng)亞胺化得到；所述混合物包括以下重量份的組分：聚酰胺酸溶液：90～120份；封端劑：0.01～2份；脫水劑1～10份；促進劑1～5份。本發(fā)明在聚酰胺酸溶液中添加了封端劑，對聚酰胺酸大分子鏈進行封端，改善了聚酰亞胺薄膜的化學(xué)穩(wěn)定性，延長了薄膜的儲存時間，避免了因為在生產(chǎn)過程中時間過長，聚酰胺酸分子量和粘度持續(xù)升高產(chǎn)生凝膠而引起管道堵塞，這對于批量化生產(chǎn)具有極其重要的意義。本發(fā)明還提供了一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單，縮短亞胺化時間，提高了生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C08L79/08, C08G73/10, C08J5/18
【公開號】CN105566630
【申請?zhí)枴緾N201410541461
【發(fā)明人】廖波, 張步峰, 錢心遠, 羅宗仁
【申請人】株洲時代電氣絕緣有限責(zé)任公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月14日