一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍粉末制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明提供一種尼龍粉末制備方法，具體涉及一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍粉末制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 選擇性激光燒結(jié)技術(shù)(Selective Laser Sintering)是目前一種被廣泛應(yīng)用的快 速成型技術(shù)，其成型工藝原理是:首先建立目標(biāo)零件的計算機(jī)三維模型，然后用分層軟件將 三維模型進(jìn)行切片處理，得到每一個加工層面的數(shù)據(jù)信息，在計算機(jī)控制下，根據(jù)切片層面 信息，利用激光束對可熱熔的粉末材料逐層掃描燒結(jié)，最終完成目標(biāo)零件的加工制造。選擇 性激光燒結(jié)技術(shù)可應(yīng)用的材料范圍非常寬，包括聚合物、金屬及陶瓷等。
[0003] 在選擇性激光燒結(jié)工藝中，粉末材料是影響制件性能的關(guān)鍵因素。由于聚合物材 料與金屬和陶瓷材料相比，具有成型溫度低、燒結(jié)功率小等優(yōu)點，從而成為目前應(yīng)用最多的 選擇性激光燒結(jié)用材料。尼龍類樹脂材料是一種半結(jié)晶聚合物，具有良好的燒結(jié)性能及較 低的熔融粘度，能由選擇性激光燒結(jié)設(shè)備直接成型致密度較高、力學(xué)性能較好的功能零件， 成為目前應(yīng)用最為廣泛的選擇性激光燒結(jié)工藝的成型材料之一。但選擇性激光燒結(jié)工藝要 求其燒結(jié)材料性能穩(wěn)定，特別是材料熔點的穩(wěn)定性，穩(wěn)定的熔點有利于減少燒結(jié)時產(chǎn)生的 粘粉和翹曲問題，從而提高選擇性激光燒結(jié)制件的質(zhì)量。而影響尼龍材料熔點穩(wěn)定性的關(guān) 鍵因素是在制備得到共聚尼龍鹽后，對尼龍鹽的濕度大小的控制，將尼龍鹽濕度控制在合 理的范圍內(nèi)能夠大大提高尼龍粉末材料的熔點的穩(wěn)定性。現(xiàn)有技術(shù)中采用干燥法減小尼龍 鹽濕度，但是通過普通或者真空干燥箱干燥尼龍鹽，往往只能夠干燥尼龍鹽表面，干燥效率 低，且干燥過程易使得尼龍鹽變黃和結(jié)塊，會改變尼龍鹽的顏色，進(jìn)而影響了燒結(jié)件的性 能，此外，通過普通或者真空干燥處理的尼龍鹽中溶劑殘留較多，難以回收利用，造成浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決了上述技術(shù)中存在的不足和問題，提供了一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍 粉末的制備方法，該方法制得的尼龍粉末材料的熔點穩(wěn)定性有了很大的提高，從而能夠極 大地提高選擇性激光燒結(jié)制件的質(zhì)量及性能，同時該制備方法極大地提高了尼龍粉末材料 的制備效率及溶劑的回收率。
[0005] -種選擇性激光燒結(jié)用尼龍粉末制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將足量的二元酸、二元胺和乙醇放入反應(yīng)容器中，經(jīng)反應(yīng)制得尼龍鹽溶液，離心過 濾得到共聚尼龍鹽； (2) 將得到的尼龍鹽置于微波干燥儀器中在溫度30~40°C條件下干燥10-30min，得到處 理后的干燥尼龍鹽； (3) 將干燥尼龍鹽、分子量調(diào)節(jié)劑、去離子水加入到密閉聚合反應(yīng)釜中，經(jīng)共聚反應(yīng)得 到共聚尼龍粒料； (4) 將制備好的共聚尼龍粒料通過溶劑沉淀法制得共聚尼龍粉末； (5)再將共聚尼龍粉末、流動助劑、抗氧化劑混合，得到一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍粉 末。
[0006] 進(jìn)一步地，所述二元酸為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸、 十四碳二酸中的一種或幾種。
[0007] 進(jìn)一步地，所述二元胺為己二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺、 十四碳二胺中的一種或幾種。
[0008] 進(jìn)一步地，所述步驟(2)中干燥得到的尼龍鹽濕度為0.1~5.0%。
[0009] 進(jìn)一步地，所述步驟(3)中的分子量調(diào)節(jié)劑為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳 二酸、十三碳二酸、十四碳二酸中的一種或幾種。
[0010] 進(jìn)一步地，所述步驟(5)中的抗氧化劑為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑組 成的復(fù)合抗氧化劑。
[0011] 進(jìn)一步地，所述受阻酚類抗氧劑優(yōu)選為1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一種。
[0012] 進(jìn)一步地，所述亞磷酸酯類抗氧劑優(yōu)選為乙基雙(4,6_二叔丁基苯基)氟代亞 磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基)-4，V -聯(lián)苯基雙亞磷酸酯中的一種。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下有益效果： 本發(fā)明利用微波干燥法處理尼龍鹽，干燥得到的尼龍鹽的濕度為0.1~5.0%，在干燥時， 微波能直接作用于介質(zhì)分子轉(zhuǎn)換為熱能，由于微波具有穿透性能使得介質(zhì)內(nèi)外同時加熱， 無需熱傳導(dǎo)，所以加熱速度快，節(jié)約了時間，極大地提高了尼龍鹽的干燥效率，此外，由于介 質(zhì)的內(nèi)外同時加熱，介質(zhì)內(nèi)外溫差小，受熱均勻，不會出現(xiàn)常規(guī)加熱中外焦內(nèi)生的狀況，干 燥后的尼龍鹽不會變黃，其酸堿度也不會發(fā)生變化，使得干燥質(zhì)量大大提高，并且干燥得到 的溶劑能夠再次回收利用，提高了溶劑的回收率，節(jié)約了成本。置于微波干燥儀器中，在30~ 40 °C條件，既去除了尼龍鹽中的溶劑，也避免尼龍鹽出現(xiàn)發(fā)黃的現(xiàn)象，處理后的尼龍鹽能夠 準(zhǔn)確得到尼龍鹽干重，配比制備的尼龍粒料的熔點穩(wěn)定，極大地減少了產(chǎn)品的次品率，提高 了燒結(jié)件的質(zhì)量。
【具體實施方式】
[0014] 為了使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解并實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案，以下結(jié)合具體 實施例做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0015] -種選擇性激光燒結(jié)用尼龍粉末制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將足量的二元酸、二元胺和乙醇放入反應(yīng)容器中，經(jīng)反應(yīng)制得尼龍鹽溶液，離心過濾 得到共聚尼龍鹽，所述二元酸為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸、十 四碳二酸中的一種或幾種，所述二元胺為己二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳 二胺、十四碳二胺中的一種或幾種； 2) 將得到的尼龍鹽置于微波干燥儀器中在溫度30~40°C條件下干燥10-30min，得到處 理后的干燥尼龍鹽，干燥得到的尼龍鹽濕度為0.1~5.0%; 3) 將干燥尼龍鹽、分子量調(diào)節(jié)劑、去離子水加入到密閉聚合反應(yīng)釜中，經(jīng)共聚反應(yīng)得到 共聚尼龍粒料，所述分子量調(diào)節(jié)劑為己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二 酸、十四碳二酸中的一種或幾種； 4) 將制備好的共聚尼龍粒料通過溶劑沉淀法制得共聚尼龍粉末，該步驟中采用的溶劑 為甲醇、乙醇、乙二醇的一種； 5) 再將共聚尼龍粉末、流動助劑、抗氧化劑混合，得到一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍粉 末，所述抗氧化劑為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑組成的復(fù)合抗氧劑，所述受阻酚 類抗氧劑優(yōu)選為1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一種，所述亞磷酸酯類抗氧劑優(yōu)選為乙基雙(4,6_二叔丁基苯基)氟 代亞磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基)-4，V -聯(lián)苯基雙亞磷酸酯中的一種。
[0016] 實施例1 將十二碳二酸6.9Kg、十二碳二胺5.16Kg和9