得 到液體；
[0078] (1.2)分液:將步驟（1.1)得到的液體靜置12小時后進行分液處理，將上層液體保 留；
[0079] (1.3)干燥：向步驟(1.2)得到的液體中添加其重量為7%的干燥劑無水硫酸銅，充 分?jǐn)嚢韬蟪仂o置12小時；
[0080] (1.4)過濾:將步驟(1.3)得到的混合液體過濾，取濾液作為竹油；
[0081] (2)、竹纖維的制備：
[0082] (2.1)準(zhǔn)備原料:選取成熟三年以上的原竹，機械破成長度為15cm、寬度為lcm、厚 度為0.2cm的竹片；
[0083] (2.2)準(zhǔn)備萃取浸液:按重量比將2份亞硫酸鈉、2份硫酸鈉、1份多聚磷酸鈉和95份 水制成萃取浸液；
[0084] (2.3)高溫萃取:按重量比將1份步驟(2.1)準(zhǔn)備好的竹片浸入5份步驟(2.2)制備 的萃取浸液中，l〇〇°C常壓蒸煮1.5小時，脫膠萃取糙竹纖維；
[0085] (2.4)破碎處理:對步驟(2.3)萃取得到的糙竹纖維進行機械研磨處理，選取粒徑 為15-200目的竹粉；
[0086] (2.5)竹粉活化:將環(huán)境溫度控制在35°C，向步驟(2.4)制得的竹粉中添加其重量 為5 %的竹油，攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)速為750rpm，即得竹纖維；
[0087] (3 )、在室溫下，將竹油、防水劑和食鹽混合，加入該混合物4倍重量的水，攪拌5分 鐘，轉(zhuǎn)速為820rpm;
[0088] (4)、在室溫下，向步驟(3)制得的混合物中加入步驟(2)制得的竹纖維，以及天然 樹脂膠粉和食用淀粉，攪拌10分鐘，最后加入鈦白粉，攪拌均勻，轉(zhuǎn)速為900rpm，即得萃取竹 纖維復(fù)合材料。
[0089] 其中，步驟(3)和(4)中所用到的原料重量份數(shù)分別如下： 竹纖維 52
[0090] 天然樹脂膠粉 25 食用淀粉 14 鈦白粉 2
[0091 ]竹油 5 防水劑 1 食鹽 1
[0092] 對比例1(現(xiàn)有技術(shù)）
[0093] (1)、竹油的制備：
[0094]采用成熟三年以上的原竹經(jīng)500 °C干燥處理，收集揮發(fā)的氣體，冷凝得到液體； [0095] (2)、竹纖維的制備：
[0096] (2.1)選材:選取成熟三年以上的原竹；
[0097] (2.3)高溫蒸煮:將原竹在100°C用水蒸煮4小時，進行軟化處理；
[0098] (2.4)破碎處理:對軟化處理后的原竹進行機械研磨處理，選取粒徑為20-300目的 竹粉；
[0099] (2.5)竹粉活化:將環(huán)境溫度控制在20°C，向步驟(2.4)所得的竹粉中添加其重量 3 %的竹油，攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)速為lOOOrpm，即得到竹纖維；
[0100] (3)、將環(huán)境溫度控制在18°C，將竹油、防水劑和食鹽混合，加入該混合物3倍重量 的水，攪拌8分鐘，轉(zhuǎn)速為900rpm;
[0101] (4)、再按配比加入步驟(2)制得的竹纖維，以及天然樹脂膠粉和食用淀粉，溫度為 19°C，攪拌2分鐘;最后加入鈦白粉，攪拌均勻，即得到竹纖維材料。
[0102] 其中，步驟(3)和(4)中所用到的原料重量份數(shù)分別如下： 竹纖維 55 天然樹脂膠粉 25 食用淀粉 15
[0103] 鈦白粉 2 竹油 1 防水劑 1 食鹽 1
[0104]實施例廣品檢驗：
[0105] 1.拉伸性能測試
[0106] 1.1因為本發(fā)明所述的萃取竹纖維復(fù)合材料的材料結(jié)構(gòu)與木材類似，因此選用中 國木結(jié)構(gòu)測試檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)，即GB/T50329-2002,來對上述實施例制備得到的萃取竹纖維 復(fù)合材料進行拉伸性能測試；
[0107] 1.2按照上述各個實施例，取每個實施例和對比例1制備的各9個測試樣品，用GB/ T50329-2002中的拉伸性能測試樣品的拉伸強度、斷裂伸長率和楊氏模量；
[0108] 1.3每個實施例和對比例1樣品的拉伸強度值、斷裂伸長率值和楊氏模量值由9個 測試樣品結(jié)構(gòu)取平均值得到，測試結(jié)果如下表：
[0109] LU11U」
[0111] 2.1因為本發(fā)明所述的萃取竹纖維復(fù)合材料的材料結(jié)構(gòu)與木材類似，因此選用中 國木結(jié)構(gòu)測試檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)，即GB/T50329-2002,來對上述實施例制備得到的萃取竹纖維 復(fù)合材料進行彎曲性能測試；
[0112] 2.2按照上述各個實施例，取每個實施例和對比例1制備的各9個測試樣品，用GB/ T50329-2002中的彎曲性能測試樣品的彎曲強度、最大偏轉(zhuǎn)和彎曲模量；
[0113] 2.3每個實施例和對比例1樣品的彎曲強度、最大偏轉(zhuǎn)和彎曲模量值由9個測試樣 品結(jié)構(gòu)取平均值得到，測試結(jié)果如下表： 「01141
[0115] ~3.五氯苯酚的含量測定 '
' '
[0116] 3.1按照美國FDA方法測定上述實施例制備得到的萃取竹纖維復(fù)合材料中五氯苯 酸的含量；
[0117] 3.2按照FDA 21CFR 17.83800的規(guī)定，采用6(：4〇)方法進行檢測；
[0118] 3.3檢測結(jié)果如下表：
[0119]
[0120] 4.甲醛的含量測定
[0121] 4.1按照德國BS EN 1541:2001的規(guī)定，采用UV/Vis分光光度測定法測定上述實施 例制備得到的萃取竹纖維復(fù)合材料中甲醛的含量；
[0122] 4.2結(jié)果，如下表：
[0123]
[0124] 5.三聚氰胺特殊迀移量的測定
[0125] 5.1按照歐洲EN13130-1:2004選擇模擬液和迀移試驗條件，采用HPLC-MS測定法對 測定上述實施例制備得到的萃取竹纖維復(fù)合材料中三聚氰胺的含量進行檢測；
[0126] 5.2結(jié)果，如下表：
[0127]
[0128] 根據(jù)上述拉伸性能和彎曲性能的測試結(jié)果，可以明顯觀察到本發(fā)明的竹纖維材料 力學(xué)性能優(yōu)于現(xiàn)有材料，其最優(yōu)拉伸強度(實施例3)高出現(xiàn)有竹纖維材料(對比例1)的拉伸 強度的35.8%，其最優(yōu)彎曲強度(實施例3)則高出現(xiàn)有竹纖維材料(對比例1)的彎曲強度的 26% 〇
[0129] 根據(jù)上述五氯苯酚、甲醛和三聚氰胺的檢測結(jié)果，雖然本發(fā)明實施例1-3的竹纖維 材料中五氯苯酚、甲醛和三聚氰胺的含量值略高于現(xiàn)有竹纖維材料(對比例1)的含量值，但 是所測得的實施例1-3的材料含量值還是于此類產(chǎn)品的規(guī)定允許值，說明本發(fā)明竹纖維材 料無毒，幾乎不含有揮發(fā)性的化學(xué)物質(zhì)。
[0130] 以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。雖然本發(fā)明已經(jīng)在本文有具體描述，但是本領(lǐng) 域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，這個描述僅通過示例的方式來進行，并且不作為關(guān)于本發(fā)明的范 圍的限制。除本文中所示出和描述的示例性實施例之外，在本發(fā)明的范圍內(nèi)通過本領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員的修改和代替的其他實施例，均被認(rèn)為是在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種萃取竹纖維復(fù)合材料，經(jīng)由下述步驟制得： (1) 、竹油的制備： (1.1) 出液:采用成熟Ξ年W上的原竹經(jīng)400-500°C干燥處理，收集揮發(fā)的氣體，冷凝得 到液體； (1.2) 分液:將步驟(1.1)得到的液體靜置12小時后進行分液處理，將上層液體保留； (1.3) 干燥：向步驟（1.2)得到的液體中添加其重量為5-7%的干燥劑，充分?jǐn)埌韬蟪?靜置12小時； (1.4) 過濾:將步驟(1.3)得到的混合液體過濾，取濾液作為竹油； (2) 、竹纖維的制備： (2.1) 準(zhǔn)備原料:選取成熟Ξ年W上的原竹，機械破成長度為15-20cm、寬度為1-2畑1、厚 度為0.2-0.5cm的竹片； (2.2) 準(zhǔn)備萃取浸液:按重量比將2份亞硫酸鋼、2份硫酸鋼、1份多聚憐酸鋼和95份水制 成萃取浸液； (2.3) 高溫萃取:按重量比將1份步驟(2.1)制得的竹片浸入5份步驟(2.2)制備的萃取 浸液中，l〇〇°C常壓蒸煮1-2小時，脫膠萃取得到糖竹纖維； (2.4) 破碎處理:對步驟(2.3)萃取得到的糖竹纖維進行機械研磨處理，選取粒徑為15- 200目的竹粉； (2.5) 竹粉活化:將環(huán)境溫度控制在30-36°C，向步驟(2.4)制得的竹粉中添加其重量為 5-7%的竹油，攬拌30分鐘，即得竹纖維； (3) 、在室溫下，將竹油、防水劑和食鹽混合，加入該混合物2-5倍重量的水，攬拌5-10分 鐘； (4) 、在室溫下，向步驟(3)制得的混合物中加入步驟(2)制得的竹纖維，W及天然樹脂 膠粉和食用淀粉，攬拌10-15分鐘，最后加入鐵白粉，攬拌均勻，即得萃取竹纖維復(fù)合材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:步驟(3)和步驟(4)中所用 到的原料重量份數(shù)分別如下： 竹纖維 45-65 天然樹脂膠粉 20-30 食用淀粉 10-20 鐵白粉 1-3 竹油 5-9 防水劑 1-3 食鹽 1-5 〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述原料的重量份數(shù)分別 如下： 竹纖維 汾 天然樹脂膠粉 25 食用淀粉 Μ 鐵白粉 2 竹油 5. 防水劑 1 食鹽 1 。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述步驟（1.3)中的干燥 劑為無水硫酸銅，其添加量為步驟(1.2)得到的液體重量的7%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述步驟(2)中竹粉活化， 環(huán)境溫度為35°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述步驟(2)中竹粉活化， 攬拌轉(zhuǎn)速為700-900巧m。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述步驟(3)中加水量為 前Ξ者的混合重量的4倍。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述步驟(3)中攬拌時間 為5分鐘。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述步驟(4)中攬拌時間 為10分鐘。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取竹纖維復(fù)合材料，其特征在于:所述步驟(4)中攬拌轉(zhuǎn)速 為900巧111。
【專利摘要】本發(fā)明一般地涉及一種竹制品材料，尤其涉及一種萃取竹纖維材料。所述竹纖維材料經(jīng)由下述步驟制得：(1)制備竹油；(2)采取萃取和機械研磨制備竹纖維；(3)在室溫下，將竹油、防水劑和食鹽混合，加入該混合物2-5倍重量的水，攪拌5-10分鐘；(4)在室溫下，向步驟(3)制得的混合物中加入步驟(2)制得的竹纖維，以及天然樹脂膠粉和食用淀粉，攪拌10-15分鐘，最后加入鈦白粉，攪拌均勻，即得萃取竹纖維復(fù)合材料。由于采取萃取技術(shù)，本發(fā)明的萃取竹纖維復(fù)合材料中力學(xué)性能得到了顯著改善。竹油組分得到了有效的處理，使竹油保存時間更長。生產(chǎn)過程中的溫度以及其他相關(guān)參數(shù)得到了優(yōu)化，使萃取竹纖維復(fù)合材料化學(xué)性質(zhì)更加穩(wěn)定，其生產(chǎn)成本更加低廉。
【IPC分類】C08L3/02, C08L97/02, C08K13/02, C08L93/00, C08K3/16, C08K3/22
【公開號】CN105566930
【申請?zhí)枴緾N201610025438
【發(fā)明人】周紅芝, 米謝爾吉恩, 章圣林, 紀(jì)長初, 吳善慶
【申請人】福建世竹新材料股份有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年1月15日