后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為145°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0094] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0095] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為60. 28%，選擇性為83. 54%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。 [009引【實(shí)施例10】
[0097] 撰基化催化劑的制備：將含6. 50g化、含1. 70g Mg和含3. 40g Bi的化Cl3 ·3Η20、 MgClz和BiCls充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸水溶液中，得到浸潰液400ml，將1.化比 表面為175m7g，孔容為0. 96,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化 于10(TC干燥，得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP分析，化含量為6. 50g/L，Mg含 量 1. 70g/l，Bi 含量 3. 40g/L。
[009引醋酸己帰的合成：
[009引 步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力3. OMPa，提高攬拌速度至1200rpm，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為13(TC，一氧化碳與氨氣的摩爾比為1:10,持續(xù)反應(yīng)3.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0100] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為145°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0101] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0102] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為57. 89 %，選擇性為78. 85 %，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0103] 【實(shí)施例11】
[0104] 撰基化催化劑的制備：將含6. 50g化、含1. 70g Mg和含3. 40拆b的化CI3 ·抓2〇、 MgClz和訊2〇3充分混合溶解于濃度為8wt %的硝酸水溶液中，得到浸潰液400ml，將1.化比 表面為175m7g，孔容為0. 96,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化 于10(TC干燥，得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP分析，化含量為6. 50g/L，Mg含 量 1. 70g/l，訊含量 3. 40g/L。
[0105] 醋酸己帰的合成：
[010引步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力10.0 MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度， 控制反應(yīng)溫度為20(TC，一氧化碳與氨氣的摩爾比為10:1，持續(xù)反應(yīng)10.化后，停止反應(yīng)。 將反應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶 劑、醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0107] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0.35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為145°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0108] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0109] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為60. 92 %，選擇性為82. 94 %，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0110] 【實(shí)施例12】
[011U 撰基化催化劑的制備：將含6. 50g化、含1. 70g Mg和含3. 40拆b的化CI3 ·抓20、 MgClz和CI3訊充分混合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1.化比表面為175mVg，孔容 為0. 96,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于10(TC干燥，得到 所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP分析，化含量為6. 50g/L，Mg含量1. 70g/l，訊含量 3. 40g/L。
[011引醋酸己帰的合成：
[011引步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力6. 5MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為175°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)7.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0114] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0.35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為145°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0115] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0116] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為60. 42%，選擇性為83. 49%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0117] 【實(shí)施例13】
[0118] 撰基化催化劑的制備：將含6. 50g化、含1. 70gSr和含3. 40g Cr的化CI3 ·抓2〇、 SrClz · 6&0和化CI3 · 6&0充分混合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1.化比表面為 175mVg，孔容為0. 96,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于10(TC 干燥，得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP分析，化含量為6. 50g/l，Sr含量1. 70g/ 以 Cr 含量 3. 40g/L。
[0119] 醋酸己帰的合成：
[0120] 步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力6. 5MPa，提高攬拌速度至1200rpm，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為175°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)7.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0121] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為145°C，持續(xù)反應(yīng)40min后，停止反 應(yīng)。
[0122] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0123] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為60. 35%，選擇性為83. 28%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0124] 【實(shí)施例14】
[01巧]撰基化催化劑的制備：將含6. 50g化、含0. 73g Mg、含0. 97gSr和含3. 40g訊的 化CI3 'SHsOiMgClziSrClz ·6Η20和CI3訊充分混合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1.化 比表面為175m7g，孔容為0. 96,直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中，靜置 化于10(TC干燥，得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP分析，化含量為6. 50g/L，Mg 含量 0. 73g/l，Sr 含量 0. 97g/l，訊含量 3. 40g/L。