顯微鏡圖 片。
[0023] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的憐酸鹽微膠囊阻燃劑的高倍掃描電子顯微鏡圖 片。
[0024] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的憐酸鹽微膠囊阻燃劑的粒徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明，W下實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方 式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受下述實(shí)施例的限制。
[0026] 實(shí)施例1: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸鹽和5 ml十二烷基橫酸 鋼分散劑，并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲0.5 h，將Ξ聚氯胺憐酸鹽均勻地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶劑中，得到Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散 液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散液中加入六氯 環(huán)Ξ憐臘和偶聯(lián)劑丫-氨丙基Ξ乙氧基硅烷(K冊50)，同時加入3 ml縛酸劑Ξ乙胺，其中所 述六氯環(huán)Ξ憐臘與偶聯(lián)劑KH550的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑KH550與縛酸劑Ξ乙胺的摩爾比為 1:1，在溫度為40 °C反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h， 得到微膠囊粒徑大小為1120 nm的Ξ聚氯胺憐酸鹽微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的質(zhì)量 比為0.8:1。
[0027] 實(shí)施例2: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸鹽和5 ml十二烷基橫酸 鋼分散劑，并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲0.5 h，將Ξ聚氯胺憐酸鹽均勻地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶劑中，得到Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散 液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散液中加入六氯 環(huán)Ξ憐臘和偶聯(lián)劑KH550,同時加入3 ml縛酸劑Ξ乙胺，其中所述六氯環(huán)Ξ憐臘與偶聯(lián)劑 K冊50的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑K冊50與縛酸劑Ξ乙胺的摩爾比為1:1，在溫度為40 °C反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h，得到微膠囊粒徑大小為 1050 nm的Ξ聚氯胺憐酸鹽微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的質(zhì)量比為0.6:1。
[0028] 從圖1的憐酸鹽微膠囊阻燃劑的低倍掃描電子顯微鏡圖片可W看出，許多近似球 狀的微膠囊阻燃劑粘附在一起，且包覆的較為完整，阻燃劑的粒徑比較均勻，同時可W看出 表面存在較大的粗糖度，運(yùn)可能是因?yàn)楣柰榕悸?lián)劑封端的分子鏈排布在囊壁外側(cè)引起的表 面結(jié)構(gòu)的變化。
[0029] 從圖2的憐酸鹽微膠囊阻燃劑的高倍掃描電子顯微鏡圖片可W進(jìn)一步看出，表面 比較粗糖，包覆的較為完整，且表觀致密。
[0030] 從圖3的憐酸鹽微膠囊阻燃劑的粒徑分布圖可W看出，粒徑集中在1050 nm附近， 且呈單峰狀，所制備的阻燃劑粒徑分布比較均勻。
[0031 ] 實(shí)施例3: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸鹽和5 ml十二烷基橫酸 鋼分散劑，并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲0.5 h，將Ξ聚氯胺憐酸鹽均勻地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶劑中，得到Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散 液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散液中加入六氯 環(huán)Ξ憐臘和偶聯(lián)劑KH550,同時加入3 ml縛酸劑Ξ乙胺，其中所述六氯環(huán)Ξ憐臘與偶聯(lián)劑 K冊50的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑K冊50與縛酸劑Ξ乙胺的摩爾比為1:1，在溫度為40 °C反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h，得到微膠囊粒徑大小為980 nm的Ξ聚氯胺憐酸鹽微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的質(zhì)量比為0.4:1。
[0032] 實(shí)施例4: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸鹽和5 ml十二烷基橫酸 鋼分散劑，并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲0.5 h，將Ξ聚氯胺憐酸鹽均勻地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶劑中，得到Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散 液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散液中加入六氯 環(huán)Ξ憐臘和偶聯(lián)劑KH550,同時加入3 ml縛酸劑Ξ乙胺，其中所述六氯環(huán)Ξ憐臘與偶聯(lián)劑 K冊50的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑K冊50與縛酸劑Ξ乙胺的摩爾比為1:1，在溫度為40 °C反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h，得到微膠囊粒徑大小為900 nm的Ξ聚氯胺憐酸鹽微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的質(zhì)量比為0.2:1。
[0033] 實(shí)施例5: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺氯尿酸鹽和5 ml六聚偏憐酸 鋼分散劑，并添加200 ml的氯仿溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲0.5 h，將Ξ聚氯 胺氯尿酸鹽均勻地分散在氯仿溶劑中，得到Ξ聚氯胺氯尿酸鹽的氯仿分散液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的Ξ聚氯胺氯尿酸鹽的分散液中加入八 氯環(huán)四憐臘和偶聯(lián)劑KH792,同時加入3 ml縛酸劑碳酸鋼，其中所述八氯環(huán)四憐臘與偶聯(lián)劑 KH792的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑KH792與縛酸劑碳酸鋼的摩爾比為1:1，在溫度為40 °C反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h，得到微膠囊粒徑大小為 1050 nm的Ξ聚氯胺氯尿酸鹽微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的質(zhì)量比為0.6:1。
[0034] 實(shí)施例6: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的季戊四醇雙憐酸醋二憐酷氯縮Ξ聚氯 胺和5 ml憐酸Ξ鋼分散劑，并添加200 ml的甲苯溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲 0.5 h，將季戊四醇雙憐酸醋二憐酷氯縮Ξ聚氯胺均勻地分散在甲苯溶劑中，得到季戊四醇 雙憐酸醋二憐酷氯縮Ξ聚氯胺的甲苯分散液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的季戊四醇雙憐酸醋二憐酷氯縮Ξ聚氯 胺的分散液中加入聚碳憐臘和偶聯(lián)劑K冊02,同時加入3 ml縛酸劑化晚，其中所述聚碳憐臘 與偶聯(lián)劑K冊02的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑KH602與縛酸劑化晚的摩爾比為1:1，在溫度為40 °C 反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h，得到微膠囊粒徑大 小為1050 nm的季戊四醇雙憐酸醋二憐酷氯縮Ξ聚氯胺微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的 質(zhì)量比為0.6:1。
[0035] 對比例1: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸鹽和5 ml十二烷基橫酸 鋼分散劑，并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲0.5 h，S聚氯胺憐酸鹽均勻地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶劑中，得到Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散 液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散液中加入六氯 環(huán)Ξ憐臘和偶聯(lián)劑KH550,同時加入3 ml縛酸劑Ξ乙胺，其中所述六氯環(huán)Ξ憐臘與偶聯(lián)劑 K冊50的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑K冊50與縛酸劑Ξ乙胺的摩爾比為1:1，在溫度為40 °C反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h，得到微膠囊粒徑大小為850 nm的Ξ聚氯胺憐酸鹽微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的質(zhì)量比為0.05:1。
[0036] 對比例2: a) 在配有攬拌、溫度計的Ξ口燒瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸鹽和5 ml十二烷基橫酸 鋼分散劑，并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶劑，升高溫度至40 °C，機(jī)械攬拌并超聲0.5 h，S聚氯胺憐酸鹽均勻地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶劑中，得到Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散 液； b) 在機(jī)械攬拌和超聲的狀態(tài)下向步驟a)得到的Ξ聚氯胺憐酸鹽的分散液中加入六氯 環(huán)Ξ憐臘和偶聯(lián)劑KH550,同時加入3 ml縛酸劑Ξ乙胺，其中所述六氯環(huán)Ξ憐臘與偶聯(lián)劑 Κ冊50的摩爾比為1:6,偶聯(lián)劑Κ冊50與縛酸劑Ξ乙胺的摩爾比為1:1，在溫度為40 °C反應(yīng)8 h后停止機(jī)械攬拌，冷卻至室溫，真空抽濾，90 °C真空干燥24 h，得到微膠囊粒徑大小為 1180 nm的Ξ聚氯胺憐酸鹽微膠囊阻燃劑，其中，囊材與忍材的質(zhì)量比為2:1。
[0037] 將實(shí)施例1-6及對比例1-2制備得到的憐酸鹽微膠囊阻燃劑粉分別按下述測試方 法進(jìn)行粒徑測試，測試結(jié)果如表1所示。
[0038] 粒徑的測試方法:取1~3 ml憐酸鹽微膠囊阻燃劑乙醇(或去離子水)分散液，通過 動態(tài)光散射-粒子的布朗運(yùn)動導(dǎo)致光強(qiáng)的波動